CN114133924B - 一种用于测量微波场中微观热点的材料及应用和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于测量微波场中微观热点的材料，其制备包括如下步骤：将五水合氯化铁和对苯二甲酸溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中搅拌并超声，进行水热反应；将铁基金属框架材料颗粒放置于管式炉中，在空气环境下对材料进行焙烧，随后在氮气环境下对材料进行进一步焙烧；将纳米碳颗粒均匀分散在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中；加入联苯四羧酸；加入六水合硝酸铕和六水合硝酸铽的混合溶液；搅拌，并在油浴锅中进行水热反应，离心分离。反应结束后所得到的粒子荧光光谱特征峰对温度变化敏感，因而可通过捕捉荧光光谱计算粒子在微波加热过程中的真实温度。本发明突破了在微波场中测量微观尺度温度的难题，可实现微波诱导微观尺度局部过热现象的定量化测定。
Description
技术领域
本发明属于微波化学技术领域，尤其是一种用于测量微波场中微观热点的材料及应用和方法。
背景技术
微波技术凭借其快速、高效的加热方式而被广泛应用于化学领域。在化学反应过程中，电磁波会与碳材料、铁氧体等催化剂颗粒产生焦耳热、磁阻加热等相互作用使颗粒温度升高，而在催化剂表面产生微尺度的局部热点。微观热点的产生提升了局部的本征温度，因而加快了反应速率，且改变了化学反应选择性。但是目前微波诱导产生的微观局部过热点还未被准确测量，这也限制了微波技术在化学领域的进一步应用。传统的测量手段(如热电偶温度计)无法应用于微波设备，因为微波会与金属作用，产生趋肤效应影响测量精度甚至损坏仪器，因此可以测量微观尺度温度的高精度测量技术更难以应用于微波场中。
目前，基于荧光材料的纳米传感技术被应用于细胞和微流体之中，实现对温度或其他性质的原位测量。作为荧光纳米温度计的物质种类多样，如有机化合物、纳米颗粒、金属有机框架材料等。
通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种用于测量微波场中微观热点的材料及应用和方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于测量微波场中微观热点的材料，其制备包括如下步骤：
步骤一，将五水合氯化铁和对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中搅拌并超声，直至固体全部溶解，然后将溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为80-120℃，反应时间为6-48小时，即可得到铁基有机金属框架材料；
其中，五水合氯化铁：对苯二甲酸：N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为0.5-3：0.2-2：1-30；
步骤二，将铁基金属框架材料颗粒放置于管式炉中，在空气环境下对材料进行焙烧，焙烧时间为10-60分钟，焙烧温度为250-450℃；随后在氮气环境下对材料进行进一步焙烧，焙烧时间为5-30分钟，焙烧温度为500-900℃；焙烧结束后，所得为具有高介电损耗的纳米碳颗粒；
步骤三，将纳米碳颗粒均匀分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中；
其中N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度大于99％；
步骤四，向步骤三得到的碳颗粒-N,N-二甲基甲酰胺混合液体中加入联苯四羧酸；
其中，碳颗粒：联苯四羧酸：N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2～30：0.1～10：10～100；
步骤五，在步骤四得到的液体中加入六水合硝酸铕和六水合硝酸铽的混合溶液，铕离子和铽离子的摩尔比为3～5：0.5～2；
步骤六，将步骤五中的混合液体搅拌，并在油浴锅中进行水热反应，反应温度为80-120℃，反应时间为6-48小时；反应结束后将反应溶液离心分离，离心分离转速为5000-10000rpm，得到负载铕铽混合金属有机框架材料的碳颗粒，即得用于测量微波场中微观热点的材料。
进一步地，铕离子：铽离子：联苯四羧酸的摩尔比为3～5：0.5～2：3～8。
进一步地，所述用于测量微波场中微观热点的材料在265nm的紫外光照射下，获得的颗粒分别在600-650nm和520-570nm处存在特征的荧光发射峰，随着温度升高，荧光颜色会从绿色转变为红色。
如上所述的材料在测量微波场中微观热点方面中的应用。
利用如上所述的材料测量微波场中微观热点的方法，步骤如下：
所述材料在20-100℃范围内，600-650nm和520-570nm处的特征峰高度比值与温度呈线性关系，根据光纤光谱仪捕捉紫外光下的荧光光谱，计算颗粒的真实温度，并据此计算微波场中微观热点的强度，即得。
本发明取得的优点和积极效果为：
1、本发明通过将高介电损耗的颗粒均匀分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，然后向混合液体中加入联苯四羧酸作为配体，并加入含有铕离子和铽离子的溶液。将混合液体搅拌并进行水热反应，反应结束后所得到的粒子荧光光谱特征峰对温度变化敏感，因而可通过捕捉荧光光谱计算粒子在微波加热过程中的真实温度。本发明突破了在微波场中测量微观尺度温度的难题，可实现微波诱导微观尺度局部过热现象的定量化测定。
2、由于荧光纳米介电损耗在2.45GHz几乎为0，因此本发明引入纳米荧光探针的包覆层不会对原有微波加热体系的微观热点产生影响，本发明利用在颗粒表面包覆纳米荧光探针，利用其温敏荧光光谱实时监测颗粒的本征温度。
3、本发明制备的材料可通过调节烧结温度制备具有不同介电损耗的多孔碳颗粒。
4、本测试方法是基于铕和铽在紫外光下跃迁产生的荧光，因此具有对温度具有极快的相应，因此可原位获取准确的热点温度数据。
5、本发明考虑到微波场微观热点的测温需求，提出了在高介电损耗粒子表面包覆荧光有机金属框架材料，利用其温敏荧光特性，可实现对颗粒实际温度的测量。
附图说明
图1为本发明中实施例中制备所得的铁基金属有机框架材料的扫描电镜图；
图2为本发明中实施例中制备所得的多孔碳颗粒的扫描电镜图；
图3为本发明中实施例中制备所得的多孔碳颗粒的介电常数和介电损耗；
图4为本发明中实施例中包覆荧光纳米温度计后的颗粒扫描电镜图；
图5为本发明中实施例中各温度点的荧光光谱；
图6为本发明中实施例中荧光光谱特征峰比值与温度的关系。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
一种用于测量微波场中微观热点的材料，其制备包括如下步骤：
步骤一，将五水合氯化铁和对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中搅拌并超声，直至固体全部溶解，然后将溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为80-120℃，反应时间为6-48小时，即可得到铁基有机金属框架材料；
其中，五水合氯化铁：对苯二甲酸：N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为0.5-3：0.2-2：1-30；
步骤二，将铁基金属框架材料颗粒放置于管式炉中，在空气环境下对材料进行焙烧，焙烧时间为10-60分钟，焙烧温度为250-450℃；随后在氮气环境下对材料进行进一步焙烧，焙烧时间为5-30分钟，焙烧温度为500-900℃；焙烧结束后，所得为具有高介电损耗的纳米碳颗粒；
步骤三，将纳米碳颗粒均匀分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中；
其中N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度大于99％；
步骤四，向步骤三得到的碳颗粒-N,N-二甲基甲酰胺混合液体中加入联苯四羧酸；
其中，碳颗粒：联苯四羧酸：N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2～30：0.1～10：10～100；
步骤五，在步骤四得到的液体中加入六水合硝酸铕和六水合硝酸铽的混合溶液，铕离子和铽离子的摩尔比为3～5：0.5～2；
步骤六，将步骤五中的混合液体搅拌，并在油浴锅中进行水热反应，反应温度为80-120℃，反应时间为6-48小时；反应结束后将反应溶液离心分离，离心分离转速为5000-10000rpm，得到负载铕铽混合金属有机框架材料的碳颗粒，即得用于测量微波场中微观热点的材料。
较优地，铕离子：铽离子：联苯四羧酸的摩尔比为3～5：0.5～2：3～8。
较优地，所述用于测量微波场中微观热点的材料在265nm的紫外光照射下，获得的颗粒分别在600-650nm和520-570nm处存在特征的荧光发射峰，随着温度升高，荧光颜色会从绿色转变为红色。
如上所述的材料在测量微波场中微观热点方面中的应用。
利用如上所述的材料测量微波场中微观热点的方法，步骤如下：
所述材料在20-100℃范围内，600-650nm和520-570nm处的特征峰高度比值与温度呈线性关系，根据光纤光谱仪捕捉紫外光下的荧光光谱，计算颗粒的真实温度，并据此计算微波场中微观热点的强度，即得。
具体地，相关制备及检测实施例如下：
一种用于测量微波场中微观热点的材料，其制备包括如下步骤：
(1)铁基金属有机框架材料颗粒的制备
a)准确称量2.70g五水合氯化铁，1.66g对苯二甲酸，在超声搅拌下溶解于60mLN,N-二甲基甲酰胺(简称DMF)中，直至固体完全溶解；
b)将第一步中提到的反应溶液转移到油浴釜中，将反应温度稳定在100℃，搅拌速率300r/min，反应4小时；
c)将第二步中的反应后的溶液转移到离心管中，用无水乙醇清洗三次，每次设置转速为8000r/min，15min；
d)将上述得到的橙色固体颗粒在80℃烘箱中干燥4小时。
e)将得到的橙色固体颗粒均匀倒入刚玉方舟，并置入管式炉中，将温度升高至300℃，在空气环境下焙烧30分钟；随后在管式炉中充入氮气，并将温度升高至700℃，在氮气环境下焙烧5分钟。将得到的黑色碳颗粒保存，以待后用。
(2)水热法为纳米碳颗粒负载荧光纳米颗粒
a)称量200mg步骤(1)所制备的黑色颗粒，在超声搅拌条件下在DMF溶液中充分分散，直至无沉淀；
b)准确称量165mg 3,3’,5,5’-联苯四羧酸加入50mLDMF中，加热搅拌至完全溶解；
c)准确称量360mg六水合硝酸铽和90mg六水合硝酸铕，加10mLDMF,搅拌至完全溶解；
d)将步骤b)和步骤c)所制备的溶液倒入步骤a)所述的分散液中，将得到的溶液转移至油浴釜中，并在100℃下反应48小时。
e)将反应后的溶液转移到离心管中，用无水乙醇清洗三次，每次转速为7000r/min，20min；得到的固体颗粒在80℃烘箱中干燥4小时(不干燥也可以得到这种材料。干燥的目的是为了便于封装储存)。
经检测，由图1可知，步骤(1)所得到的橙色固体颗粒为六角双锥的规则结构，可为后续多孔碳的制备提供模板。
图2所示为步骤(1)所得的黑色颗粒的扫描电镜图，其原有光滑结构被破坏，转变为多孔的碳结构。
图3是橙色和黑色固体颗粒的介电常数和介电损耗，由于碳骨架缺陷的产生，引入缺陷偶极，大幅提升了材料的介电损耗，因此可以通过调节热解温度调整固体颗粒上的缺陷程度，进而调节固体颗粒的介电损耗。
图4显示了荧光纳米材料对碳颗粒的包覆结构，通过水热法可在碳颗粒外部成功负载温敏荧光材料。
由图5可知，荧光纳米颗粒在各温度值下显示出不同的荧光光谱特征，543.3nm处的荧光峰随温度升高而明显下降，而614.5nm处的荧光峰在各温度点基本不变。因此将两个峰的荧光强度的比值与温度进行关联。
图6显示了荧光强度比值I543.3nm/I614.5nm与温度的关联关系，该定量关系具有良好的实验重复性，可作为微波场微观热点测温的主要指标，通过仪器捕捉颗粒的荧光光谱，即可实时测量获得指定颗粒的实际温度，并据此计算微波场中微观热点的强度。
其中，图1和图2检测时使用的扫描电子显微镜(SEM)，图3检测时使用网络分析仪，图4检测时使用SEM的EDS测试，图5检测时可使用瞬态荧光光谱或OCEAN荧光测试系统得到。以上方法均为领域内公知的方法，因此未详细描述。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (4)
1.一种用于测量微波场中微观热点温度的材料，其特征在于：其制备包括如下步骤：
步骤一，将五水合氯化铁和对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中搅拌并超声，直至固体全部溶解，然后将溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为80-120°C，反应时间为6-48小时，即可得到铁基有机金属框架材料；
其中，五水合氯化铁：对苯二甲酸：N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为0.5-3：0.2-2：1-30；
步骤二，将铁基有机金属框架材料颗粒放置于管式炉中，在空气环境下对材料进行焙烧，焙烧时间为10-60分钟，焙烧温度为250-450°C；随后在氮气环境下对材料进行进一步焙烧，焙烧时间为5-30分钟，焙烧温度为500-900°C；焙烧结束后，所得为纳米碳颗粒；
步骤三，将纳米碳颗粒均匀分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中；
其中N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度大于99%；
步骤四，向步骤三得到的碳颗粒-N,N-二甲基甲酰胺混合液体中加入联苯四羧酸；
其中，碳颗粒：联苯四羧酸：N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2～30： 0.1～10：10～100；
步骤五，在步骤四得到的液体中加入六水合硝酸铕和六水合硝酸铽的混合溶液，铕离子和铽离子的摩尔比为3～5：0.5～2；
步骤六，将步骤五中的混合液体搅拌，并在油浴锅中进行水热反应，反应温度为80-120℃，反应时间为6-48小时；反应结束后将反应溶液离心分离，离心分离转速为5000-10000rpm，得到负载铕铽混合金属有机框架材料的碳颗粒，即得用于测量微波场中微观热点温度的材料。
2.根据权利要求1所述的用于测量微波场中微观热点温度的材料，其特征在于：铕离子：铽离子：联苯四羧酸的摩尔比为3～5：0.5～2：3～8。
3.如权利要求1或2所述的材料在测量微波场中微观热点温度方面中的应用。
4.利用如权利要求1或2所述的材料测量微波场中微观热点温度的方法，其特征在于：步骤如下：
所述材料在20-100°C范围内，600-650 nm和 520-570 nm处的特征峰高度比值与温度呈线性关系，根据光纤光谱仪捕捉紫外光下的荧光光谱，计算颗粒的真实温度，并据此计算微波场中微观热点温度的强度，即得。
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Citations (8)
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|---|---|---|---|---|
| CN102584873A (zh) * | 2012-02-15 | 2012-07-18 | 浙江大学 | 一种用于温度探测的双稀土金属－有机框架材料及其合成方法 |
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| CN105219376A (zh) * | 2015-10-15 | 2016-01-06 | 福州大学 | Eu-MOFs/CDs双色荧光材料及其制备与应用 |
| CN105732678A (zh) * | 2016-03-23 | 2016-07-06 | 浙江大学 | 用于生物组织和细胞内部荧光温度传感成像的稀土有机框架材料及其制备方法 |
| CN105949224A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-09-21 | 南京邮电大学 | 一种适用于超低温的自校准荧光温度传感材料 |
| CN106675558A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-17 | 华南农业大学 | 碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料及其制备与应用 |
| CN111534297A (zh) * | 2019-10-09 | 2020-08-14 | 陕西师范大学 | 三种分别基于不同羧酸配体的铕铽共掺荧光探针及薄膜在温度传感中的应用 |
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102584873A (zh) * | 2012-02-15 | 2012-07-18 | 浙江大学 | 一种用于温度探测的双稀土金属－有机框架材料及其合成方法 |
| CN103319509A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-25 | 浙江大学 | 一种用于温度探测的双稀土金属有机框架材料及其制备方法 |
| CN104193770A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-12-10 | 浙江大学 | 一种用于生理温度探测的双稀土有机框架材料及其制备方法 |
| CN105219376A (zh) * | 2015-10-15 | 2016-01-06 | 福州大学 | Eu-MOFs/CDs双色荧光材料及其制备与应用 |
| CN105732678A (zh) * | 2016-03-23 | 2016-07-06 | 浙江大学 | 用于生物组织和细胞内部荧光温度传感成像的稀土有机框架材料及其制备方法 |
| CN105949224A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-09-21 | 南京邮电大学 | 一种适用于超低温的自校准荧光温度传感材料 |
| CN106675558A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-17 | 华南农业大学 | 碳量子点/Eu3+/介孔氧化铝复合发光材料及其制备与应用 |
| CN111534297A (zh) * | 2019-10-09 | 2020-08-14 | 陕西师范大学 | 三种分别基于不同羧酸配体的铕铽共掺荧光探针及薄膜在温度传感中的应用 |
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