CN103319509A - 一种用于温度探测的双稀土金属有机框架材料及其制备方法 - Google Patents

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饶兴堂
崔元靖
杨雨
宋涛
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Abstract

本发明涉及用于温度探测的双稀土金属有机框架材料及其制备方法，该双稀土金属有机框架材料的结构通式为：（Tb1-x Eu x ）Ln，式中L为含吡啶羧酸基团的有机配体，0＜x≤0.5，n＝1～4。通过水热或者溶剂热反应制备。本发明制备工艺简单，产率高，稳定性好。本发明的双稀土金属有机框架材料同时具有稀土铕和铽的特征发光峰，两峰的强度比与温度具有较好的线性关系，可实现自校准温度探测，具有较高的灵敏度，达到3.53%·K-1，并且在14－300K的温度范围内发光颜色随着温度的变化而变化，可望作为一种新型温度传感材料在低温探测领域获得实际应用。

Description

一种用于温度探测的双稀土金属有机框架材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于温度探测的双稀土金属有机框架材料及其制备方法。
背景技术
温度是科学研究与工业应用领域中的一个非常重要的物理参数，目前，人们为了检测温度已经发明了各种各样的温度传感器，如传统的热电偶、热电阻及辐射温度计等。这些温度传感器大多只能在传统的场合应用，不能满足许多领域的要求，尤其是高科技领域，例如极低温区域的温度探测。相比传统的温度传感器，荧光温度传感器主要基于荧光的强度或寿命与温度的依赖关系，具有抗电磁干扰、高压绝缘、稳定可靠、高精度、高灵敏度、微小尺寸、长寿命及耐腐蚀、适应性好等特点。因而，荧光温度传感器的研究与开发日益受到人们的重视。然而目前所用的荧光温度传感器中荧光强度的变化除了与温度相关，同时还可能受到激发光源和探测器等因素的影响，导致在每次测试时均需进行校正，而且，这些荧光温度传感器的工作范围主要局限在273K以上的温度区间，对于14－300K低温范围内的探测还不多见。因此，研究开发一种可用于低温范围的温度探测，并具有自校准特性的荧光传感材料已成为温度传感领域的一个研究热点。
金属有机有机框架物材料作为一类新型的发光材料，具有非常丰富的发光特性，其有机配体和金属离子均可以成为发光中心，并且有机配体可以有效敏化稀土离子的发光。从而通过合理优化选择有机配体，可以获得同时具有两种稀土离子的特征发射双稀土金属有机框架物，这为开发新型的具有自校准特性的荧光温度传感材料带了便利。而目前金属有机框架物应用于荧光温度传感器的报道还相当少见，且存在对温度敏感范围较窄和灵敏度较低（低于0.9%·K-1）等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较高荧光温度灵敏度的用于温度探测的双稀土金属有机框架材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明用于温度探测的双稀土金属有机框架材料，其结构通式为：（Tb1-xEux）Ln，式中L为5-(吡啶-4-基)-间苯二甲酸，5-(吡啶-3-基)-间苯二甲酸或者5-(吡啶-2-基)-间苯二甲酸，0＜x≤0.5，n＝1～4。
本发明所述的双稀土金属有机框架材料的制备方法，是通过水热或者溶剂热反应制备，具体步骤如下：先将稀土盐与含吡啶羧酸基团的有机配体按照摩尔比1:1一起溶于水或者有机溶剂中，然后放入密闭的水热釜或者菌种瓶中，于40～180℃充分反应，得到得到双稀土金属有机框架材料。
本发明制备过程中，所说的稀土盐为硝酸铕、硝酸铽、氯化铕、氯化铽、乙酸铕或乙酸铽。
本发明制备过程中所说的含有吡啶羧酸基团的有机配体是如结构式(a)的5-(吡啶-4-基)-间苯二甲酸，如结构式(b)的5-(吡啶-3-基)-间苯二甲酸，或者如结构式(c)的5-(吡啶-2-基)-间苯二甲酸，
本发明制备过程中所说的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、甲醇、乙醇、二氧六环和四氢呋喃中任意一种或者任意几种的任意比的混合。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明的双稀土金属有机框架材料结晶程度高，晶体尺寸大，稳定性好，并具有制备工艺简单，产率较高等优点；
（2）本发明的双稀土金属有机框架材料同时具有稀土铕和铽的特征发光峰，且两峰的强度比与温度具有较好的线性关系，可实现自校准探测，具有较高的灵敏度，可达到3.53%·K-1，克服了以往采用单一发光峰强度进行探测时灵敏度受激发光源和探测器影响的缺陷。
（3）本发明的双稀土金属有机框架材料发光效率高，发光颜色肉眼可见，并且发光颜色在14－300K的温度范围内随着温度的变化而变化，可望作为一种新型温度传感材料在低温探测领域获得实际应用。
附图说明
图1是双稀土金属有机框架材料的两峰强度比值（I546/I615）与温度之间线性关系；
图2是双稀土金属有机框架材料在不同温度下发光颜色的色坐标。
具体实施方式
实施例1：
含有吡啶羧酸基团的有机配体为5-(吡啶-4-基)-间苯二甲酸，x为0.1，n为2.0，合成路线如下：
（1）将0.3mmol的硝酸铕和硝酸铽（摩尔比Eu3+：Tb3+=1：9）加入到10mL的水中制成稀土盐水溶液；
（2）将0.3mmol的5-(吡啶-4-基)-间苯二甲酸加入到50mL的水中制成有机配体的水溶液；
（3）将上述两种溶液混合，然后放入密闭的水热釜中，在160℃恒温反应2天，得到双稀土金属有机框架材料，产率为65%。
获得的双稀土金属有机框架材料为无色透明晶体，晶体尺寸在0.5－2mm，在大多数有机溶剂及水中具有良好的稳定性，其主要的发光峰分别位于546和615nm，这两个发光峰强度的比值与温度呈现较好的线性关系（见图1），可用如下公式进行拟合：
I546/I615=11.671-0.0353T，其中T为温度，I为发光强度。
可知，在100-300K温度范围内，该双稀土金属有机框架材料的两峰强度比对温度的灵敏度达到3.53%·K-1。并且该双稀土金属有机框架材料的发光效率高，其发光颜色随着温度的变化从绿色逐渐变为黄色，见附图2。
实施例2：
含有吡啶羧酸基团的有机配体为5-(吡啶-3-基)-间苯二甲酸，x为0.1，n为2.0，合成路线如下：
（1）将0.3mmol的硝酸铕和硝酸铽（摩尔比Eu3+：Tb3+=1：9）加入到30mL的DMF溶液中；
（2）将0.3mmol的5-(吡啶-3-基)-间苯二甲酸溶于30mL的DMF溶液中；
（3）将上述两种溶液混合，然后放入密闭的菌种瓶中，在100℃恒温反应3天，得到双稀土金属有机框架材料，产率为72%。
获得的双稀土金属－有机框架材料为无色透明晶体，晶体尺寸在0.2－1.5mm，在大多数有机溶剂中具有良好的稳定性，其主要的发光峰分别位于546和615nm，这两个发光峰强度的比值与温度呈现较好的线性关系，该双稀土金属－有机框架材料的发光效率高，其发光颜色随着温度的变化从黄绿色逐渐变为红色。
实施例3：
含有吡啶羧酸基团的有机配体为5-(吡啶-2-基)-间苯二甲酸，x为0.2，n为3.0，双稀土金属－有机框架材料的合成路线如下：
（1）将0.3mmol的硝酸铕和硝酸铽（摩尔比Eu3+：Tb3+=2：8）加入到30mL的乙醇溶液；
（2）将0.3mmol的5-(吡啶-2-基)-间苯二甲酸加入到30mL的乙醇溶液中；
（3）将上述两种溶液混合，然后放入密闭的水热釜中，在150℃恒温反应3天，得到双稀土金属有机框架材料，产率为82%。
获得的双稀土金属－有机框架材料为无色透明晶体，晶体尺寸在0.3－1.5mm，在大多数有机溶剂中具有良好的稳定性，其主要的发光峰分别位于546和615nm，这两个发光峰强度的比值与温度呈现较好的线性关系，该双稀土金属－有机框架材料的发光效率高，其发光颜色随着温度的变化从黄绿色逐渐变为红色。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，但本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本发明公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护范围。

Claims (5)

1.一种用于温度探测的双稀土金属有机框架材料，其结构通式为：（Tb1-x Eu x ）Ln，式中L为5-(吡啶-4-基)-间苯二甲酸，5-(吡啶-3-基)-间苯二甲酸或者5-(吡啶-2-基)-间苯二甲酸， 0＜x≤0.5，n＝1～4。
2.制备权利要求1所述的双稀土金属有机框架材料的方法，包括以下步骤：
将稀土盐与含吡啶羧酸基团的有机配体按照摩尔比1:1一起溶于水或者有机溶剂中，然后放入密闭的水热釜或者菌种瓶中，于40~180℃充分反应，得到双稀土金属有机框架材料。
3.根据权利要求2所述的双稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所说的稀土盐为硝酸铕、硝酸铽、氯化铕、氯化铽、乙酸铕或乙酸铽。
4.根据权利要求2所述的双稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所说的含吡啶羧酸基团的有机配体是如结构式(a)的5-(吡啶-4-基)-间苯二甲酸，如结构式(b)的5-(吡啶-3-基)-间苯二甲酸，或者如结构式(c) 的5-(吡啶-2-基)-间苯二甲酸，
Figure 2013102327507100001DEST_PATH_IMAGE002
。
5.根据权利要求2所述的双稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所说的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、甲醇、乙醇、二氧六环和四氢呋喃中任意一种或者任意几种的任意比的混合。
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