CN109294580A - 一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料及其制备方法和在光学温度传感器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料及其制备方法和在光学温度传感器中的应用。本发明利用稀土离子荧光强度比技术进行温度探测，通过研究铒离子热耦合能级上转换荧光强度比随温度变化而变化的情况，来实现铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在光学温度传感器中的应用。本发明使用溶剂热法成功将铒离子和镱离子掺杂入铌酸钠晶格中，工艺简单；制备得到的上转换材料在980nm激光的激发下，通过特定辐射跃迁发射两波段上转换可见绿光，通过模拟荧光强度比与温度之间的方程，得出其FIR=8.75*exp(‑993.5/T)+0.0984，其中∆E/k=993.5；最大温度灵敏度为0.0052K‑1，有成为温度传感器的潜力。
Description
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，具体涉及一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料及其制备方法和在光学温度传感器中的应用。
背景技术
光学温度传感器是指利用稀土离子荧光强度比（FIR，FluorescenceIntensityRatio）技术进行温度探测。FIR技术是通过探测稀土离子中热耦合能级产生的上转换荧光强度比随温度的变化关系来表征环境中的温度。光学温度传感器具有可非接触、高准确度和高灵敏度及优良的抗干扰力，相较于传统的接触式温度传感器，可应用于更恶劣的环境，例如高压环境及无人区温度遥感探测等。众多稀土离子中，稀土Er3+离子的热耦合能级4S3/2和2H11/2之间的能量差大约为780 cm-1，满足FIR技术中热偶能级差（200cm-1~2000cm-1）的要求范围，成为科研人员的研究热点之一。铌酸钠是一种碱性铌酸盐，它具有高熔点、化学稳定性强和对环境无污染等优点。但是目前还未有稀土离子掺杂铌酸钠上转换材料应用于光学温度传感器中的相关报导。
因此，开发一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，弥补其在光学温度传感器应用方面的研究空白，进一步扩宽其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中铌酸钠上转换材料在光学温度传感器应用方面的研究空白，提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在光学温度传感器中的应用。本发明利用FIR技术研究发现铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料荧光强度比可随温度变化而变化，可将其应用于光学温度传感器。
本发明的另一目的在于提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在光学温度传感器中的应用。
本发明利用FIR技术研究发现铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在980nm激光的激发下，产生2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2辐射跃迁发出的上转换绿光，两个热耦合能级2H11/2和4S3/2发射的绿光荧光强度比随着温度的改变而改变，从而拓宽了其在光学温度传感器中的应用。
优选地，所述铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料为方块状，粒径为0.5~1.5μm。
本发明还提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将铒源、镱源、铌源和钠源溶解于溶剂中得到混合溶液；所述铒源、镱源、铌源和钠源的摩尔比为1~21.14:10.57~50: 110.8~366.7:10687；所述溶剂为水和乙二醇的混合溶剂，所述水和乙二醇的体积比为1:1~4。
S2：所述混合溶液于260~270℃下反应至少24h，冷却，离心，洗涤，干燥后得沉淀物；
S3：将所述沉淀物于950~1050℃下煅烧0.5~2h，研磨即得到铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料。
本发明利用特定配比的水和乙二醇混合溶剂来对上转换材料的形貌和粒径进行调节，使得最终得到的上转换材料为方块状，粒径均一；同时利用溶剂热法成功将铒离子和镱离子掺杂入铌酸钠晶格中，工艺简单；制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在980nm激光的激发下，产生2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2辐射跃迁发出的上转换绿光，两个热耦合能级2H11/2和4S3/2发射的绿光荧光强度比随着温度的改变而改变。通过模拟荧光强度比与温度之间的方程，得出其FIR=9.5*exp(-993.5/T)+0.0984，其中∆E/k=993.5。进一步对FIR进行处理获得其温度灵敏度图，得出其最大温度灵敏度为0.0052K-1，说明该材料有成为温度传感器的潜力。
优选地，所述铒源为五水硝酸铒或四水醋酸铒中的一种或几种。
优选地，所述镱源为五水硝酸镱或醋酸镱中的一种或几种。
优选地，所述铌源为五氧化二铌。
优选地，所述钠源为氢氧化钠。
优选地，所述铒源、镱源、铌源和钠源的摩尔比为6.44:19.32:349.2:10687。
优选地，所述溶剂中水和乙二醇的体积比为1:1。
优选地，S2中反应的温度为270℃，时间为24h。
优选地，S3中煅烧的温度为1050℃，时间为2h。
本发明还请求保护一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，通过上述制备方法制备得到。
本发明利用FIR技术研究铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料上转换荧光强度比随温度变化而变化情况，从而实现其在光学温度传感器中的应用。
优选地，所述铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料为方块状，粒径为0.5~1.5μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明首次利用FIR技术研究了铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的荧光强度比随温度变化而变化情况，有望实现其在光学温度传感器中的应用。本发明采用溶剂热反应成功将铒离子和镱离子掺杂入铌酸钠晶格中，工艺简单；制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料具有均一方块状形貌，尺寸较小，有利于在光学温度传感器中的应用；980nm激光激发下，铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料荧光光谱中Er3+离子的热耦合能级（2H11/2和4S3/2）的能级差满足FIR技术能级差范围（200-2000cm-1）要求，拟合结果表明所制备材料的最大温度灵敏度可达到0.0052K-1，具有成为光学温度传感器的潜力。
附图说明
图1是实施例1提供的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的FIR图；
图2是实施例1提供的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的温度灵敏度图；
图3是实施例1提供的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在不同温度下的上转换荧光光谱图；
图4是实施例1提供的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的XRD图；
图5是实施例1提供的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，通过如下方法制备得到。
1.量取20mL去离子水与20mL乙二醇混合均匀。
2.在步骤1的混合溶液内，依次加入0.02 g五水硝酸铒和0.0607g五水硝酸镱、3g氢氧化钠和0.6518 g五氧化二铌，搅拌均匀。
3.将步骤2的混合溶液倒入反应釜中，放置于鼓风干燥箱中270℃反应24h。
4.反应完毕后，将反应釜中的固体粉末进行过滤，然后在80℃中干燥24h。
5.把干燥的粉末放置于马弗炉中，1050℃煅烧2h。
图1是本实施例1所制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的FIR图。根据模拟曲线方程，可以得到方程FIR=9.5*exp(-993.5/T)+0.0984，其中∆E/k=993.5。
图2是本实施例1所制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的温度灵敏度图。由图可知，所制备的铌酸钠上转换材料的最大温度灵敏度为0.0052K-1。
图3是本实施例1所制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在不同温度的上转换荧光光谱图。由图可知，所制备的样品发出绿光和红光，其中510~540nm波长段的绿光随着温度升高而增大，540~570nm波长段的绿光随着温度升高而降低。
图4是本实施例1所制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的XRD图。如图所示，所制备的样品与标准卡片完全一致，没有别的杂峰，确定所制备的样品为铌酸钠。
图5是本实施例1所制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的SEM图。如图所示，所合成样品为方块状，颗粒大小在0.5~1.5μm之间，有团聚现象产生。
从上述各图可知，本实施例提供的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料有成为温度传感器的潜力。
实施例2
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，其制备方法与实施例1中的方法相比区别在于：步骤2中的五水硝酸铒为0.0329g，五水硝酸镱为0.0666g，五氧化二铌为0.6372g，氢氧化钠为3g。
本实施例制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的形貌、荧光性能及温度敏感性能与实施例1类似。
实施例3
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，其制备方法与实施例1中的方法相比区别在于：步骤2中的五水硝酸铒为0.0329g，五水硝酸镱为0.0666g，五氧化二铌为0.6372g，氢氧化钠为3g。
本实施例制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的形貌、荧光性能及温度敏感性能与实施例1类似。
实施例4
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，通过如下方法制备得到。
1.量取8mL去离子水与32mL乙二醇混合均匀。
2.在步骤1的混合溶液内，依次加入0.045mmol四水醋酸铒、0.1356mmol醋酸镱、0.0025mol五氧化二铌和0.075mol氢氧化钠，搅拌均匀。
3.将步骤2的混合溶液倒入反应釜中，放置于鼓风干燥箱中270℃反应24h。
4.反应完毕后，将反应釜中的固体粉末进行过滤，然后在80℃中干燥24h。
5.把干燥的粉末放置于马弗炉中，950℃煅烧0.5h。
本实施例制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的形貌、荧光性能及温度敏感性能与实施例1类似。
实施例5
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，通过如下方法制备得到。
1.量取10mL去离子水与30mL乙二醇混合均匀。
2.在步骤1的混合溶液内，依次加入0.0741mmol四水醋酸铒、0.1483mmol醋酸镱、0.0024mol五氧化二铌和0.075mol氢氧化钠，搅拌均匀。
3.将步骤2的混合溶液倒入反应釜中，放置于鼓风干燥箱中270℃反应24h。
4.反应完毕后，将反应釜中的固体粉末进行过滤，然后在80℃中干燥24h。
5.把干燥的粉末放置于马弗炉中，1050℃煅烧0.5h。
本实施例制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的形貌、荧光性能及温度敏感性能与实施例1类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在光学温度传感器中的应用。
2.根据权利要求1所述应用，其特征在于，所述铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料为方块状，粒径为0.5~1.5μm。
3.一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将铒源、镱源、铌源和钠源溶解于溶剂中得到混合溶液；所述铒源、镱源、铌源和钠源的摩尔比为1~21.14:10.57~50: 110.8~366.7:10687；所述溶剂为水和乙二醇的混合溶剂，所述水和乙二醇的体积比为1:1~4；
S2：所述混合溶液于260~270℃下反应至少24h，冷却，离心，洗涤，干燥后得沉淀物；
S3：将所述沉淀物于950~1050℃下煅烧0.5~2h，研磨即得到铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述铒源为五水硝酸铒或四水醋酸铒中的一种或几种；所述镱源为五水硝酸镱或醋酸镱中的一种或几种；所述铌源为五氧化二铌；所述钠源为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述铒源、镱源、铌源和钠源的摩尔比为6.44:19.32:349.2:10687。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述溶剂中水和乙二醇的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中反应的温度为270℃，时间为24h。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中煅烧的温度为1050℃，时间为2h。
9.一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，其特征在于，通过权利要求3~8任一所述制备方法制备得到。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN109856099A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-06-07 | 浙江工业大学 | 一种基于上转换荧光材料检测酒中酒精度的方法 |
| CN110894425A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-03-20 | 南京邮电大学 | 一种具有光温传感和多波段光发射功能的稀土与金属离子掺杂的磷光体及其制备方法 |
| CN112898974A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-04 | 厦门大学附属心血管病医院 | 高温度敏感的镱铥双掺氧化铈荧光材料及其制备方法 |
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2018
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