CN112191860B - 一种连续调节金纳米颗粒表面粗糙度的化学合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续调节金纳米颗粒表面粗糙度的化学合成方法，所述方法为：室温下，将金纳米颗粒与十六烷基溴化铵水溶液混合，搅拌均匀，然后加入1,3‑丙二硫醇，搅拌1～2h，接着加入氯金酸水溶液，搅拌均匀，再加入抗坏血酸水溶液，搅拌反应5～10min，之后离心，洗涤，得到具有可调粗糙度的金纳米颗粒；本发明采用湿化学方法合成了具有不同表面粗糙度、不同类型的金纳米颗粒(如金纳米棒、金纳米五孪晶球、金纳米单晶球和金纳米立方体等)，其表面粗糙度(以透射电镜投影图计算凸度)可以从1可控的调节到0.4，本发明解决了现存的对于贵金属纳米颗粒表面结构无法精细调控的问题。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属纳米颗粒的表面结构精细调控合成领域，具体涉及一种连续调节金纳米颗粒表面粗糙度的化学合成方法。
背景技术
贵金属纳米材料由于表面等离子共振效应，使其对光有较强较宽的吸收能力，并且其吸收范围可以通过调节纳米材料的尺寸、形状等进行可控调节。这也使得贵金属纳米材料被广泛应用于众多领域，例如光催化、光诊疗学、表面增强拉曼等。金作为贵金属材料的代表之一，无论是对金纳米颗粒，还是金纳米棒的研究一直受到人们广泛的关注。
金纳米材料由于其固有的晶体结构，其生长往往具有极高的对称性。当人为打破这种对称性，通常会伴随产生独特的宽谱吸收特性，而这种打破对称性的结构被称为对称性破缺结构。通常对称破缺结构的合成可以通过两种途径实现：第一种是加入不同的配体，另一种是引入不同的离子助剂。例如El-Sayed教授采用Ag+离子作为离子助剂合成的金纳米棒就是一种典型的对称性破缺结构，它具有沿着长轴和短轴两个方向的表面等离子体振动模式，对应的吸收光谱就具有两个分离开的吸收峰。Hongyu Chen教授利用生长动力学方法在金纳米球表面长出一根银线，再在银线的另一端生长出不同形状的银片，对光谱的吸收范围进行了有效地调整。接着在2016年，Yu Han教授团队用4-羟基苯硫酚作为诱导剂改变金纳米棒表面的应变分布情况，迫使金原子在金纳米棒末端吸附生长，合成了一种金纳米棒一端生长金纳米颗粒的新结构。同时，这种新结构对于400-1400nm范围内的光具有很强的吸收，是一种理想的黑体吸收的材料。
对于金纳米材料对称破缺结构的研究相比于具有对称性结构的研究，仍然只占少数，并没有一个成熟的生长方法可以做到对金纳米材料表面进行精确的控制，同时也没有揭示出相应的生长机理。
发明内容
针对现存的对于贵金属纳米颗粒表面结构无法精细调控的问题，本发明提出了一种可以精确调控金纳米颗粒表面粗糙度的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种连续调节金纳米颗粒表面粗糙度的化学合成方法，所述方法为：
室温(20～30℃)下，将金纳米颗粒与十六烷基溴化铵水溶液混合，搅拌均匀，然后加入1,3-丙二硫醇，搅拌(搅速400r/min)1～2h，接着加入氯金酸水溶液，搅拌均匀，再加入抗坏血酸水溶液，搅拌反应5～10min，之后离心，洗涤，得到具有可调粗糙度的金纳米颗粒；
所述十六烷基溴化铵水溶液的浓度为0.01mol/L，所述十六烷基溴化铵水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为1～1.5mL/μmol；
所述金纳米颗粒与1,3-丙二硫醇的物质的量之比为1：0.05～1.5；
所述氯金酸水溶液的浓度为0.01mol/L，所述氯金酸水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为10～200μL/μmol；
所述抗坏血酸水溶液的浓度为0.1mol/L，所述抗坏血酸水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为15～300μL/μmol；
所述金纳米颗粒例如为：金纳米棒、金纳米五孪晶球、金纳米单晶球或金纳米立方体等；所述金纳米颗粒可按照已知方法合成得到，其中，金纳米棒的合成方法具体可参照Anand Gole,Catherine J.Murphy.Seed-Mediated Synthesis of Gold Nanorods:Roleof the Size and Nature of the Seed[J].Chem.Mater.,2004,16,3633-3640.中公开的内容；金纳米五孪晶球的合成方法具体可参照Ana Sánchez-Iglesias,NaomiWinckelmans,etc.High-Yield Seeded Growth of Monodisperse Pentatwinned GoldNanoparticles through Thermally Induced Seed Twinning[J].J.Am.Chem.Soc.2017,139,107-110.中公开的内容；金纳米单晶球的合成方法具体可参照Yiqun Zheng,XiaolanZhong,etc.Successive,Seed-Mediated Growth for the Synthesis of Single-CrystalGold Nanospheres with Uniform Diameters Controlled in the Range of 5-150nm[J].Part.Part.Syst.Charact.2014,31,266–273.中公开的内容；金纳米立方体的合成方法具体可参照Hai-xin Lin,Zhi-chao Lei,etc.Supersaturation-Dependent SurfaceStructure Evolution:From Ionic,Molecular to Metallic Micro/Nanocrystals[J].J.Am.Chem.Soc.2013,135,25,9311–9314.中公开的内容。
本发明中采用透射电镜投影图计算凸度来定义粗糙度大小，凸度的定义为物体的外部凸周长与物体的实际周长的比值(图1所示)。通过本发明方法得到的具有可调粗糙度的金纳米颗粒，粗糙度可以从1(无粗糙度)可控调整到0.4。并且该方法可用于调控多种纳米结构的粗糙度(如金纳米棒、金纳米五孪晶球、金纳米单晶球和金纳米立方体等)。在合成过程中，加入1,3-丙二硫醇和氯金酸水溶液的操作是反应的关键步骤，如果条件控制不得当，所得到的金纳米颗粒表面的粗糙度不均匀，大小不一，或者发生团聚现象。
本发明的有益效果在于：
本发明采用湿化学方法合成了具有不同表面粗糙度、不同类型的金纳米颗粒(如金纳米棒、金纳米五孪晶球、金纳米单晶球和金纳米立方体等)，其表面粗糙度(以透射电镜投影图计算凸度)可以从1可控的调节到0.4，本发明解决了现存的对于贵金属纳米颗粒表面结构无法精细调控的问题。
附图说明
图1表面粗糙度(凸度)示意图。
图2金纳米棒表面粗糙度随着氯金酸水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为10、40、90、130、180μL/μmol逐渐增大的透射电子显微镜照片(凸度逐渐减小)。
图3金纳米五重孪晶球表面粗糙度随着氯金酸水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为10、50、100、160μL/μmol逐渐增大的透射电子显微镜照片(凸度逐渐减小)。
图4金纳米单晶球表面粗糙度随着氯金酸水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为10、80、150μL/μmol逐渐增大的透射电子显微镜照片(凸度逐渐减小)。
图5金纳米立方体表面粗糙度随着氯金酸水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为10、60、120μL/μmol逐渐增大的透射电子显微镜照片(凸度逐渐减小)。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1金纳米棒
金纳米棒的合成可参照Murphy等人的种子法合成，具体为：
(1)在温度为27℃下，取50ml浓度为0.01mol/L的氯金酸水溶液和2ml浓度为0.1mol/L十六烷基溴化铵水溶液，搅拌均匀，得到混合液。
(2)步骤(1)的混合液中加入150μL浓度为0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，剧烈搅拌后停止，静置2h，得到金种子溶液。
(3)在27℃下，混合5ml浓度为0.1mol/L的十六烷基溴化铵水溶液，250μL浓度为0.01mol/L的氯金酸水溶液，和50μL浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液，得到混合液。
(4)在步骤(3)的混合液中，快速加入30μL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液，和8μL步骤(2)得到的金种子溶液，剧烈搅拌后停止，静置12h。在8000r/min的转速下离心10min，收集固体产物并分散去离子水中。
调节金纳米棒表面粗糙度的化学合成方法：
(1)在温度为27℃下，取上述所得金纳米棒0.4μmol，在其中加入0.5mL浓度为0.01mol/L十六烷基溴化铵水溶液，搅拌均匀，得到混合液。
(2)在步骤(1)的混合液中加入1,3-丙二硫醇0.4μmol，在400r/min的转速下搅拌1h，得到反应液；
(3)将10μL 0.01mol/L的氯金酸溶液加入到步骤(2)的反应液中，搅拌均匀，得到反应溶液；
(4)在步骤(3)的反应溶液中在加入10μL的0.1mol/L的抗坏血酸水溶液，搅拌均匀，反应5min，之后在8000r/min的转速下离心10min，收集固体产物并分散在水里，此洗涤、离心过程重复2次，得到的金纳米棒表面粗糙度(以透射电镜投影图计算凸度)为0.5。
实施例2金纳米五孪晶球
金纳米五孪晶球的合成方法具体可参照Liz-Marzán等人的方法合成，具体为：
(1)在温度为27℃下，取10ml浓度为0.25mmol/L的氯金酸水溶液和2ml浓度为0.05mol/L十六烷基氯化铵水溶液，搅拌均匀，得到混合液。
(2)步骤(1)的混合液中加入250μL浓度为0.025mol/L的硼氢化钠水溶液，和1ml浓度为5mmol/L的柠檬酸水溶液，剧烈搅拌10mins，得到金种子溶液。
(3)将步骤(2)的金种子溶液加热到80℃，缓慢搅拌2h。在8000r/min的转速下离心10min，收集固体产物并分散去离子水中。
调节金纳米五孪晶球表面粗糙度的化学合成方法：
(1)在温度为27℃下，取上述所得金纳米五孪晶球0.4μmol，在其中加入0.5mL浓度为0.01mol/L十六烷基溴化铵水溶液，搅拌均匀，得到混合液。
(2)在步骤(1)的混合液中加入1,3-丙二硫醇0.2μmol，在400r/min的转速下搅拌1h，得到反应液；
(3)将10μL 0.01mol/L的氯金酸溶液加入到步骤(2)的反应液中，搅拌均匀，得到反应溶液；
(4)在步骤(3)的反应溶液中在加入10μL0.1mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌均匀，反应5min，之后在8000r/min的转速下离心10min，收集固体产物并分散在水里，此洗涤、离心过程重复2次，得到的金纳米五孪晶球表面粗糙度(以透射电镜投影图计算凸度)为0.4。
实施例3金纳米单晶球
金纳米单晶球的合成方法具体可参照Xia等人的方法合成，具体为：
(1)在温度为27℃下，取50ml浓度为0.01mol/L的氯金酸水溶液和2ml浓度为0.1mol/L十六烷基溴化铵水溶液，搅拌均匀，得到混合液。
(2)步骤(1)的混合液中加入150μL浓度为0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，剧烈搅拌后停止，静置2h，得到金种子溶液。
(3)在27℃下，混合2ml浓度为0.2mol/L的十六烷基氯化铵水溶液，500μL浓度为0.01mol/L的氯金酸水溶液，得到混合液。
(4)在步骤(3)的混合液中，快速加入100μL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液，和10μL步骤(2)得到的金种子溶液，剧烈搅拌后停止，静置1h。在8000r/min的转速下离心10min，收集固体产物并分散去离子水中。
调节金纳米单晶球表面粗糙度的化学合成方法：
(1)在温度为27℃下，取上述所得金纳米单晶球0.4μmol，在其中加入0.5mL浓度为0.01mol/L十六烷基溴化铵水溶液，搅拌均匀，得到混合液。
(2)在步骤(1)的混合液中加入1,3-丙二硫醇0.2μmol，在400r/min的转速下搅拌1h，得到反应液；
(3)将10μL 0.01mol/L的氯金酸溶液加入到步骤(2)的反应液中，搅拌均匀，得到反应溶液；
(4)在步骤(3)的反应溶液中在加入10μL 0.1mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌均匀，反应5min，之后在8000r/min的转速下离心10min，收集固体产物并分散在水里，此洗涤、离心过程重复2次，得到的金纳米单晶球表面粗糙度(以透射电镜投影图计算凸度)为0.5。
实施例4金纳米立方体
金纳米立方体的合成方法具体可参照Xia等人的方法合成，具体为：
(1)在温度为30℃下，取9ml浓度为0.25mmol/L的氯金酸水溶液和1ml浓度为0.075mol/L十六烷基溴化铵水溶液，搅拌均匀，得到混合液。
(2)步骤(1)的混合液中加入300μL浓度为0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，剧烈搅拌后停止，静置2h，得到反应液。
(3)将0.003ml步骤(2)的反应液和10ml浓度为0.1mmol/L的氯金酸水溶液，5ml浓度为80mmol/L的十六烷基溴化铵水溶液，10ml浓度为15mmol/L的抗坏血酸水溶液混合，剧烈搅拌后停止，静置1h，得到金种子溶液。
(4)在30℃下，快速加入15μL浓度为0.025mol/L的氯金酸水溶液，和8μL步骤(3)得到的金种子溶液，剧烈搅拌后停止，静置2h。在8000r/min的转速下离心10min，收集固体产物并分散去离子水中。
调节金纳米立方体表面粗糙度的化学合成方法：
(1)在温度为27℃下，取上述所得金纳米立方体0.4μmol，在其中加入0.5mL浓度为0.01mol/L十六烷基溴化铵水溶液，搅拌均匀，得到混合液。
(2)在步骤(1)的混合液中加入1,3-丙二硫醇0.1μmol，在400r/min的转速下搅拌1h，得到反应液；
(3)将10μL 0.01mol/L的氯金酸溶液加入到步骤(2)的反应液中，搅拌均匀，得到反应溶液；
(4)在步骤(3)的反应溶液中在加入10μL0.1mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌均匀，反应5min，之后在8000r/min的转速下离心10min，收集固体产物并分散在水里，此洗涤、离心过程重复2次，得到的金纳米立方体表面粗糙度(以透射电镜投影图计算凸度)为0.6。
Claims (4)
1.一种连续调节金纳米颗粒表面粗糙度的化学合成方法，所述方法为：
室温下，将金纳米颗粒与十六烷基溴化铵水溶液混合，搅拌均匀，然后加入1,3-丙二硫醇，搅拌1~2h，接着加入氯金酸水溶液，搅拌均匀，再加入抗坏血酸水溶液，搅拌反应5~10min，之后离心、洗涤，得到具有可调粗糙度的金纳米颗粒；
所述金纳米颗粒与1,3-丙二硫醇的物质的量之比为1：0.05~1.5；
所述氯金酸水溶液的浓度为0.01mol/L，所述氯金酸水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为10~200μL/μmol。
2.如权利要求1所述连续调节金纳米颗粒表面粗糙度的化学合成方法，其特征在于，所述十六烷基溴化铵水溶液的浓度为0.01mol/L，所述十六烷基溴化铵水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为1~1.5mL/μmol。
3.如权利要求1所述连续调节金纳米颗粒表面粗糙度的化学合成方法，其特征在于，所述抗坏血酸水溶液的浓度为0.1mol/L，所述抗坏血酸水溶液的体积用量以金纳米颗粒的物质的量计为15~300μL/μmol。
4.如权利要求1所述连续调节金纳米颗粒表面粗糙度的化学合成方法，其特征在于，所述金纳米颗粒为：金纳米棒、金纳米五孪晶球、金纳米单晶球或金纳米立方体。
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| Crystal phase regulation in noble metal nanocrystals;Qiaoli Chen等;《Chinese Journal of Catalysis》;20190705;第40卷(第7期);第1035-1056页 * |
| 用于肿瘤超声影像纳米泡对比剂的金纳米壳的研究;赵梦珠;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》;20171115;正文第14-16页 * |
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