CN110039068A - 一种海胆状金纳米颗粒及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种，属于纳米材料制备技术领域。该海胆状金纳米颗粒的合成方法。包括以下步骤：(1)将可溶性银源和可溶性金源混合均匀，快速加入弱还原剂搅拌一定时间得到具有粗糙表面的银/金种子(2)将上述银/金种子和一定量金源混合，搅拌20s后离心分离并重新分散在去离子水中，得到海胆状金纳米颗粒。该方法能够得到高产率，颗粒尺寸、表面刺的密度、长度和宽度可调的海胆状金纳米颗粒。具有不同尖刺结构的金纳米颗粒的具有不同的紫外‑可见吸收光谱，可显示出LSPR峰的可调节的红移。并且，不同尖刺结构的金纳米颗粒海胆状金纳米粒子会对拉曼信号具有不同程度的增强作用。该方法在表面增强拉曼散射上具有较好的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于精确合成尺寸、表面刺的密度、长度和宽度可调的海胆状金纳米颗粒及其合成方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米级结构材料简称为纳米材料，是指其结构单元的尺寸介于1纳米～100纳米范围之间，处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观系统。其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。因而纳米材料的制备技术与应用备受关注。
目前，贵金属纳米粒子(NPs)因其特殊的光学性质而广泛应用于物理，化学，生物和生命科学领域。作为一种强大的光学功能材料，金纳米粒子(GNPs)显示出独特的形状和尺寸依赖的物理化学性质，它们的集合体/上层结构可能会产生一些意想不到的电子，机械和光学性能，这些性能有利于各种潜在的应用，如先进的光电子学，等离子体，传感，催化和表面增强拉曼散射(SERS)。
在这些应用中，基于贵金属金结构的SERS效应由于其在高灵敏度检测痕量化学或生物物种方面的非凡优势而特别受关注。因此，具有可控形状的金纳米粒子的合成具有很大的科学性。和技术的重要性。在过去十年中，具有精细形状的无机纳米粒子，例如纳米星、纳米花、支链纳米粒子，棘手的纳米结构及海胆类纳米粒子被相继报导。其中，具有粗糙表面的海胆状金颗粒具有重要意义。高表面积赋予它们在催化，表面等离子体共振(SPR)，表面增强拉‘]’曼光谱(SERS)，电子器件和生物应用中的优异性能。特别是，由于海胆状金颗粒的尖端存在大的电磁场增强，可以检测到强烈的SERS活性和相对高的再现性。此外，具有不同尖刺结构的金颗粒的UV-vis吸收光谱，显示其LSPR峰的可调节的红移，使它们在光学传感器中具有很大的应用潜力。然而，通过绿色和简单的工艺合成尺寸、表面刺的密度、长度和宽度可调的海胆状金纳米颗粒的方法仍然是很大的挑战。
发明内容
本发明提供了一种海胆状金纳米颗粒的合成方法，该方法能够通过绿色和简单的工艺合成尺寸、表面刺的密度、长度和宽度可调的海胆状金纳米颗粒。
本发明解决的技术问题是：一种海胆状金纳米颗粒的合成方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性银源和可溶性金源一混合均匀，快速加入弱还原剂搅拌一定时间得到具有粗糙表面的银/金种子；
(2)将所述银/金种子和一定量可溶性金源二混合，搅拌20s后离心分离并重新分散在去离子水中，得到海胆状金纳米颗粒；
所述可溶性银源与所述可溶性金源一的摩尔比为2:1、1:1、1:2或1:4；所述可溶性银源为硝酸银；所述可溶性金源一为氯金酸；所述弱还原剂为抗坏血酸；所述可溶性金源二为氯金酸；加入所述弱还原剂后搅拌的时间为5s～20s；所述可溶性金源二浓度范围为0～4mmol/L。
优选的，所述可溶性银源与所述可溶性金源一的摩尔比为1:1。
优选的，加入所述弱还原剂一后搅拌的时间为15s。
优选的，所述可溶性金源二的浓度为3mmol。
优选的，所述步骤(2)具体为：步骤(1)完成后，无时间间隔快速加入所述可溶性金源二，剧烈搅拌20s反应完成。
优选的，反应进行的温度为20℃～25℃。
优选的，所述步骤(2)中，离心速度为8000转/分，时间为10分钟。
与现有技术相比，本发明的优势之处在于，本发明根据典型的一步还原法制备具有粗糙表面的银/金种子，并将银/金种子作为成核位点通过进一步添加金源而进行分支尺寸的生长得到海胆状金纳米颗粒。通过改变变量获得形貌和尺寸不同的颗粒的海胆状金纳米颗粒，中间球体尺寸范围从150纳米到160纳米，球体表面刺个数从5个到205个，刺平均长度从10纳米到30纳米，平均宽度从20纳米到40纳米。与其它合成方法相比，该方法合成条件简单、形貌可控性强、重复性好、对拉曼信号具有较好地增强作用，在表面增强拉曼散射上具有较好的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实例1、实例2和实例3制得的具有不同尖刺结构的海胆状金颗粒的透射电子显微镜成像图(TEM)，其中a为实例1(2)条件下所得产物、b为实例1(3)条件下所得产物、c为实例1(4)条件下所得产物、d为实例1(5)条件下所得产物、e为实例2(2)条件下所得产物、f为实例2(3)条件下所得产物、g为实例2(5)条件下所得产物、h为实例3(2)条件下所得产物、i为实例3(3)条件下所得产物、j为实例3(4)条件下所得产物、k为实例3(6)条件下所得产物。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做出进一步的阐述：
实施例1
一种海胆状金纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：
(1)使用超纯水将所需原料可溶性银源(硝酸银)、可溶性金源一(氯金酸)、可溶性金源二(氯金酸)和弱还原剂(抗坏血酸)分别配制成溶液。其中，可溶性银源(硝酸银)溶液的浓度为0.1mol/L，可溶性金源一(氯金酸)的浓度为0.1mol/L，可溶性金源二(氯金酸)的浓度为3mmol/L，弱还原剂(抗坏血酸)的浓度为10mmol/L。
(2)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌5s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1a所示，海胆状金纳米颗粒表面刺的数量很少。
(3)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌10s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1b所示，海胆状金纳米颗粒表面刺的数量增多，但长度减小。
(4)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1c所示，海胆状金纳米颗粒表面刺的数量增多，且长度也增大。
(5)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌20s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1d所示，海胆状金纳米颗粒整体尺寸会减小，且表面刺的数量也减小。
本实施例固定参与反应的所有溶液的量，通过调节加入弱还原剂后的搅拌时间，即种子溶液的还原时间改变种子结构而进一步改变最终形成海胆状金纳米颗粒的形貌。
实施例2
本实施例与实施例1相似，固定实施例1中变量，改变其他变量，包括如下步骤：
(1)使用超纯水将所需原料可溶性银源(硝酸银)、可溶性金源一(氯金酸)、可溶性金源二(氯金酸)和弱还原剂(抗坏血酸)分别配制成溶液。其中，可溶性银源(硝酸银)溶液的浓度为0.1mol/L，可溶性金源一(氯金酸)的浓度为0.1mol/L，可溶性金源二(氯金酸)的浓度分别为3mmol/L，弱还原剂(抗坏血酸)的浓度为10mmol/L。
(2)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与8μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:4)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1e所示，海胆状金纳米颗粒表面刺的数量与整体尺寸都会大量增大。
(3)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与4μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:2)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1f所示，海胆状金纳米颗粒表面刺的数量基本不变，但整体尺寸会减小。
(4)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1c所示。
(5)将4μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是2:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1g所示，海胆状金纳米颗粒表面开始出现虚化现象。
本实施例固定其他条件，通过调节种子溶液中银源和金源一的量改变种子结构而进一步改变最终形成海胆状金纳米颗粒的形貌。
实施例3
本实施例与实施例1和2相似，固定实施例1和2中变量，改变其他变量，包括如下步骤：
(1)使用超纯水将所需原料可溶性银源(硝酸银)、可溶性金源一(氯金酸)、可溶性金源二(氯金酸)和弱还原剂(抗坏血酸)分别配制成溶液。其中，可溶性银源(硝酸银)溶液的浓度为0.1mol/L，可溶性金源一(氯金酸)的浓度为0.1mol/L，可溶性金源二(氯金酸)的浓度分别为0mmol/L、1mmol/L、2mmol/L、3mmol/L、4mmol/L，弱还原剂(抗坏血酸)的浓度为10mmol/L。
(2)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液0mol/L 1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1h所示，海胆状金纳米颗粒表面刺的数量减少且变的圆滑。
(3)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液1mmol/L 1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1i所示，海胆状金纳米颗粒表面刺的数量基本不变但开始变得尖锐。
(4)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液2mol/L 1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1j所示，海胆状金纳米颗粒表面刺的数量增多，且整体尺寸增大。
(5)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液3mmol/L 1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1c所示。
(6)将2μL可溶性银源(硝酸银)溶液与2μL可溶性金源一(氯金酸)溶液在玻璃瓶中剧烈搅拌混合均匀(银源与金源一摩尔比是1:1)，快速加入1mL弱还原剂(抗坏血酸)溶液剧烈搅拌15s，随后快速加入可溶性金源二(氯金酸)溶液4mmol/L 1mL剧烈搅拌20s离心分离并重新溶于去离子水，离心速度为8000转/分，时间为10分钟，既得海胆状金纳米颗粒。其透射电镜照片如图1k所示，海胆状金纳米颗粒表面刺的数量基本不变，但整体尺寸明显增大。
本实施例固定其他条件，通过调节金源二(氯金酸)溶液的量改变种子的沉积程度而进一步改变最终形成海胆状金纳米颗粒的形貌。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种海胆状金纳米颗粒的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将可溶性银源和可溶性金源一混合均匀，快速加入弱还原剂搅拌一定时间得到具有粗糙表面的银/金种子；
(2)将所述银/金种子和一定量可溶性金源二混合，搅拌20s后离心分离并重新分散在去离子水中，得到海胆状金纳米颗粒；
所述可溶性银源与所述可溶性金源一的摩尔比为2:1、1:1、1:2或1:4；所述可溶性银源为硝酸银；所述可溶性金源一为氯金酸；所述弱还原剂为抗坏血酸；所述可溶性金源二为氯金酸；加入所述弱还原剂后搅拌的时间为5～20s；所述可溶性金源二浓度范围为0～4mmol/L。
2.如权利要求1所述的海胆状金纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述可溶性银源与所述可溶性金源一的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的海胆状金纳米颗粒的合成方法，其特征在于：加入所述弱还原剂后搅拌的时间为15s。
4.如权利要求1所述的海胆状金纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述可溶性金源二的浓度为3mmol。
5.如权利要求1所述的海胆状金纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)具体为：步骤(1)完成后，无时间间隔快速加入所述可溶性金源二，剧烈搅拌20s反应完成。
6.如权利要求1所述的海胆状金纳米颗粒的合成方法，其特征在于：整个反应进行的温度为20℃～25℃。
7.如权利要求1所述的海胆状金纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，离心速度为8000转/分，时间为10分钟。
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