CN111558727A - 一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：称取15‑25mg的AgNO3置于50‑150ml超纯水中，放置于油浴锅中加热，然后加入柠檬酸钠溶液并搅拌，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，冷却后得到银纳米颗粒种子溶液；步骤2：取50～200μl的银纳米颗粒种子溶液，加入20‑50ml水中，加入12.5mM的氯金酸溶液300‑600μl，加入10mM的硝酸银溶液200～800μl，然后加入氢氧化钠和氧化氢溶液的混合溶液，控制温度，搅拌，然后离心洗涤1～5次，得到仿生毛胆状纳米结构。本发明制备方法操作简便，所制备的仿生毛胆状微纳结构具有良好的表面增强拉曼散射效应，能够更好地实现痕量有机物小分子的超灵敏检测。

Description

一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属纳米各向异性材料的制备技术领域，具体涉及一种清 洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法。
背景技术
贵金属纳米材料因其量子尺寸效应及其独特的形貌特点，具有高比表面 积和高反应活性，表现出不同于其它大尺寸材料的特殊电学、光学、磁学和 化学性能，从而越来越受到人们的关注。表面增强拉曼光谱技术(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)是一项简便、快速、灵敏度高，甚至能够 到达单分子检测水平、同时还能提供分子指纹信息等优点的技术。毛胆状作 为一种独特结构的贵金属纳米材料，由于其特殊的分级结构、较大的比表面 积、良好的催化及光学特性，使其在SERS催化、食品安全、环境检测及成 像等领域有着广泛的应用。研究表明，毛胆状纳米结构能够直接作为一种增 强的SERS基底，且能产生非常显著的增强效果。研究表明，具备较大的比 表面积和具有更多尖端，能够吸附更多的目标分子和获得更高的增强效果。
目前，在湿化学合成纳米材料的制备过程中主要使用了表面活性剂或有 机还原剂来合成，这样一来表面活性剂或有机还原剂就会对SERS信号产生 干扰，从而影响了SERS检测的灵敏度。
发明内容
本发明的目的是提供一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，解决 了传统方法使用表面活性剂或有机还原剂来合成，从而对SERS信号产生干 扰，影响SERS检测灵敏度的问题。
本发明所采用的技术方案是，
一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：制备银纳米颗粒种子溶液；
称取15-25mg的AgNO3置于50-150ml超纯水中，放置于100℃油浴锅 中加热至沸腾，然后加入1-5ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅拌 30-50min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，冷却至室温后得到银纳米颗 粒种子溶液；
步骤2：制备Ag@Au-Ag溶液；
取50～200μl步骤1中得到的银纳米颗粒种子溶液，加入20-50ml水中， 加入12.5mM的氯金酸溶液300-600μl，加入10mM的硝酸银溶液200～800μl， 然后逐滴加入100-200μl、1M的氢氧化钠和2-4ml、0.3％过氧化氢溶液的混 合溶液，控制温度为10～25℃，搅拌20～30min，然后离心洗涤1～5次，得到 仿生毛胆状纳米结构。
本发明的特点还在于，
步骤1中，柠檬酸钠溶液的加入量为1-4ml。
步骤2中，银纳米颗粒种子溶液的量控制为50～150μl。
步骤2中，离心洗涤的次数控制为2～5次。
步骤2中，氯金酸溶液的取量控制为300-500μl，硝酸银溶液300～600μl。
本发明的有益效果是：本发明一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方 法，通过湿化学合成法，采用过氧化氢作为还原剂，即可快速获得大量无表 面活性剂或有机还原剂的仿生毛胆状纳米复合材料。过程操作简便、反应条 件温和、设备简单易操作。且该结构能够提供该材料一种SERS增强避雷针 效应。这种三维分层结构具有较高的负载能力，不仅能够吸附大量的探针分 子，而且方便装载和修饰大量的有机化合物，具有潜在的SERS应用前景。 由于毛胆状结构具有大量三维的分支结构，大的比表面积以及良好的负载能 力，除SERS传感外，该材料也能应用于催化、吸附材料、医疗诊断等领域。
附图说明
图1是本发明一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法的实例4中仿 生毛胆状纳米结构的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明一种清洁的仿生毛胆状纳米结 构的制备方法进行详细说明。
本发明提供一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下 步骤：
一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：制备银纳米颗粒种子溶液；
称取15-25mg的AgNO3置于50-150ml超纯水中，放置于100℃油浴锅 中加热至沸腾，然后加入1-5ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅拌 30-50min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，冷却至室温后得到银纳米颗 粒种子溶液；
步骤2：制备Ag@Au-Ag溶液；
取50～200μl步骤1中得到的银纳米颗粒种子溶液，加入20-50ml水中， 加入12.5mM的氯金酸溶液300-600μl，加入10mM的硝酸银溶液200～800μl， 然后逐滴加入100-200μl、1M的氢氧化钠和2-4ml、0.3％过氧化氢溶液的混 合溶液，控制温度为10～25℃，搅拌20～30min，然后离心洗涤1～5次，得到 仿生毛胆状纳米结构(Ag@Au-Ag)。
进一步地，步骤1中，柠檬酸钠溶液的加入量为1-4ml。
进一步地，步骤2中，银纳米颗粒种子溶液的量控制为50～150μl。
进一步地，步骤2中，离心洗涤的次数控制为2～5次。
进一步地，步骤2中，氯金酸溶液的取量控制为300-500μl，硝酸银溶 液300～600μl。
下面通过具体的实施例对本发明一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制 备方法进行详细说明。
实施例1
本发明提供一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下 步骤：
实施例1
一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取25mgAgNO3置于100ml超纯水中，放置于100℃油浴锅中 加热至沸腾，一次性快速加入2.4ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅 拌40min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，停止反应并冷却至室温后保 存、即获得银纳米颗粒种子溶液；
步骤2：取150μl步骤1得到的银种子溶液，加入30ml水中，加入12.5mM 的氯金酸溶液450μl，加入10mM的硝酸银溶液300μl，然后逐滴加入150μl、 1M氢氧化钠和3ml、0.3％过氧化氢溶液的混合溶液，在20℃搅拌25min， 然后离心洗涤5次，即得到仿生毛胆状纳米结构(Ag@Au-Ag)。
实施例2
一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取15mgAgNO3置于100ml超纯水中，放置于100℃油浴锅中 加热至沸腾，一次性快速加入1ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅拌 30min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，停止反应并冷却至室温后保存、 即获得银纳米颗粒种子溶液；
步骤2：取150μl步骤1得到的银种子溶液，加入30ml水中，加入12.5mM 的氯金酸溶液600μl，加入10mM的硝酸银溶液200μl，然后逐滴加入100μl、 1M氢氧化钠和4ml、0.3％过氧化氢溶液的混合溶液，在10℃搅拌20min， 然后离心洗涤5次，即得到仿生毛胆状纳米结构(Ag@Au-Ag)。
实施例3
一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取18mgAgNO3置于100ml超纯水中，放置于100℃油浴锅中 加热至沸腾，一次性快速加入5ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅拌 50min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，停止反应并冷却至室温后保存、 即获得银纳米颗粒种子溶液；
步骤2：取200μl步骤1得到的银种子溶液，加入50ml水中，加入12.5mM 的氯金酸溶液300μl，加入10mM的硝酸银溶液800μl，然后逐滴加入100μl、 1M氢氧化钠和2ml、0.3％过氧化氢溶液的混合溶液，在25℃搅拌30min， 然后离心洗涤2次，即得到仿生毛胆状纳米结构(Ag@Au-Ag)。
实施例4
一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取18mgAgNO3置于100ml超纯水中，放置于100℃油浴锅中 加热至沸腾，一次性快速加入2.4ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅 拌40min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，停止反应并冷却至室温后保 存、即获得银纳米颗粒种子溶液；
步骤2：取90μl步骤1得到的银种子溶液，加入30ml水中，加入12.5mM 的氯金酸溶液450μl，加入10mM的硝酸银溶液450μl，然后逐滴加入150μl、 1M氢氧化钠和3ml、0.3％过氧化氢溶液的混合溶液，在17℃搅拌30min， 然后离心洗涤3次，即得到了如图1所示的仿生毛胆状纳米结构 (Ag@Au-Ag)，如图1所示，为本实施例仿生毛胆状纳米结构的SEM图。
实施例5
一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取18mgAgNO3置于100ml超纯水中，放置于100℃油浴锅中 加热至沸腾，一次性快速加入2.4ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅 拌40min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，停止反应并冷却至室温后保 存、即获得银纳米颗粒种子溶液；
步骤2：取90μl步骤1得到的银种子溶液，加入30ml水中，加入12.5mM 的氯金酸溶液450μl，加入10mM的硝酸银溶液600μl，然后逐滴加入150μl、 1M氢氧化钠和3ml、0.3％过氧化氢溶液的混合溶液，在25℃搅拌30min， 然后离心洗涤3次，即得到仿生毛胆状纳米结构(Ag@Au-Ag)。
实施例6
一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取18mgAgNO3置于100ml超纯水中，放置于100℃油浴锅中 加热至沸腾，一次性快速加入2.4ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅 拌40min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，停止反应并冷却至室温后保 存、即获得银纳米颗粒种子溶液；
步骤2：取150μl步骤1得到的银种子溶液，加入30ml水中，加入12.5mM 的氯金酸溶液470μl，加入10mM的硝酸银溶液550μl，然后逐滴加入150μl、 1M氢氧化钠和3ml、0.3％过氧化氢溶液的混合溶液，在25℃搅拌30min， 然后离心洗涤4次，即得到仿生毛胆状纳米结构(Ag@Au-Ag)。
实施例7
一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取18mgAgNO3置于100ml超纯水中，放置于100℃油浴锅中 加热至沸腾，一次性快速加入2.4ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅 拌40min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，停止反应并冷却至室温后保 存、即获得银纳米颗粒种子溶液；
步骤2：取150μl步骤1得到的银种子溶液，加入30ml水中，加入12.5mM 的氯金酸溶液350μl，加入10mM的硝酸银溶液350μl，然后逐滴加入180μl、 1M氢氧化钠和2ml、0.3％过氧化氢溶液的混合溶液，在20℃搅拌20min， 然后离心洗涤5次，即得到仿生毛胆状纳米结构(Ag@Au-Ag)。
本发明一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，可制备具有高密度 针尖的金银针尖纳米材料，该材料作为一种较大的比表面积，能够促使吸附 更多的探针分子。同时其独特的仿生三维结构和大量的金银合金针尖有利于 形成高密度的、均匀的“热点”。能够应用于传感、催化、成像及医学诊断 等领域。所制备的仿生毛胆状微纳结构具有良好的表面增强拉曼散射效应， 且其无表面活性剂或有机还原剂，从而能够更好地实现痕量有机物小分子的 超灵敏检测；本发明所制备的毛胆状纳米结构，其独特的仿生三维结构在催化、传感、成像等领域有着广泛的应用前景。尤其是在SERS传感与分析检 测等方面，其针尖结构上的优势、较高的检测灵敏度以及无表面活性剂和有 机还原剂是传统基底材料所不能及的。

Claims (5)

1.一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：制备银纳米颗粒种子溶液；
称取15-25mg的AgNO3置于50-150ml超纯水中，放置于100℃油浴锅中加热至沸腾，然后加入1-5ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，并搅拌30-50min，反应后溶液颜色由无色变为灰绿色，冷却至室温后得到银纳米颗粒种子溶液；
步骤2：制备Ag@Au-Ag溶液；
取50～200μl步骤1中得到的银纳米颗粒种子溶液，加入20-50ml水中，加入12.5mM的氯金酸溶液300-600μl，加入10mM的硝酸银溶液200～800μl，然后逐滴加入100-200μl、1M的氢氧化钠和2-4ml、0.3％过氧化氢溶液的混合溶液，控制温度为10～25℃，搅拌20～30min，然后离心洗涤1～5次，得到所述仿生毛胆状纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述柠檬酸钠溶液的加入量为1-4ml。
3.根据权利要求1所述的一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述银纳米颗粒种子溶液的量控制为50～150μl。
4.根据权利要求1所述的一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述离心洗涤的次数控制为2～5次。
5.根据权利要求1所述的一种清洁的仿生毛胆状纳米结构的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述氯金酸溶液的取量控制为300-500μl，所述硝酸银溶液300～600μl。
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