CN108152266B - 一种基于聚多巴胺核壳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种基于聚多巴胺核壳材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108152266B CN108152266B CN201711448116.1A CN201711448116A CN108152266B CN 108152266 B CN108152266 B CN 108152266B CN 201711448116 A CN201711448116 A CN 201711448116A CN 108152266 B CN108152266 B CN 108152266B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pda
- agnws
- shell material
- core
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/65—Raman scattering
- G01N21/658—Raman scattering enhancement Raman, e.g. surface plasmons
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于聚多巴胺核壳材料及其制备方法和应用。以AgNWs和多巴胺作为原料,采用原位聚合法制备获得以AgNWs为核、以聚多巴胺为壳的AgNWs@PDA核壳材料,将AgNWs@PDA核壳材料进入至银氨溶液中进行反应,使得反应后的AgNPs附着在AgNWs@PDA核壳材料的表面,从而形成AgNWs@PDA@AgNPs核壳材料。该方法所得的AgNWs不仅具有良好的导电性,弯曲性能以及巨大的比表面积,可用于制备柔性导电电极,而且具有较高的SERS活性,可以作为SERS底物。本发明的制备方法简单,制备过程安全,能耗低,可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种银纳米线/聚多巴胺/银纳米粒子(AgNWs@PDA@AgNPs)核壳材料的制备方法,及其用于高灵敏表面增强拉曼基底,属于纳米材料合成技术领域。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)可通过将分子吸附在粗糙金属或金属溶胶颗粒表面上以获取比普通拉曼散射增强的信号,其强度增加可达数个数量级之多,这一优势使表面增强拉曼散射在物理、化学、生物、医学、环境等领域都得到了广泛的应用。
在可见光激发下,基于贵金属金、银和铜纳米材料具有较高的增强效果,是目前常用的SERS基底材料,其中银的增强能力最强。银纳米线(AgNWs)作为一维无机纳米材料,具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,表现出独特的物理、化学和机械性能,在光电催化、传感、机械等领域具有重要应用。SERS与纳米结构的粒子尺寸、形状和排列密切有关,金属表面需存在一定宏观或微观的粗糙度,才能显示出SERS,常用的平滑单晶表面皆无法用SERS研究,所以需要对AgNWs进行改性使其具备高SERS活性,从而扩大AgNWs的应用范围。然而到目前为止,如何对AgNWs进行改性使其具备高SERS活性未有报道。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本发明的目的之一是提供一种基于聚多巴胺(PDA)核壳材料的制备方法,该方法所得的AgNWs不仅具有良好的导电性,弯曲性能以及巨大的比表面积,可用于制备柔性导电电极,而且具有较高的SERS活性,可以作为SERS底物。本发明的制备方法简单,制备过程安全,能耗低,可操作性强。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种基于PDA核壳材料的制备方法,以AgNWs和多巴胺作为原料,采用原位聚合法制备获得以AgNWs为核、以PDA为壳的AgNWs@PDA核壳材料,将AgNWs@PDA核壳材料进入至银氨溶液中进行反应,使得反应后的银纳米颗粒(AgNPs)附着在AgNWs@PDA核壳材料的表面,从而形成AgNWs@PDA@AgNPs核壳材料。
本发明的目的之二是提供一种上述制备方法获得的基于PDA核壳材料。
本发明的目的之三是提供一种上述基于PDA核壳材料在表面增强拉曼散射检测中的应用。
本发明的目的之四是提供一种表面增强拉曼散射检测的基底,所述基底的材料为上述基于PDA核壳材料。
本发明的目的之五是提供一种表面增强拉曼散射的检测方法,以上述基于PDA核壳材料作为基底材料,对不同浓度的罗丹明6G进行表面增强拉曼散射检测。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明以AgNWs为骨架,利用多巴胺的原位聚合在AgNWs表面包覆了PDA,制备了AgNWs@PDA核壳材料,随后利用PDA的弱还原性在AgNWs@PDA核壳材料表面包覆AgNPs,从而制备了AgNWs@PDA@AgNPs核壳材料。在本发明中操作简便,能耗低,制备过程安全。
2、本发明中采用PDA进行功能修饰,其中PDA具有亲水性和环境友好的特点,PDA结构中的酚羟基和含氮基团可以吸附溶液中的银氨离子,PDA的弱还原性还可将吸附在表面的银氨离子原位还原为AgNPs,随后AgNPs作为催化活性点,使溶液中的银氨离子继续还原生长。
3、PDA的粘附性可将内层的AgNWs和外层的AgNPs紧密连接在一起,保持复合材料的稳定性,使得拉曼信号更加稳定。
4、本发明制得的AgNWs@PDA@AgNPs核壳材料,AgNPs包覆在表面,由于AgNPs的表面等离子体共振特性使该复合材料具有更高的SERS增强因子,在SERS中具有良好的应用前景。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。
图1是本发明实施例2制备得到的AgNWs的扫描电镜(SEM)图;
图2是本发明实施例2制备得到的AgNWs@PDA核壳材料的SEM图;
图3是本发明实施例2制备得到的AgNWs@PDA@AgNPs核壳材料的SEM图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本申请所述的原位聚合法是指首先使纳米尺度的无机粉体在单体中均匀分散,然后用类似于本体聚合的方法进行聚合反应,从而得到纳米复合材料。
正如背景技术所介绍的,现有技术中存在AgNWs表面光滑不具备高SERS活性的不足,为了解决如上的技术问题,本申请提出了一种基于PDA核壳材料及其制备方法和应用。
本申请的一种典型实施方式,提供了一种基于PDA核壳材料的制备方法,以AgNWs和多巴胺作为原料,采用原位聚合法制备获得以AgNWs为核、以PDA为壳的AgNWs@PDA核壳材料,将AgNWs@PDA核壳材料进入至银氨溶液中进行反应,使得反应后的AgNPs附着在AgNWs@PDA核壳材料的表面,从而形成AgNWs@PDA@AgNPs核壳材料。
优选的,所述AgNWs@PDA核壳材料的制备步骤为:将AgNWs的溶液和多巴胺加入至Tris-HCl缓冲溶液进行原位聚合反应即得AgNWs@PDA核壳材料。优选的,所述原位聚合反应温度为室温,原位聚合反应24h,去离子水的加入量为100mL。优点:本发明的反应温度为室温,可以减少能源的消耗。同时,在pH=8.5时,多巴胺可以自聚为PDA。为了将未反应的多巴胺去除,优选的,反应后进行离心洗涤。洗涤剂为去离子水,由于多巴胺溶于水,未聚合的多巴胺很容易被清洗掉。
优选的,AgNWs与多巴胺的质量比为2:1~1:2,进一步优选的,AgNWs与多巴胺的质量比为1:1。
优选的,所述银氨溶液中硝酸银的质量为多巴胺质量的1~5倍。所述银氨溶液的浓度为2g+L-1、4g+L-1、6g+L-1、8g+L-1、10g+L-1。
优选的,在银氨溶液中的反应温度为室温,反应24h。
本申请中所述的AgNWs可以为现有技术中的任一方法进行制备,本申请优选了一种AgNWs的制备方法,首先以乙二醇(EG)为溶剂,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为结构导向剂,以硝酸银为银源,采用液相多元醇法制备AgNWs。
其步骤为:
(1)将EG加热搅拌获得乙醇醛;
(2)将溶解在EG中的CuCl2+2H2O溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中并搅拌;
(3)将溶解在EG中的硝酸银和PVP溶液分别逐滴加入到步骤(2)制备的溶液中反应,反应结束后冷却至室温,进行离心,洗涤即可获得AgNWs。
进一步优选的,步骤(1)的加热温度为140~160℃;更进一步优选地,加热温度为150℃,在该温度下,EG生成乙醇醛,将银离子还原为AgNWs。搅拌时间0.5~1h;优选地,搅拌1h。优点:使EG充分反应得到乙醇醛。
进一步优选的,步骤(2)中CuCl2+2H2O溶液的浓度为4mM。混合均匀时搅拌温度为140~160℃;优选地,搅拌温度为150℃。搅拌时间为15min。
所述步骤(3)中,优选地,硝酸银和PVP的质量比为1:2,反应1h,PVP的重均分子量为30000。
洗涤剂为丙酮,丙酮与母液的体积比为1:1,洗涤3~6次。
本申请的另一种实施方式,提供了一种上述制备方法获得的基于PDA核壳材料。
本申请的第三种实施方式,提供了一种上述基于PDA核壳材料在表面增强拉曼散射检测中的应用。优选的,检测罗丹明6G。
本申请的第四种实施方式,提供了一种表面增强拉曼散射检测的基底,所述基底的材料为上述基于PDA核壳材料。优选的,制备方法为:将上述基于PDA核壳材料的溶液滴加在硅片上,干燥后即得。
本申请的第五种实施方式,提供了提供一种表面增强拉曼散射的检测方法,以上述基于PDA核壳材料作为基底材料,对不同浓度的罗丹明6G进行表面增强拉曼散射检测。
优选的,步骤为:将含有AgNWs@PDA@AgNPs核壳材料的乙醇溶液滴在硅片上,在50℃的烘箱中进行干燥,将罗丹明6G配置为不同浓度,然后取一定体积的罗丹明6G滴加到上述硅片上,50℃下进行干燥,然后进行SERS检测。
SERS检测激发波长选自457nm、488nm、514nm、532nm、633nm、660nm,优选为532nm。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案,以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
实施例1
将50mL EG放入三口瓶中,在油浴锅中加热到150℃并反应1h。配制4mM的CuCl2+2H2O的EG溶液;将1g PVP(Mw=30000)以及0.5g AgNO3分别溶于10mL的EG中,反应1h后滴加200μL溶于EG的CuCl2+2H2O溶液;继续反应15min后分别加入配置好的PVP和AgNO3溶液,PVP和AgNO3的质量比为2:1;最后反应1h后降至室温并用丙酮洗涤,得到的沉淀物为AgNWs,所制备的AgNWs的直径约为100nm,长度约为10μm,将得到的沉淀物分散在10mL乙醇溶液中备用。
将上述AgNWs的乙醇溶液超声至混合均匀;配制10mM,pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液;取100mL的缓冲溶液配置2g·L–1的DA溶液,然后取将上述AgNWs溶液分散在DA溶液中,其中AgNWs和DA的质量为2:1,在室温下搅拌反应24h,随后用蒸馏水离心洗涤数次至上清液澄清,洗涤后将沉淀分散于乙醇溶液中备用,该沉淀即为AgNWs@PDA核壳材料。
配制4g+L–1的银氨溶液;先配制AgNO3溶液,随后缓慢向溶液中滴加氨水,溶液由透明变浑浊,继续滴加氨水至溶液刚好澄清,得到的透明溶液即为银氨溶液。将制备的AgNW@PDA加入上述溶液中,室温下搅拌24h后用蒸馏水离心,洗涤,产物分散在乙醇溶液中备用,将制备的复合材料用AgNWs@PDA@AgNPs表示。
实施例2
将50mL EG放入三口瓶中,在油浴锅中加热到150℃并反应1h。配制4mM的CuCl2+2H2O的EG溶液;将1g PVP(Mw=30000)以及0.5g AgNO3分别溶于10mL的EG中,反应1h后滴加200μL溶于EG的CuCl2+2H2O溶液;继续反应15min后分别加入配置好的PVP和AgNO3溶液,PVP和AgNO3的质量比为2:1;最后反应1h后降至室温并用丙酮洗涤,得到的沉淀物为AgNWs,形貌如图1所示,所制备的AgNWs的直径约为100nm,长度约为10μm,将得到的沉淀物分散在10mL乙醇溶液中备用。
将上述AgNWs的乙醇溶液超声至混合均匀;配制10mM,pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液;取100mL的缓冲溶液配置2g·L–1的DA溶液,然后取将上述AgNWs溶液分散在DA溶液中,其中AgNWs和DA的质量为1:1,在室温下搅拌反应24h,随后用蒸馏水离心洗涤数次至上清液澄清,洗涤后将沉淀分散于乙醇溶液中备用,该沉淀即为AgNWs@PDA核壳材料形貌如图2所示。
配制4g+L–1的银氨溶液;先配制AgNO3溶液,随后缓慢向溶液中滴加氨水,溶液由透明变浑浊,继续滴加氨水至溶液刚好澄清,得到的透明溶液即为银氨溶液。将制备的AgNW@PDA加入上述溶液中,室温下搅拌24h后用蒸馏水离心,洗涤,产物分散在乙醇溶液中备用,将制备的复合材料用AgNWs@PDA@AgNPs表示,形貌如图3所示。
实施例3
将50mL EG放入三口瓶中,在油浴锅中加热到150℃并反应1h。配制4mM的CuCl2+2H2O的EG溶液;将1g PVP(Mw=30000)以及0.5g AgNO3分别溶于10mL的EG中,反应1h后滴加200μL溶于EG的CuCl2+2H2O溶液;继续反应15min后分别加入配置好的PVP和AgNO3溶液,PVP和AgNO3的质量比为2:1;最后反应1h后降至室温并用丙酮洗涤,得到的沉淀物为AgNWs,所制备的AgNWs的直径约为100nm,长度约为10μm,将得到的沉淀物分散在10mL乙醇溶液中备用。
将上述AgNWs的乙醇溶液超声至混合均匀;配制10mM,pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液;取100mL的缓冲溶液配置2g·L–1的DA溶液,然后取将上述AgNWs溶液分散在DA溶液中,其中AgNWs和DA的质量为1:2,搅拌反应24h,随后用蒸馏水离心洗涤数次至上清液澄清,洗涤后将沉淀分散于乙醇溶液中备用,该沉淀即为AgNWs@PDA核壳材料。
配制4g+L–1的银氨溶液;先配制AgNO3溶液,随后缓慢向溶液中滴加氨水,溶液由透明变浑浊,继续滴加氨水至溶液刚好澄清,得到的透明溶液即为银氨溶液。将制备的AgNW@PDA加入上述溶液中,室温下搅拌24h后用蒸馏水离心,洗涤,产物分散在乙醇溶液中备用,将制备的复合材料用AgNWs@PDA@AgNPs表示。
实施例4
将50mL EG放入三口瓶中,在油浴锅中加热到150℃并反应1h。配制4mM的CuCl2+2H2O的EG溶液;将1g PVP(Mw=30000)以及0.5g AgNO3分别溶于10mL的EG中,反应1h后滴加200μL溶于EG的CuCl2+2H2O溶液;继续反应15min后分别加入配置好的PVP和AgNO3溶液,PVP和AgNO3的质量比为2:1;最后反应1h后降至室温并用丙酮洗涤,得到的沉淀物为AgNWs,所制备的AgNWs的直径约为100nm,长度约为10μm,将得到的沉淀物分散在10mL乙醇溶液中备用。
将上述AgNWs的乙醇溶液超声至混合均匀;配制10mM,pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液;取100mL的缓冲溶液配置2g·L–1的DA溶液,然后取将上述AgNWs溶液分散在DA溶液中,其中AgNWs和DA的质量为1:1,在室温下搅拌反应24h,随后用蒸馏水离心洗涤数次至上清液澄清,洗涤后将沉淀分散于乙醇溶液中备用,该沉淀即为AgNWs@PDA核壳材料。
配制2g+L–1的银氨溶液;先配制AgNO3溶液,随后缓慢向溶液中滴加氨水,溶液由透明变浑浊,继续滴加氨水至溶液刚好澄清,得到的透明溶液即为银氨溶液。将制备的AgNW@PDA加入上述溶液中,室温下搅拌24h后用蒸馏水离心,洗涤,产物分散在乙醇溶液中备用,将制备的复合材料用AgNWs@PDA@AgNPs表示。
实施例5
将50mL EG放入三口瓶中,在油浴锅中加热到150℃并反应1h。配制4mM的CuCl2+2H2O的EG溶液;将1g PVP(Mw=30000)以及0.5g AgNO3分别溶于10mL的EG中,反应1h后滴加200μL溶于EG的CuCl2+2H2O溶液;继续反应15min后分别加入配置好的PVP和AgNO3溶液,PVP和AgNO3的质量比为2:1;最后反应1h后降至室温并用丙酮洗涤,得到的沉淀物为AgNWs,所制备的AgNWs的直径约为100nm,长度约为10μm,将得到的沉淀物分散在10mL乙醇溶液中备用。
将上述AgNWs的乙醇溶液超声至混合均匀;配制10mM,pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液;取100mL的缓冲溶液配置2g·L–1的DA溶液,然后取将上述AgNWs溶液分散在DA溶液中,其中AgNWs和DA的质量为1:1,在室温下搅拌反应24h,随后用蒸馏水离心洗涤数次至上清液澄清,洗涤后将沉淀分散于乙醇溶液中备用,该沉淀即为AgNWs@PDA核壳材料。
配制6g+L–1的银氨溶液;先配制AgNO3溶液,随后缓慢向溶液中滴加氨水,溶液由透明变浑浊,继续滴加氨水至溶液刚好澄清,得到的透明溶液即为银氨溶液。将制备的AgNW@PDA加入上述溶液中,室温下搅拌24h后用蒸馏水离心,洗涤,产物分散在乙醇溶液中备用,将制备的复合材料用AgNWs@PDA@AgNPs表示。
实施例6
将50mL EG放入三口瓶中,在油浴锅中加热到150℃并反应1h。配制4mM的CuCl2+2H2O的EG溶液;将1g PVP(Mw=30000)以及0.5g AgNO3分别溶于10mL的EG中,反应1h后滴加200μL溶于EG的CuCl2+2H2O溶液;继续反应15min后分别加入配置好的PVP和AgNO3溶液,PVP和AgNO3的质量比为2:1;最后反应1h后降至室温并用丙酮洗涤,得到的沉淀物为AgNWs,所制备的AgNWs的直径约为100nm,长度约为10μm,将得到的沉淀物分散在10mL乙醇溶液中备用。
将上述AgNWs的乙醇溶液超声至混合均匀;配制10mM,pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液;取100mL的缓冲溶液配置2g·L–1的DA溶液,然后取将上述AgNWs溶液分散在DA溶液中,其中AgNWs和DA的质量为1:1,在室温下搅拌反应24h,随后用蒸馏水离心洗涤数次至上清液澄清,洗涤后将沉淀分散于乙醇溶液中备用,该沉淀即为AgNWs@PDA核壳材料。
配制8g+L–1的银氨溶液;先配制AgNO3溶液,随后缓慢向溶液中滴加氨水,溶液由透明变浑浊,继续滴加氨水至溶液刚好澄清,得到的透明溶液即为银氨溶液。将制备的AgNW@PDA加入上述溶液中,室温下搅拌24h后用蒸馏水离心,洗涤,产物分散在乙醇溶液中备用,将制备的复合材料用AgNWs@PDA@AgNPs表示。
实施例7
将50mL EG放入三口瓶中,在油浴锅中加热到150℃并反应1h。配制4mM的CuCl2+2H2O的EG溶液;将1g PVP(Mw=30000)以及0.5g AgNO3分别溶于10mL的EG中,反应1h后滴加200μL溶于EG的CuCl2@2H2O溶液;继续反应15min后分别加入配置好的PVP和AgNO3溶液,PVP和AgNO3的质量比为2:1;最后反应1h后降至室温并用丙酮洗涤,得到的沉淀物为AgNWs,所制备的AgNWs的直径约为100nm,长度约为10μm,将得到的沉淀物分散在10mL乙醇溶液中备用。
将上述AgNWs的乙醇溶液超声至混合均匀;配制10mM,pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液;取100mL的缓冲溶液配置2g·L–1的DA溶液,然后取将上述AgNWs溶液分散在DA溶液中,其中AgNWs和DA的质量为1:1,在室温下搅拌反应24h,随后用蒸馏水离心洗涤数次至上清液澄清,洗涤后将沉淀分散于乙醇溶液中备用,该沉淀即为AgNWs@PDA核壳材料。
配制10g·L–1的银氨溶液;先配制AgNO3溶液,随后缓慢向溶液中滴加氨水,溶液由透明变浑浊,继续滴加氨水至溶液刚好澄清,得到的透明溶液即为银氨溶液。将制备的AgNW@PDA加入上述溶液中,室温下搅拌24h后用蒸馏水离心,洗涤,产物分散在乙醇溶液中备用,将制备的复合材料用AgNWs@PDA@AgNPs表示。
实施例8
将罗丹明6G用水溶解后配制成10–3M的标准溶液,然后用水稀释成10–5M、10–7M、10– 9M、10–11M的溶液。然后将不同浓度的标准溶液分别滴加到滴有AgNWs@PDA@AgNPs复合材料的硅片上,50℃下干燥后,采用532nm、0.5mW激光束进行测试,采集400-2000cm-1波数段的拉曼数据,进行两次独立测试后,取平均值。R6G的拉曼光谱在613,774,1185,1306,1360,1506,1575和1650cm–1处出现振动峰。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,以AgNWs和多巴胺作为原料,采用原位聚合法制备获得以AgNWs为核、以PDA为壳的AgNWs@PDA核壳材料,将AgNWs@PDA核壳材料浸入至银氨溶液中进行反应,使得反应后的AgNPs附着在AgNWs@PDA核壳材料的表面,从而形成AgNWs@PDA@AgNPs核壳材料;
在银氨溶液中的反应温度为室温,反应24h;
所述AgNWs@PDA核壳材料的制备步骤为:将AgNWs的溶液和PDA加入至Tris-HCl缓冲溶液进行原位聚合反应即得AgNWs@PDA核壳材料;
AgNWs与多巴胺的质量比为2:1~1:2;
所述银氨溶液中硝酸银的质量为多巴胺质量的1~5倍。
2.如权利要求1所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,AgNWs与多巴胺的质量比为1:1。
3.如权利要求1所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,所述银氨溶液的浓度为2g·L–1、4g·L–1、6g·L–1、8g·L–1或10g·L–1。
4.如权利要求1所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,AgNWs的制备方法为,首先以EG为溶剂,以PVP为结构导向剂,以硝酸银为银源,采用液相多元醇法制备AgNWs。
5.如权利要求4所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,AgNWs的制备步骤为:
(1)将EG加热搅拌获得乙醇醛;
(2)将溶解在EG中的CuCl2·2H2O溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中并搅拌;
(3)将溶解在EG中的硝酸银和PVP溶液分别逐滴加入到步骤(2)制备的溶液中反应,反应结束后冷却至室温,进行离心,洗涤即可获得AgNWs。
6.如权利要求5所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,步骤(1)的加热温度为140~160℃;搅拌时间为0.5~1h。
7.如权利要求5所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,步骤(1)的加热温度为150℃。
8.如权利要求5所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,步骤(1)搅拌时间为1h。
9.如权利要求5所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,步骤(2)中CuCl2·2H2O溶液的浓度为4mM;混合均匀时搅拌温度为140~160℃;搅拌时间为15min。
10.如权利要求9所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,步骤(2)中搅拌温度为150℃。
11.如权利要求5所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料的制备方法,其特征是,所述步骤(3)中,硝酸银和PVP的质量比为1:2,反应1h,PVP的重均分子量为30000。
12.一种权利要求1~11任一所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G检测灵敏度的基于PDA核壳材料的制备方法获得的基于PDA核壳材料。
13.一种表面增强拉曼散射检测的基底,其特征是,所述基底的材料为权利要求12所述用于表面增强拉曼散射检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料。
14.如权利要求13所述表面增强拉曼散射检测的基底,其特征是,基底的制备方法为:将基于PDA核壳材料的溶液滴加在硅片上,干燥后即得。
15.一种表面增强拉曼散射的检测方法,其特征是,以权利要求12所述用于检测罗丹明6G的基于PDA核壳材料作为基底材料,对不同浓度的罗丹明6G进行表面增强拉曼散射检测。
16.如权利要求15所述表面增强拉曼散射的检测方法,其特征是,步骤为:将含有AgNWs@PDA@AgNPs核壳材料的乙醇溶液滴在硅片上,在50℃的烘箱中进行干燥,将罗丹明6G配置为不同浓度,然后取一定体积的罗丹明6G滴加到上述硅片上,50℃下进行干燥,然后进行SERS检测。
17.如权利要求16所述表面增强拉曼散射的检测方法,其特征是,SERS检测激发波长选自457nm、488nm、514nm、532nm、633nm、660nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711448116.1A CN108152266B (zh) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | 一种基于聚多巴胺核壳材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711448116.1A CN108152266B (zh) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | 一种基于聚多巴胺核壳材料及其制备方法和应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108152266A CN108152266A (zh) | 2018-06-12 |
CN108152266B true CN108152266B (zh) | 2021-05-11 |
Family
ID=62463039
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711448116.1A Active CN108152266B (zh) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | 一种基于聚多巴胺核壳材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108152266B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109187489B (zh) * | 2018-10-19 | 2021-01-05 | 福建师范大学 | 一种双分子识别多巴胺表面增强拉曼传感器的制备及应用 |
CN113773688A (zh) * | 2021-09-26 | 2021-12-10 | 北京理工大学 | 一种功能化纳米复合电磁屏蔽涂料及制备方法和应用 |
CN114099416B (zh) * | 2021-10-28 | 2023-03-28 | 四川大学 | 微环境响应的多功能可注射水凝胶及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-12-27 CN CN201711448116.1A patent/CN108152266B/zh active Active
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
Easily fabricated and lightweight PPy/PDA/AgNW composites for excellent electromagnetic interference shielding;Yan Wang等;《Nanoscale》;20171026;第18320-18321页 * |
Preparation and characterization of silver nanoparticles immobilized on multi-walled carbon nanotubes by poly(dopamine) functionalization;Yi Jiang等;《J Nanopart Res》;20120608;全文 * |
一维银纳米线的制备、设计及其表面增强拉曼光谱研究;陈旭成;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20141215;第1.4.1.1节、2.2.1节、2.2.3节 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108152266A (zh) | 2018-06-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zhang et al. | Small and sharp triangular silver nanoplates synthesized utilizing tiny triangular nuclei and their excellent SERS activity for selective detection of thiram residue in soil | |
Cheng et al. | Depositing a flexible substrate of triangular silver nanoplates onto cotton fabrics for sensitive SERS detection | |
Yang et al. | One-pot synthesis of monodispersed silver nanodecahedra with optimal SERS activities using seedless photo-assisted citrate reduction method | |
Tang et al. | Poly (N-vinyl-2-pyrrolidone)(PVP)-capped dendritic gold nanoparticles by a one-step hydrothermal route and their high SERS effect | |
Chen et al. | Synthesis and characterization of multi-pod-shaped gold/silver nanostructures | |
Aslan et al. | Fast and slow deposition of silver nanorods on planar surfaces: application to metal-enhanced fluorescence | |
Kundu et al. | A new route to obtain high-yield multiple-shaped gold nanoparticles in aqueous solution using microwave irradiation | |
Pradhan et al. | Hierarchical gold flower with sharp tips from controlled galvanic replacement reaction for high surface enhanced Raman scattering activity | |
Yang et al. | Solvothermal synthesis of multiple shapes of silver nanoparticles and their SERS properties | |
Chen et al. | Size-controlled and size-designed synthesis of nano/submicrometer Ag particles | |
Wang et al. | Poly (allylamine)-stabilized colloidal copper nanoparticles: synthesis, morphology, and their surface-enhanced Raman scattering properties | |
Bigall et al. | Monodisperse platinum nanospheres with adjustable diameters from 10 to 100 nm: synthesis and distinct optical properties | |
Liang et al. | High-yield uniform synthesis and microstructure-determination of rice-shaped silver nanocrystals | |
Aslan et al. | Rapid deposition of triangular silver nanoplates on planar surfaces: application to metal-enhanced fluorescence | |
Major et al. | Recent advances in the synthesis of plasmonic bimetallic nanoparticles | |
Yang et al. | Progress in multifunctional surface-enhanced Raman scattering substrate for detection | |
Tang et al. | Photoinduced shape conversion and reconstruction of silver nanoprisms | |
Jia et al. | Synthesis of highly branched gold nanodendrites with a narrow size distribution and tunable NIR and SERS using a multiamine surfactant | |
Kundu et al. | Size-selective synthesis and catalytic application of polyelectrolyte encapsulated gold nanoparticles using microwave irradiation | |
Zhang et al. | Production of Ag nanocubes on a scale of 0.1 g per batch by protecting the NaHS-mediated polyol synthesis with argon | |
CN102423670B (zh) | 一种拉曼编码微球及其制备方法 | |
Tian et al. | SERS-based immunoassay and degradation of CA19-9 mediated by gold nanowires anchored magnetic–semiconductor nanocomposites | |
Sheng et al. | Remarkable SERS detection by hybrid Cu2O/Ag nanospheres | |
Elci et al. | Synthesis of tin oxide-coated gold nanostars and evaluation of their surface-enhanced Raman scattering activities | |
CN108152266B (zh) | 一种基于聚多巴胺核壳材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |