CN102328093A - 种子中介法制备具有海胆状结构金纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属纳米粒子制备技术领域，具体涉及一种通过种子中介法制备具有海胆状结构的稳定金纳米粒子的制备方法。该方法首先通过加热柠檬酸钠和HAuCl4溶液还原得到球形金种子，然后在生长溶液中，通过调节反应试剂的投料比，调控所制得的粒子的尺寸和形貌，粒径可以在55～200nm范围可控调节。各向异性粒子的生长一般是由动力学控制，热力学不稳定，这就阻碍了纳米粒子的近一步应用，我们发明的方法所制备的海胆状金纳米粒子具有良好稳定性，可在生长溶液中存放10多天而不会产生形貌的改变，这很大程度上提高了粒子的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米粒子制备技术领域，具体涉及一种通过种子中介法制备具有海胆状结构的稳定金纳米粒子的制备方法。
背景技术
金纳米粒子由于其特殊的光电性质，催化性质，表面增强拉曼光谱以及生物应用得到人们越来越多的关注，人们逐步探索纳米粒子的制备方法，特别是金纳米粒子的尺寸、形貌、组成等的控制。近来的研究表明，金或银纳米粒子的局部等离子(LSPR)峰的数目和位置，以及SERS的有效光谱范围，都强烈的依赖于它们的尺寸和形貌。各向异性的粒子比球形粒子具有更好的SERS性质和催化性质，因此近年来非球形粒子成为了研究的焦点。
发明内容
本发明的目的就是提供一种制备稳定的海胆状金纳米粒子的方法。包括以下步骤：1，加热柠檬酸钠还原HAuCl4制备球形金种子；2，将HAuCl4、球形金种子和还原剂柠檬酸钠、对苯二酚混合，在生长溶液中球形种子快速生长成为海胆状结构的金纳米粒子。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明采用种子中介法在生长溶液中，通过双还原剂柠檬酸钠和对苯二酚分步将Au3+还原为Au0。Au0快速地特异性沉积在金种子活性晶面，海胆状纳米粒子得以形成。然后通过调节各种反应试剂的投料比，从而可控调节粒子的尺寸和形貌，粒径可以在55～200nm范围可控调节。
各向异性粒子的生长一般是由动力学控制，热力学不稳定，这就阻碍了纳米粒子的近一步应用，我们发明的方法所制备的海胆状金纳米粒子具有良好稳定性，可在生长溶液中存放10多天而不会产生形貌的改变，就很大程度提高了粒子的应用范围。
具体来说，本发明步骤如下：
1、制备金种子溶液
将体积为50～100uL的100mM HAuCl4水溶液加入到30mL水中，在搅拌条件下加热至沸腾，然后立即向溶液中加入体积为500～1000uL的1w/v％的弱还原剂(柠檬酸钠、维生素C、草酸、葡萄糖)水溶液，反应3～5分钟后溶液变成酒红色，停止加热，冷却至室温；
2、制备海胆状金纳米粒子
将体积为10～50uL的100mM HAuCl4水溶液加入到9.4～10mL水中，向其中加入步骤1制备的体积为10～400uL的金种子溶液；混合均匀后，加入体积为11uL～88uL的1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入体积为100uL～1000
uL的33mM苯酚或其衍生物(苯酚、对苯二酚或邻苯二酚)，搅拌30～50分钟后停止反应，即制备得到海胆状金纳米粒子溶液。
本发明采用种子中介法合成出海胆状金纳米粒子，实验步骤简单，粒子尺寸可控，稳定性好，其在催化和表面增强拉曼光谱具有潜在的应用。
附图说明
图1(a)：实施例1，生长溶液中加入25uL HAuCl4，15uL金种子，100uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的紫外吸收光谱；
图1(b)：实施例1，生长溶液中加入25uL HAuCl4，15uL金种子，100uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的透射电镜照片；
图2(a)：实施例2，生长溶液中加入25uL HAuCl4，50uL金种子，150uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的紫外吸收光谱；
图2(b)：实施例2，生长溶液中加入25uL HAuCl4，50uL金种子，150uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的透射电镜照片；
图3(a)：实施例3，生长溶液中加入25uL HAuCl4，50uL金种子，500uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的紫外吸收光谱；
图3(b)：实施例3，生长溶液中加入25uL HAuCl4，50uL金种子，500uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的透射电镜照片；
图4(a)：实施例4，生长溶液中加入25uL HAuCl4，50uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的紫外吸收光谱；
图4(b)：实施例4，生长溶液中加入25uL HAuCl4，50uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的透射电镜照片；
图5(a)：实施例5，生长溶液中加入25uL HAuCl4，15uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的紫外吸收光谱；
图5(b)：实施例5，生长溶液中加入25uL HAuCl4，15uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的透射电镜照片；
图6(a)：实施例6，生长溶液中加入25uL HAuCl4，100uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的紫外吸收光谱；
图6(b)：实施例6，生长溶液中加入25uL HAuCl4，100uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的透射电镜照片；
图7(a)：实施例7，生长溶液中加入25uL HAuCl4，400uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的紫外吸收光谱；
图7(b)：实施例7，生长溶液中加入25uL HAuCl4，400uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的透射电镜照片；
图8(a)：实施例8，生长溶液中加入15uL HAuCl4，15uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的紫外吸收光谱；
图8(b)：实施例8，生长溶液中加入15uL HAuCl4，15uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的透射电镜照片；
图9(a)：实施例9，生长溶液中加入40uL HAuCl4，15uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的紫外吸收光谱；
图9(b)：实施例9，生长溶液中加入40uL HAuCl4，15uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，反应30分钟的透射电镜照片；
图10(a)：实施例10，生长溶液中加入25uL HAuCl4，15uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，放置11天的紫外吸收光谱；
图10(b)：实施例10，生长溶液中加入25uL HAuCl4，15uL金种子，1000uL对苯二酚水溶液，放置11天的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，而不是要以此对本发明进行限制。
实施例1
1：金种子的制备
将75uL、100mM HAuCl4的水溶液加入到30mL去离子水中，搅拌并加热至沸腾后，立即向溶液中加入900uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，待溶液变成酒红色后停止加热，冷却至室温。制的平均粒径为19nm的球形金纳米粒子。每次实验所用的种子都为新制。
2：海胆状金纳米粒子的制备
取25uL、100mM HAuCl4的水溶液，加水稀释至9.6mL，在搅拌的条件下向其中加入15uL步骤1制备的种子。混合均匀后，加入22uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入100uL、33mM对苯二酚水溶液，搅拌30分钟后停止反应。如图1(a)和图1(b)，得到紫外吸收峰位在670nm，平均粒径为195nm的略带突出的球形金纳米粒子。
实施例2
1：合成金种子的方法如实施例1所述
2：取25uL、100mM HAuCl4的水溶液，加水稀释至9.6mL，在搅拌的条件下向其中加入50uL步骤1制备的种子。混合均匀后，加入22uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入150uL、33mM对苯二酚水溶液，搅拌30分钟后停止反应。如图2(a)和图2(b)，得到紫外吸收峰位在609nm，平均粒径为115nm的海胆状金纳米粒子。
实施例3
1：合成金种子的方法如实施例1所述
2：取25uL、100mM HAuCl4的水溶液，加水稀释至9.6mL，在搅拌的条件下向其中加入50uL步骤1制备的种子。混合均匀后，加入22uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入500uL、33mM对苯二酚水溶液，搅拌30分钟后停止反应。如图3(a)和图3(b)，得到紫外吸收峰位在635nm，平均粒径为127nm的海胆状金纳米粒子。
实施例4
1：合成金种子的方法如实施例1所述
2：取25uL、100mM HAuCl4的水溶液，加水稀释至9.6mL，在搅拌的条件下向其中加入50uL步骤1制备的种子。混合均匀后，加入22uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入1000uL、33mM对苯二酚水溶液，搅拌30分钟后停止反应。如图4(a)和图4(b)，得到紫外吸收峰位在652nm，平均粒径为150nm的海胆状金纳米粒子。
实施例5
1：合成金种子的方法如实施例1所述
2：取25uL、100mM HAuCl4的水溶液，加水稀释至9.6mL，在搅拌的条件下向其中加入15uL步骤1制备的种子。混合均匀后，加入22uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入1000uL、33mM对苯二酚水溶液，搅拌30分钟后停止反应。如图5(a)和图5(b)，得到紫外吸收峰位在676nm，平均粒径为200nm的海胆状金纳米粒子。
实施例6
1：合成金种子的方法如实施例1所述
2：取25uL、100mM HAuCl4的水溶液，加水稀释至9.6mL，在搅拌的条件下向其中加入100uL步骤1制备的种子。混合均匀后，加入22uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入1000uL、33mM对苯二酚水溶液，搅拌30分钟后停止反应。如图6(a)和图6(b)，得到紫外吸收峰位在607nm，平均粒径为120nm的海胆状金纳米粒子。
实施例7
1：合成金种子的方法如实施例1所述
2：取25uL、100mM HAuCl4的水溶液，加水稀释至9.6mL，在搅拌的条件下向其中加入400uL步骤1制备的种子。混合均匀后，加入22uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入1000uL、33mM对苯二酚水溶液，搅拌30分钟后停止反应。如图7(a)和图7(b)，得到紫外吸收峰位在559nm，平均粒径为55nm的海胆状金纳米粒子。
实施例8
1：合成金种子的方法如实施例1所述
2：取15uL、100mM HAuCl4的水溶液，加水稀释至9.6mL，在搅拌的条件下向其中加入15uL步骤1制备的种子。混合均匀后，加入22uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入1000uL、33mM对苯二酚水溶液，搅拌30分钟后停止反应。如图8(a)和图8(b)，得到紫外吸收峰位在637nm，平均粒径为125nm的海胆状金纳米粒子。
实施例9
1：合成金种子的方法如实施例1所述
2：取40uL、100mM HAuCl4的水溶液，加水稀释至9.6mL，在搅拌的条件下向其中加入15uL步骤1制备的种子。混合均匀后，加入22uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入1000uL、33mM对苯二酚水溶液，搅拌30分钟后停止反应。如图9(a)和图9(b)，得到紫外吸收峰位在702nm，平均粒径为195nm的海胆状金纳米粒子。
实施例10
1：合成金种子的方法如实施例1所述
2：合成海胆状金纳米粒子的方法如实施例5所述，放置11天后，如图10(a)和图10(b)，得到紫外吸收峰位在667nm，平均粒径为170nm的海胆状金纳米粒子。
Claims (3)
1.种子中介法制备具有海胆状结构金纳米粒子的方法，其步骤如下：
(1)制备金种子溶液
将50～100uL、100mM的HAuCl4水溶液加入到30mL水中，在搅拌条件下加热至沸腾，然后立即向溶液中加入500～1000uL、1w/v％的弱还原剂水溶液，反应3～5分钟后溶液变成酒红色，停止加热，冷却至室温；
(2)制备海胆状金纳米粒子
将10～50uL、100mM的HAuCl4水溶液加入到9.4～10mL水中，再向其中加入步骤(1)制备的10～400uL的金种子溶液；混合均匀后，加入11uL～88uL、1w/v％的柠檬酸钠水溶液，随即加入100uL～1000uL、33mM的苯酚或其衍生物，搅拌30～50分钟后停止反应，即制备得到海胆状金纳米粒子溶液。
2.如权利要求1所述的种子中介法制备具有海胆状结构金纳米粒子的方法，其特征在于：弱还原剂为柠檬酸钠、维生素C、草酸或葡萄糖。
3.如权利要求1所述的种子中介法制备具有海胆状结构金纳米粒子的方法，其特征在于：苯酚或其衍生物为苯酚、对苯二酚或邻苯二酚。
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