CN104985190B - 一种花状银微米颗粒的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花状银微米颗粒的合成方法，首先分别称取抗坏血酸固体粉末和硝酸银晶体，将其分别溶解在去离子水中后待用；将配置的抗坏血酸溶液加入硝酸银溶液中，抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为0.8～1.2∶1；加毕立即向混合溶液中加入已经清洗干净的不锈钢片；不锈钢片加入后对反应物料磁力搅拌180min～360min，反应结束；反应结束后的物料中的不锈钢片取出后离心分离，沉淀洗涤后干燥得到花状银微米颗粒。本发明的制备方法对产物的形貌可控，操作简单，条件温和并且重复性好。
Description
本申请是申请号为201310526203.X，申请日为2013年10月30日，发明创造名称为“花状银微米颗粒的合成方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及银颗粒的形貌控制合成方法，具体涉及一种花状银微米颗粒的合成方法。
背景技术
银具有独特的催化、抗菌、非线性光学及导电导热等特性，在无机抗菌剂、催化材料、导电浆料等领域有着广阔的应用前景。银的性质和应用均强烈依赖于银颗粒的尺寸和形貌。目前具有不同形状、尺寸和结构的银被合成出来。
纳米金属粒有团聚和架桥现象，其纳米效应和比表面积受到限制。花状结构可以有效避免团聚和架桥现象，具有高表面积、高反应活性的特性。
关于花状银结构材料的合成方法，中国专利文献CN 103273082 A 公开了一种花状球形银粉的制备方法，分别配制 硝酸银溶液和还原剂溶液，所述还原剂溶液为硫酸亚铁溶液；向硝酸银溶液中加入络合剂，所述络合剂至少为二元及二元以上的有机酸、二元及二元以上的有机酸酐和二元及二元以上的有机酸盐之一；将硝酸银溶液和还原剂溶液冷却降温至0℃～20℃；将还原剂加入到硝酸银溶液中，不断搅拌直至溶液颜色不再变化，反应停止；离心分离或自然沉降后，用去离子水和无水乙醇依次洗涤，真空干燥后获得粒径在0.5～3μm范围的花状球形银粉。
中南大学阳素玉的硕士论文《多形貌纳米银的制备及其可控性研究》中采用水热法，在表面分散剂PVP存在下，以抗坏血酸还原硝酸银，合成了大小尺寸为1～2μm左右的花状纳米银自组装结构，其基本单元结构由直径120nm左右，长度大约为1μm左右的银纳米棒均匀组装而成。最佳实验条件为：反应温度150℃，反应时间为10h，硝酸银浓度9.968mM，AsA浓度为9.968mM，PVP浓度为0.171mM。
张波等于2010 年8 月发表在《高等学校化学学报》上的《花状银微纳米结构的合成及SERS性质》一文中提供了一种用硝酸调节pH值和柠檬酸三钠共存的体系中以抗坏血酸还原硝酸银制备由纳米片组成的花状银微纳米结构的方法。这种制备方法使用柠檬酸作为鳌合剂，用浓硝酸调节pH值，只有当溶液的pH值在3.5左右时, 才能得到良好形貌的银微纳米结构，具有腐蚀性，操作较为繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、反应条件温和、反应时间短的花状银微米颗粒的合成方法。
实现本发明目的的技术方案是一种花状银微米颗粒的合成方法，包括以下步骤：
①分别称取抗坏血酸固体粉末和硝酸银晶体，将其分别溶解在去离子水中后待用。
②将步骤①配制 的抗坏血酸溶液加入硝酸银溶液中，加毕立即向混合溶液中加入已经清洗干净的不锈钢片；抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为0.8～1.2∶1；不锈钢片加入后对反应物料磁力搅拌180min～360min ，反应结束。
③将步骤②反应结束后的物料中的不锈钢片取出后离心分离，沉淀洗涤后干燥得到花状银微米颗粒。
可选的，上述步骤②不锈钢片加入后对反应物料磁力搅拌的同时用微型泵向反应物料中通入空气。
优选的，步骤①配制 的硝酸银溶液的浓度为0.5 mol/L～0.75mol/L。
优选的，步骤①配制 的抗坏血酸溶液的浓度为0.5 mol/L～0.70mol/L。
上述步骤②加入的不锈钢片为201、202、301、304、316、631、321、430或410不锈钢片。
优选的，步骤②不锈钢片的加入量为每20mL反应溶液中加入0.1g～5g；不锈钢片剪成碎片后加入。
本发明具有积极的效果：（1）本发明的合成花状银的方法采用抗坏血酸作为还原剂还原硝酸银，将抗坏血酸水溶液加入到硝酸银溶液中后立即加入不锈钢片，在不锈钢片存在的环境下硝酸银被还原，所获得的银具有花状形貌。
（2）本发明的制备方法对产物的形貌可控，操作简单，条件温和并且重复性好。
附图说明
图1为实施例1制备的花状银微米颗粒的SEM照片；
图2为实施例2制备的花状银微米颗粒的SEM照片；
图3为实施例3制备的花状银微米颗粒的SEM照片；
图4为实施例4制备的花状银微米颗粒的SEM照片；
图5为实施例5制备的花状银微米颗粒的SEM照片；
图6为实施例6制备的花状银微米颗粒的SEM照片；
图7为实施例7制备的花状银微米颗粒的SEM照片；
图8为实施例8制备的花状银微米颗粒的SEM照片。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例花状银微米颗粒的合成方法包括以下步骤：
①称取1.0004g（0.005680 mol）抗坏血酸（CAS 号：50-81-7））的白色固体粉末加入到盛有10mL去离子水的烧杯中，搅拌使抗坏血酸溶解待用，抗坏血酸溶液的浓度为0.5680mol/L。
称取0.9987g硝酸银（0.005879mol）的晶体加入到10mL去离子水中，搅拌使硝酸银溶解待用，硝酸银溶液的浓度为0.5879 mol/L。
抗坏血酸与硝酸银的摩尔比优选控制在0.8～1.2∶1，本实施例中为0.97∶1。
抗坏血酸溶液的浓度优选控制在0.5 mol/L～0.7 mol/L；硝酸银溶液的浓度优选控制在0.5 mol/L～0.75mol/L。
②将步骤①配制 的抗坏血酸溶液加入硝酸银溶液中，加毕立即向混合溶液中加入已经清洗干净的201不锈钢片1.6021g；不锈钢片加入后对反应物料磁力搅拌180min～360min（本实施例中为240min），反应结束。反应温度为0℃～50℃，优选20℃～40℃。
所加入的不锈钢片是由整片的不锈钢片剪成碎片后加入，本实施例中碎片约为绿豆大小。
③将步骤②反应结束后的物料中的201不锈钢片用清洁的镊子取出，取出的201不锈钢片用5mL去离子水冲洗，冲洗液并入反应后的物料中。
将已经取出了不锈钢片的反应后的物料离心分离，离心分离得到的沉淀用去离子水洗涤10次，洗涤后的产物在氮气氛围50℃下干燥。得到银粉0.6203g，产率97.78%。
产物的形貌和粒度的观测在S-3400NII型（日本Hitachi公司生产）扫描电子显微镜（SEM）下进行，以下的实施例及对比例均采用该台仪器进行形貌和粒度的观测。
产物的SEM结果见图1，产物具有比较均一的形貌，分散性好。粉末的SEM照片显示颗粒为玫瑰花状，颗粒的粒径在2μm左右；并且所述花状银微米颗粒的“花瓣”由直径在0.25μm、长度为2.5μm左右的银纳米棒均匀组装而成。
花状结构的银可以有效避免纳米金属粒的团聚和架桥现象，具有高表面积、高反应活性的特性。
（实施例2）
本实施例的花状银微米颗粒的合成方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤①中将1.0006g抗坏血酸加入到10ml去离子水中，搅拌使抗坏血酸溶解；将0.9985g硝酸银晶体加入到10ml去离子水中，搅拌使硝酸银溶解。
步骤②中将步骤①配制 的抗坏血酸溶液加入硝酸银溶液中，加毕立即向混合溶液中加入已经清洗干净的201不锈钢片1.6021g；反应物料磁力搅拌的同时用微型泵向反应物料中通入空气，240min后反应结束。空气流量为8mL/min。
产物的SEM结果见图2，产物具有比较均一的形貌，分散性好。粉末的SEM照片显示颗粒为玫瑰花状，颗粒的粒径在3μm左右；并且所述花状银微米颗粒的“花瓣”由直径在0.25μm、长度为2.5μm左右的银纳米棒均匀组装而成。
除本实施例所用的201不锈钢片外，也可以向反应溶液中加入202、301、304、316、631、321、430或410不锈钢片；所制得的粉末SEM照片显示颗粒亦为玫瑰花状。
（对比例1）
本对比例的花状银微米颗粒的合成方法包括以下步骤：
①称取0.9698g抗坏血酸（CAS 号：50-81-7））的白色固体粉末加入到盛有10mL去离子水的烧杯中，搅拌使抗坏血酸溶解待用。
称取0.9991g硝酸银的晶体加入到10mL去离子水中，搅拌使硝酸银溶解待用。
②将步骤①配制 的抗坏血酸溶液加入硝酸银溶液中，静置反应240min，反应结束。
③将步骤②反应结束后的物料离心分离，离心分离得到的沉淀用去离子水洗涤10次，洗涤后的产物在氮气氛围50℃下干燥。
产物的SEM结果见图3，得到的是大小为300nm～600nm的不规则银粒子。
（对比例2）
本对比例的花状银微米颗粒的合成方法其余与对比例1相同，不同之处在于：
步骤①中将1.0012g抗坏血酸加入到50ml去离子水中，搅拌使抗坏血酸溶解；将0.9976g硝酸银晶体加入到50ml去离子水中，搅拌使硝酸银溶解。
产物的SEM结果见图4，得到的是大小为2.4μm左右的类花状银颗粒。
（对比例3）
本对比例的花状银微米颗粒的合成方法其余与对比例1相同，不同之处在于：
步骤①中将1.0010g抗坏血酸加入到100ml去离子水中，搅拌使抗坏血酸溶解；将0.9926g硝酸银晶体加入到100ml去离子水中，搅拌使硝酸银溶解。
产物的SEM结果见图5，得到的是大小为4μm左右的类花状银颗粒。
（对比例4）
本对比例的花状银微米颗粒的合成方法其余与对比例1相同，不同之处在于：
步骤①中将1.0007g抗坏血酸加入到10ml去离子水中，搅拌使抗坏血酸溶解；将0.9985g硝酸银晶体加入到10ml去离子水中，搅拌使硝酸银溶解。
产物的SEM结果见图6，得到的是大小为1μm左右的类花状银颗粒。
（对比例5）
本对比例的花状银微米颗粒的合成方法其余与对比例1相同，不同之处在于：
步骤①中将1.0006g抗坏血酸加入到20ml去离子水中，搅拌使抗坏血酸溶解；将0.9982g硝酸银晶体加入到20ml去离子水中，搅拌使硝酸银溶解。
产物的SEM结果见图7，得到的是大小为1μm～2μm的类花状银颗粒。
（对比例6）
本对比例的花状银微米颗粒的合成方法其余与对比例1相同，不同之处在于：
步骤①中将1.0001g抗坏血酸加入到100ml去离子水中，搅拌使抗坏血酸溶解；将0.9986g硝酸银晶体加入到100ml去离子水中，搅拌使硝酸银溶解。
产物的SEM结果见图8，得到的是大小为1.2μm左右的类花状银颗粒。
Claims (3)
1.一种花状银微米颗粒的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
①分别称取抗坏血酸固体粉末和硝酸银晶体，将其分别溶解在去离子水中后待用；配制 的抗坏血酸溶液的浓度为0.5 mol/L～0.70mol/L，配制 的硝酸银溶液的浓度为0.5mol/L～0.75mol/L；
②将步骤①配制 的抗坏血酸溶液加入硝酸银溶液中，加毕立即向混合溶液中加入已经清洗干净的不锈钢片，不锈钢片剪成碎片后加入；不锈钢片的加入量为每20mL反应溶液中加入0.1g～5g；抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为0.8～1.2∶1；不锈钢片加入后对反应物料磁力搅拌180min～360min ，反应结束，反应温度为20℃～40℃；
③将步骤②反应结束后的物料中的不锈钢片取出后离心分离，沉淀洗涤后干燥得到花状银微米颗粒；其中沉淀洗涤后在氮气氛围50℃下干燥。
2.根据权利要求1所述的花状银微米颗粒的合成方法，其特征在于：步骤②不锈钢片加入后对反应物料磁力搅拌的同时用微型泵向反应物料中通入空气。
3.根据权利要求2所述的花状银微米颗粒的合成方法，其特征在于：步骤②加入的不锈钢片为201、202、301、304、316、631、321、430或410不锈钢片。
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