CN111673090B - 一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法。本发明通过在冰水浴下，向超纯水中加入硝酸银水溶液和保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液，磁力搅拌，向体系中加入结构导向剂没食子酸溶液，继续搅拌，再向体系中快速注入还原剂抗坏血酸溶液，进行反应，反应结束后取出反应溶液，用超纯水离心清洗，得到花状银粒子。本发明制备制备的花状银多级结构完整、分明，比表面积大，大大扩展了银纳米粒子的性能和应用领域。

Description

一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法。
背景技术
纳米材料因为其独特的尺寸依赖性，受到了极大的关注。贵金属纳米材料如金、银纳米溶胶已经被广泛地用于催化、医疗、表面增强拉曼散射等方面的研究。在贵金属纳米材料中，纳米银具有独特的光学、电学、催化性质。
然而，传统制备银纳米材料的方法，反应条件苛刻，对设备要求高，制备方法繁琐，已经用到的有机溶剂影响人体健康，造成环境污染，急需寻找一种节省能源、降低成本，绿色简便的纳米银合成方法。
发明内容
针对目前银纳米材料制备方法存在的反应条件苛刻、设备要求高、方法繁琐、环境兼容性差的问题，本发明提供了一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法，包括以下步骤：
在冰水浴下，向超纯水中加入硝酸银水溶液和保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液，磁力搅拌，向体系中加入结构导向剂没食子酸溶液，继续搅拌，再向体系中快速注入还原剂抗坏血酸溶液，进行反应，反应结束后取出反应溶液，用超纯水离心清洗，得到花状银粒子。
进一步，所述硝酸银水溶液的浓度为1mol/L；所述保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为1mol/L；所述结构导向剂没食子酸溶液的浓度为0.1mol/L，所述抗坏血酸溶液的浓度为1mol/L。
进一步，所述硝酸银中所含银离子与抗坏血酸的物质的量比为1.5:1；所述没食子酸与硝酸银中所含银离子的物质的量比为1:16～1:50。
进一步，所述磁力搅拌搅拌时间为5min；磁力搅拌速度为1600rpm；所述第二次搅拌的搅拌时间为5min；所述反应时间为10～30min。
进一步，所述离心清洗的离心速度为2000rpm，离心时间5min，离心次数3次。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
(1)没食子酸是一种植物天然多酚化合物，本发明首次报道用没食子酸为结构导向剂，一步快速合成粒度均匀和性质稳定花状Ag粒子的简单方法，制备方法简单、高效，重复率高。
(2)本发明的制备方法属于水相合成法，操作简单，反应条件温和，容易控制，成本低，且环境友好，能在冰水浴条件下在水相中一步合成，并制备得到花状银纳米粒子，为花状银的实际应用提供了技术支持。
(3)以没食子酸为结构导向剂制备的花状银多级结构完整、分明，比表面积大，大大扩展了银纳米粒子的性能和应用领域。
附图说明
图1是实施例1所制备的银粒子的15000倍扫描电镜照片；
图2是实施例1所制备的银粒子的50000倍扫描电镜照片；
图3是实施例2所制备的银粒子的15000倍扫描电镜照片；
图4是实施例2所制备的银粒子的50000倍扫描电镜照片；
图5是实施例3所制备的15000倍扫描电镜照片；
图6是实施例3所制备的50000倍扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
在室温下，分别配置1mol/L的AgNO3溶液、1mol/L的AA(抗坏血酸ascorbic acid)溶液、1mol/L的PVP溶液、0.1mol/L的没食子酸溶液。在冰水浴条件下，向超纯水中加入硝酸银水溶液和保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液，1600rpm磁力搅拌5min，向体系中加入结构导向剂没食子酸溶液，没食子酸与硝酸银中所含银离子的物质的量比为1:20；继续搅拌5min，再向体系中快速注入还原剂抗坏血酸溶液，溶液迅速由无色变为黑灰色，硝酸银中所含银离子与抗坏血酸的物质的量比为1.5:1，反应15min，反应结束后取出反应溶液用超纯水与乙醇离心清洗3次(2000rpm，5min)后得到花状银粒子。
实施例2
在室温下，分别配置1mol/L的AgNO3溶液、1mol/L的AA(抗坏血酸ascorbic acid)溶液、1mol/L的PVP溶液、0.1mol/L的没食子酸溶液。在冰水浴条件下，向超纯水中加入硝酸银水溶液和保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液，1600rpm磁力搅拌5min，向体系中加入结构导向剂没食子酸溶液，没食子酸与硝酸银中所含银离子的物质的量比为1:50；继续搅拌5min，再向体系中快速注入还原剂抗坏血酸溶液，溶液迅速由无色变为黑灰色，硝酸银中所含银离子与抗坏血酸的物质的量比为1.5:1；反应10min，反应结束后取出反应溶液用超纯水与乙醇离心清洗3次(2000rpm，5min)后得到花状银粒子。
实施例3
在室温下，分别配置1mol/L的AgNO3溶液、1mol/L的AA(抗坏血酸ascorbic acid)溶液、1mol/L的PVP溶液、0.1mol/L的没食子酸溶液。在冰水浴条件下，向超纯水中加入硝酸银水溶液和保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液，1600rpm磁力搅拌5min，向体系中加入结构导向剂没食子酸溶液，没食子酸与硝酸银中所含银离子的物质的量比为1:16；继续搅拌5min，再向体系中快速注入还原剂抗坏血酸溶液，溶液迅速由无色变为黑灰色，硝酸银中所含银离子与抗坏血酸的物质的量比为1.5:1，反应30min，反应结束后取出反应溶液用超纯水与乙醇离心清洗3次(2000rpm，5min)后得到花状银粒子。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (1)

1.一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在冰水浴下，向超纯水中加入硝酸银水溶液和保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液，磁力搅拌，向体系中加入结构导向剂没食子酸溶液，进行第二次搅拌，再向体系中快速注入还原剂抗坏血酸溶液，进行反应，反应结束后取出反应溶液，用超纯水离心清洗，得到花状银粒子；
所述硝酸银中所含银离子与抗坏血酸的物质的量比为1.5:1；所述没食子酸与硝酸银中所含银离子的物质的量比为1:16~1:50；
所述硝酸银水溶液的浓度为1 mol/L；所述保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为1 mol/L；所述结构导向剂没食子酸溶液的浓度为0.1 mol/L，所述抗坏血酸溶液的浓度为1 mol/L；
所述磁力搅拌搅拌时间为5 min；磁力搅拌速度为1600 rpm；所述第二次搅拌的搅拌时间为5 min；反应时间为10~30 min；
所述离心清洗的离心速度为2000 rpm，离心时间5 min，离心次数3次。
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