CN103273082A - 花状球形银粉的制备方法 - Google Patents

花状球形银粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种花状球形银粉的制备方法，包括以下步骤：①分别配制1～50g/L的硝酸银溶液和1～200g/L的硫酸亚铁还原剂溶液；②向硝酸银溶液中加入络合剂，混合均匀，其中络合剂为二元及二元以上有机酸、机酸酸酐或有机酸盐，混合后的硝酸银溶液中羧基基团浓度和银离子浓度比值为0.1∶1～1∶1，然后将该硝酸银和还原剂溶液均冷却至0～20℃；③将还原剂加入到硝酸银溶液中，并不断搅拌直至溶液颜色不再变化；④离心分离或自然沉降后，用去离子水洗涤数次，再用无水乙醇洗涤数次，最后在50～80℃条件下真空干燥，即得花状球形银粉。该花状球形银粉的制备方法制备的花状银粉具有较好的球形度，且具有较为粗糙的表面和较窄的粒径分布，花状银粉的片数也可以自由调节。

Description

花状球形银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银粉的制备方法，尤其涉及一种花状球形银粉的制备方法。
背景技术
微纳米材料由于其不同于其宏观物理状态下的物理、化学特性而被广泛研究。其中微纳米银粉由于其简便的制备方法，独特的导电、导热、光学、催化等特性格外受到关注。微纳米银粉一般通过湿化学法制备，目前人们可以制备出不同形状的微纳米银粉，如球形，立方体，三角形、正方体、片状、花状、线状和枝装等。而其中花状微纳米银粉由于其独特的物理结构和物理及化学特性而备受人们青睐。在微纳米花状球形银粉方面，也有一些人做了一些研究工作，比如有人利用Vc还原硝酸银，在二水合柠檬酸三钠的作为络合剂的调节下，并控制溶液PH为3.5的情况下制备了花状球形银粉，粒径范围为1.5μm。而也有人分别通过PPD(对苯二胺)Vc在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的保护下还原硝酸银快速合成纳米花状银粉。还有学者则通过脉冲电子速照射时间来控制银晶体的转变，制备出了纳米级的纳米花状银粉。从上面的制备过程来看，都是利用VC作为还原剂来制备花状银粉，且大部分的时候需要添加高分子保护剂来促进花状银粉的形成，且所制取的银粉球形度不佳。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种花状球形银粉的制备方法，该方法制备的花状银粉具有较好的球形度，且具有较为粗糙的表面和较窄的粒径分布，粒径在0.5～3μm范围内粒径超细银粉，且花状银粉的片数可以自由调节。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种花状球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
①分别配制硝酸银溶液和还原剂溶液，硝酸银溶液浓度为1～50g/L，还原剂溶液浓度为1～200g/L，所述还原剂溶液为硫酸亚铁溶液；
②向所述硝酸银溶液中加入络合剂，混合均匀，其中所述络合剂至少为二元及二元以上有机酸、二元及二元以上有机酸酸酐和二元及二元以上有机酸盐之一，且混合后的硝酸银溶液中羧基基团浓度和银离子浓度比值为0.1∶1～1∶1，然后将该硝酸银溶液和所述还原剂溶液均冷却降温至0～20℃；
③将所述还原剂加入到所述硝酸银溶液中，并不断搅拌，直至溶液颜色不再变化，反应停止；
④离心分离或自然沉降后，用去离子水洗涤数次，再用无水乙醇洗涤数次，最后在50～80℃条件下真空干燥，即得粒径在0.5～3μm范围的花状球形银粉。
作为本发明的进一步改进，所述络合剂至少为马来酸、领苯二甲酸、领苯二甲酸酐和柠檬酸以及该马来酸、领苯二甲酸、领苯二甲酸酐和柠檬酸的酸酐或羧酸盐之一。
作为本发明的进一步改进，所述硝酸银和还原剂的质量比为0.01～4。
本发明的有益效果是：①采用硝酸银作为银源溶液，硫酸亚铁作为还原剂，二元及二元以上有机酸或酸酐或羧酸盐为络合剂；②花状银粉片数可以自由调整；③具有工艺简单，操作方便，重复性好，无环境污染优点；④可根据不同要求，生产0.5～3μm不同粒径的球形银粉。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的银粉SEM×1000的形貌图；
图2为本发明实施例2制得的银粉SEM×1000的形貌图；
图3为本发明实施例3制得的银粉SEM×1000的形貌图；
图4为本发明实施例4制得的银粉SEM×1000的形貌图；
图5为本发明实施例5制得的银粉SEM×1000的形貌图；
图6为本发明实施例6制得的银粉SEM×1000的形貌图；
具体实施方式
结合附图，对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例，即但凡以本发明申请专利范围及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖范围之内。
实施例1：
先制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取1g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，加入马来酸0.1g，称取1.5g硫酸亚铁用去离子水溶解定容于50ml。将两者均降温至15℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，在50℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图1所示，具有较好得球形度，平均粒径为2.0μm，片数较多，分布均匀，分散性好。
实施例2：
制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取2g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，加入柠檬酸三钠0.05g，称取5g硫酸亚铁用去离子水溶解定容于50ml。将两者均降温至8℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，在70℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图2所示，具有较好得球形度，平均粒径为3.0μm，片数较多，分布均匀，分散性好。
实施例3：
制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取2.5g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，加入柠檬酸三钠0.01g和邻苯二甲酸酐0.01g，称取8g硫酸亚铁用去离子水溶解定容于50ml。将两者均降温至0℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，在80℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图3所示，具有较好得球形度，平均粒径为3.0μm，片数多，分布均匀，分散性好，纯度高。
实施例4：
制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取0.25g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，加入柠檬酸三钠0.01g和邻苯二甲酸酐0.01g，称取0.25g硫酸亚铁用去离子水溶解定容于50ml。将两者均降温至6℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，在60℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图4所示，具有较好得球形度，平均粒径为2.5μm，片数较少，分布较为均匀，分散性好，纯度高。
实施例5：
制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取2.5g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，加入柠檬酸三钠0.01g和邻苯二甲酸酐0.02，称取10g硫酸亚铁用去离子水溶解定容于50ml。将两者均降温至0℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，在80℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图5所示，具有较好得球形度，平均粒径为1.2μm，片数在不同方向上分布不均，分散性好，纯度高。
实施例6：
制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取0.5g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，加入柠檬酸三钠0.01g和邻苯二甲酸酐0.01g，称取3g硫酸亚铁用去离子水溶解定容于50ml。将两者均降温至0℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，在80℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图6所示，具有较好得球形度，平均粒径为1.6μm，片数在不同方向上分布不均，分散性好，纯度高。

Claims (3)

1.一种花状球形银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①分别配制硝酸银溶液和还原剂溶液，硝酸银溶液浓度为1～50g/L，还原剂溶液浓度为1～200g/L，所述还原剂溶液为硫酸亚铁溶液；
②向所述硝酸银溶液中加入络合剂，混合均匀，其中所述络合剂至少为二元及二元以上有机酸、二元及二元以上有机酸酸酐和二元及二元以上有机酸盐之一，且混合后的硝酸银溶液中羧基基团浓度和银离子浓度比值为0.1∶1～1∶1，然后将该硝酸银溶液和所述还原剂溶液均冷却降温至0～20℃；
③将所述还原剂加入到所述硝酸银溶液中，并不断搅拌，直至溶液颜色不再变化，反应停止；
④离心分离或自然沉降后，用去离子水洗涤数次，再用无水乙醇洗涤数次，最后在50～80℃条件下真空干燥，即得粒径在0.5～3μm范围的花状球形银粉。
2.根据权利要求1所述的花状球形银粉的制备方法，其特征在于：所述络合剂至少为马来酸、领苯二甲酸、领苯二甲酸酐和柠檬酸以及该马来酸、领苯二甲酸、领苯二甲酸酐和柠檬酸的酸酐或羧酸盐之一。
3.根据权利要求1或2所述的花状球形银粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸银和还原剂的质量比为0.01～4。
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