CN107127355B - 一种花状银纳米球、其制备方法及其应用 - Google Patents

一种花状银纳米球、其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种花状银纳米球、其制备方法及其应用，制备方法包括：将氨基酸溶液采用pH值调节剂调节至pH值为4～6，得到还原剂溶液，氨基酸溶液选自半胱氨酸溶液或还原型谷胱甘肽溶液；在搅拌的条件下，将还原剂溶液和银氨溶液混合，反应，得到花状银纳米球；还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比为1:1～1:10，反应的温度为30～80℃，时间为5～10h。该方法反应条件温和，操作简便，环境污染小；该方法通过控制制备原料的用量和反应条件，使花状银纳米球具有较好的光学特性和稳定性。花状银纳米球的Zeta电位值可达+50mV；具有较强的拉曼效应。

Description

一种花状银纳米球、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种花状银纳米球、其制备方法及其应用。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一个方向尚处于1～100nm尺度的材料。纳米材料按照其维数可分为三类：(1)零维，如量子点、纳米颗粒、原子团簇、纳米孔洞等；(2)一维，如纳米棒、纳米丝、纳米线、纳米管等；(3) 二维，如超薄膜、量子阱、超晶格等。纳米材料不同于传统固体材料，因其具有较大的比表面积从而表现出许多特异的性能，其性能与其尺寸大小以及形貌息息相关。一般来说，大多数功能材料的实际应用，还有它的许多优秀的内在属性，都极度依赖其结构和形态。目前，为了满足多种多样的实际需求，许多银纳米的结构已经成功地合成了，例如：纳米线、纳米棒、纳米片、纳米带。
银纳米作为功能材料如催化剂，由于其尺寸小，比表面积大，表面原子配位不全等使得表面的活性位显著增加。此外，由于银纳米粒子表面等离子振荡吸收峰附近具有超快的非线性光学响应，把纳米银掺杂在半导体或绝缘体中，可获得较大的非线性极化率，利用这一特性可制作光电器件，如光开关、高级光学器件的颜色过滤器等。
然而，传统制备银纳米材料的方法，反应条件苛刻而对设备要求高，制备方法繁琐，还经常用到有毒的有机溶剂，影响人体健康，造成环境污染，不符合绿色化学的理念。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种花状银纳米球、其制备方法及其应用，该制备方法条件温和，环境友好，且制得的花状银纳米球具有较好的光学特性和稳定性。
本发明提供了一种花状银纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氨基酸溶液采用pH值调节剂调节至pH值为4～6，得到还原剂溶液，所述氨基酸溶液选自半胱氨酸溶液或还原型谷胱甘肽溶液；
在搅拌的条件下，将所述还原剂溶液和银氨溶液混合，反应，得到花状银纳米球；
所述还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比为 1:1～1:10，所述反应的温度为30～80℃，反应的时间为5～10h。
优选地，所述还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比为1:1～1:6。
优选地，所述pH值调节剂为质量分数为1～10％的氢氧化钠溶液。
优选地，所述银氨溶液的摩尔浓度为1～5mmol/L。
优选地，所述氨基酸溶液的摩尔浓度为1～5mmol/L。
优选地，所述还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比为1:1、1:3或1:4。
优选地，所述搅拌的速率为200～300rpm。
本发明提供了一种花状银纳米球，所述花状银纳米球的紫外吸收特征峰在420±10nm。
本发明提供了一种花状银纳米球在表面拉曼增强活性基底制备中的应用；
所述花状银纳米球由上述技术方案所述制备方法制得或上述技术方案所述花状银纳米球。
本发明提供了一种花状银纳米球的制备方法，包括以下步骤：将氨基酸溶液采用pH值调节剂调节至pH值为4～6，得到还原剂溶液，所述氨基酸溶液选自半胱氨酸溶液或还原型谷胱甘肽溶液；在搅拌的条件下，将所述还原剂溶液和银氨溶液混合，反应，得到花状银纳米球；所述还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比为1:1～1:10，所述反应的温度为 30～80℃，反应的时间为5～10h。本发明提供的方法在没有模板存在的条件下，利用半胱氨酸或还原型谷胱甘肽作为还原剂和活性剂，一步得到花状结构银纳米球。该方法反应条件温和，操作简便，环境污染小；该方法通过控制制备原料的用量和反应条件，使制得的花状银纳米球具有较好的光学特性和稳定性。实验结果表明：花状银纳米球的Zeta电位值可达+50mV；具有较强的拉曼效应。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的花状银纳米球放大500K倍的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的花状银纳米球放大5000K倍的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的花状银纳米球的紫外吸收光谱图；
图4为本发明实施例1制备的花状银纳米球的Zeta电位测试图；
图5为本发明实施例1制备的花状银纳米球和对比例制备的树枝状银纳米粒子的拉曼光谱测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种花状银纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氨基酸溶液采用pH值调节剂调节至pH值为4～6，得到还原剂溶液，所述氨基酸溶液选自半胱氨酸溶液或还原型谷胱甘肽溶液；
在搅拌的条件下，将所述还原剂溶液和银氨溶液混合，反应，得到花状银纳米球；
所述还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比为 1:1～1:10，所述反应的温度为30～80℃，反应的时间为5～10h。
本发明提供的方法在没有模板存在的条件下，利用半胱氨酸或还原型谷胱甘肽作为还原剂和活性剂，一步得到花状结构银纳米球。该方法反应条件温和，操作简便，环境污染小；该方法通过控制制备原料的用量和反应条件，使制得的花状银纳米球具有较好的光学特性和化学稳定性。
本发明将氨基酸溶液采用pH值调节剂调节至pH值为4～6，得到还原剂溶液。在本发明中，所述氨基酸溶液选自半胱氨酸溶液或还原型谷胱甘肽溶液；所述氨基酸溶液的摩尔浓度优选为1～5mmol/L；在本发明的具体实施例中，所述氨基酸溶液的摩尔浓度具体为1mmol/L或3mmol/L。所述pH值调节剂优选为质量分数为1～10％的氢氧化钠溶液；在本发明的具体实施例中，所述pH值调节剂具体为质量分数为1％的氢氧化钠溶液、质量分数为3％的氢氧化钠溶液或质量分数为5％的氢氧化钠溶液。
本发明在搅拌的条件下，将所述还原剂溶液和银氨溶液混合，反应，得到花状银纳米球。本发明优选将还原剂溶液滴加到银氨溶液中。所述搅拌的速率优选为200～300rpm。在本发明中，所述银氨溶液的摩尔浓度优选为 1～5mmol/L；在本发明的具体实施例中，所述银氨溶液的摩尔浓度具体为1 mmol/L、3mmol/L或5mmol/L。
在本发明中，所述还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比优选为1:1～1:6。在本发明的具体实施例中，所述还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比为1:1、1:3或1:4。
在本发明中，所述反应的温度为30～80℃，优选为30～60℃；在本发明的具体实施例中，所述反应的温度为30℃、40℃或60℃。在本发明中，所述反应的时间为5～10h，优选为7～10h；在本发明的具体实施例中，所述反应的时间为7h、7.5h或8h。
本发明提供了一种花状银纳米球，所述花状银纳米球的紫外吸收特征峰在420nm左右。
本发明提供了一种花状银纳米球在表面拉曼增强活性基底制备中的应用；
所述花状银纳米球由上述技术方案所述制备方法制得或上述技术方案所述花状银纳米球。所述花状银纳米球具有较好的表面拉曼增强散射效应。
本发明所制备的花状结构银纳米球提高了纳米粒子的稳定性以及生物相容性，与金属纳米颗粒和块状金属相比，有着更为丰富的光学特性和电子学特性，特别是在制造电子、光电子和传感器等纳米器件时，有着广泛的应用；也可实现金属纳米粒子生物医疗检测领域的大规模应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种花状银纳米球、其制备方法及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例
称取121mg半胱氨酸，溶解于100mL蒸馏水溶液中，配置成10mmol/L 的半胱氨酸溶液；称取170mg硝酸银，用100mL蒸馏水溶解，配置成10mmol/L 的硝酸银溶液；
在温度T＝70℃和pH值＝6.5条件下向5mL、10mmol/L的硝酸银溶液中加入5mL、10mmol/L的半胱氨酸溶液，彻底搅拌反应4h，得到树枝状结构银纳米粒子。
本发明对比例制备的树枝状银纳米球的Zeta电位值为+40.6mV。
实施例1
(1)用去离子水配制1mmol/L银氨溶液；
(2)用去离子水配制1mmol/L还原性谷胱甘肽溶液；
(3)用去离子水配制1％的氢氧化钠；
(4)用1％的氢氧化钠溶液调节还原性谷胱甘肽溶液的pH值为5；
(5)在30℃时往不断搅拌的银氨溶液中滴加还原性谷胱甘肽溶液，使还原性谷胱甘肽与银离子的比例为1：1，持续反应7.5小时，得到花状银纳米球。
本发明对实施例1制备的花状银纳米球进行扫描电竞分析，结果见图1 和图2，图1为本发明实施例1制备的花状银纳米球放大5000倍的扫描电镜图；图2为本发明实施例1制备的花状银纳米球放大50000倍的扫描电镜图；由图1和图2可以看出：由半胱氨酸或还原性谷胱甘肽合成的银纳米球呈现出明显的花状结构。
图3为本发明实施例1制备的花状银纳米球的紫外吸收光谱图；由图3 可以看出：本发明实施例1制备的花状银纳米球的紫外吸收特征峰在420nm 左右。
Zeta电位，是表征胶体溶液稳定性的重要指标，可以度量颗粒之间的排斥力或吸引力，其数值与胶体溶液的稳定性相关。一般来说，Zeta电位愈高，颗粒的分散体系愈稳定。当颗粒带有高于+30mV或低于-30mV的Zeta电位，则该分散体系应该比较稳定。图4为本发明实施例1制备的花状银纳米球的 Zeta电位测试图；由图4可以看出：本发明实施例1制备的花状银纳米球的 Zeta电位值可达+50mV，说明本发明提供的花状银纳米粒子的稳定性较好。
图5为本发明实施例1制备的花状银纳米球和对比例制备的树枝状银纳米粒子的拉曼光谱测试图。由图5可以看出，相对于枝状的银纳米颗粒，本发明花状银纳米球具有更强的拉曼效应。
实施例2
(1)用去离子水配制5mmol/L银氨溶液。
(2)用去离子水配制1mmol/L半胱氨酸(L-cys)溶液。
(3)用去离子水配制3％的氢氧化钠溶液。
(4)用3％的氢氧化钠溶液调节半胱氨酸(L-cys)溶液的pH为6。
(5)在40℃时往不断搅拌的银氨溶液中滴加半胱氨酸(L-cys)溶液，使半胱氨酸(L-cys)与银离子的比例为1：3，持续反应7小时，得到花状银纳米球。
实施例2制备的花状银纳米球的Zeta电位值和拉曼效应与实施例1制备的花状银纳米球的效果相似，在此不再详细阐述。
实施例3
(1)用去离子水配制3mmol/L银氨溶液。
(2)用去离子水配制3mmol/L还原性谷胱甘肽溶液。
(3)用去离子水配制5％的氢氧化钠溶液。
(4)用5％的氢氧溶液调节还原性谷胱甘肽溶液的pH为4。
(5)在60℃时往不断搅拌的银氨溶液中滴加还原性谷胱甘肽溶液，使还原性谷胱甘肽与银离子的比例为1：4，持续反应8小时，得到花状银纳米球。
实施例3制备的花状银纳米球的Zeta电位值和拉曼效应与实施例1制备的花状银纳米球的效果相似，在此不再详细阐述。
由以上实施例可知，本发明提供了一种花状银纳米球的制备方法，包括以下步骤：将氨基酸溶液采用pH值调节剂调节至pH值为4～6，得到还原剂溶液，所述氨基酸溶液选自半胱氨酸溶液或还原型谷胱甘肽溶液；在搅拌的条件下，将所述还原剂溶液和银氨溶液混合，反应，得到花状银纳米球；所述还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比为1:1～1:10，所述反应的温度为30～80℃，反应的时间为5～10h。本发明提供的方法在没有模板存在的条件下，利用半胱氨酸或还原型谷胱甘肽作为还原剂和活性剂，一步得到花状结构银纳米球。该方法反应条件温和，操作简便，环境污染小；该方法通过控制制备原料的用量和反应条件，使制得的花状银纳米球具有较好的光学特性和化学稳定性。实验结果表明：花状银纳米球的Zeta电位值可达+50mV；具有较强的拉曼效应。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种花状银纳米球的制备方法，包括以下步骤：
将氨基酸溶液采用pH值调节剂调节至pH值为4，得到还原剂溶液，所述氨基酸溶液选自半胱氨酸溶液或还原型谷胱甘肽溶液；
在搅拌的条件下，将所述还原剂溶液和银氨溶液混合，反应，得到花状银纳米球；
所述反应的温度为60℃，反应的时间为8h；
所述还原剂溶液中的还原剂和银氨溶液中的银离子的物质的量比为1:4；
所述pH值调节剂为质量分数为1～10％的氢氧化钠溶液；
所述银氨溶液的摩尔浓度为1～5mmol/L；
所述氨基酸溶液的摩尔浓度为1～5mmol/L；
所述搅拌的速率为200～300rpm。
2.一种花状银纳米球在表面拉曼增强活性基底制备中的应用；
所述花状银纳米球由权利要求1所述制备方法制得的花状银纳米球。
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