CN103386482A - 一种三维花状金属银粒子及其制备方法 - Google Patents

一种三维花状金属银粒子及其制备方法 Download PDF

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何鑫
张梅
尹荔松
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Abstract

本发明公开了一种三维花状金属银粒子，及其制备这种三维花状金属银粒子的方法。所采用的方法为水热合成法，具体步骤如下：以硝酸银(AgNO3)为银源，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)与AgNO3混合，再加入抗坏血酸AsA，混合均匀后将溶液移入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置入烘箱中于120～180℃下保温5～15小时，待反应釜自然冷却至室温后，通过离心、洗涤、干燥过程，得到三维花状金属银粒子，且所得花状金属银粒子的形状、粒径均一。该工艺具有方法简单、成本低廉及设备易操作等特点，产物易分离、纯度较高，具有很好的工业应用前景。

Description

一种三维花状金属银粒子及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属银粒子，具体为一种三维花状金属银粒子及其制备方法，属于金属微/纳米材料的制备技术领域。
背景技术
金属纳米材料由于在许多不同的领域都起着非常重要的作用而成为科学研究的热点，如为实验探测量子局限效应对电性、磁性和其他相关性能的影响提供模型系统；同时也被广泛应用于光显影、催化、生物标记、光子学、光电子学、信息存储以及表面增强效应等领域。金属纳米粒子的尺寸、形状、组成、结晶度以及结构对材料的性质有着非常重要的影响，因此通过控制实验条件以实现纳米材料的可控制备是十分必要的。液相合成方法现在已成为一项合成纳米结构行之有效的合成技术，具有操作方便、易于控制的特点，可通过改变反应参数控制颗粒的成核和生长过程，从而控制颗粒的尺寸和形貌，原则上人们可以通过控制任一参数来精细调整金属纳米粒子的性质。此外，液相合成法对设备要求低，反应可以在较温和的条件下进行，工艺流程简单，成本低廉，且易于扩大到工业生产。目前，合成尺寸可控的单分散金属纳米粒子已取得一定的成果，而金属纳米材料的形貌控制合成更多地吸引着人们的注意。金属纳米粒子的形貌在很大程度上决定了金属纳米材料的光学、电学和催化等特性，这主要因为不同形状的金属纳米粒子具有不同的表面结构和性质。
目前，关于一维和二维金属银纳米材料的制备研究相对较多，一维纳米粒子主要包括纳米棒、纳米线、纳米带和纳米管，二维金属银纳米材料包括纳米片和纳米盘等结构，已报道的三维银纳米材料主要集中在纳米立方体、纳米十面体、纳米双棱锥等结构。如今纳米器件的微型化和复杂化必然对纳米材料形貌的多元化提出更高的要求。因此，可控制备新颖形貌的金属纳米粒子仍然是现今研究的热点与重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种形貌、尺寸均一，无团聚现象的三维花状金属银粒子，这种金属银粒子的典型形貌是由二维纳米片交错排列而形成的三维花状，花状粒子的平均直径为1～2μm，纳米片的厚度为100～150nm。
本发明的另一目的是为了提供一种利用成本低廉，参数可控的水热法制备具有上述三维花状形貌金属银粒子的新方法。
上述三维花状金属银粒子的制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定质量的PVP(K30)溶于去离子水中，然后加入具有一定浓度的AgNO3溶液，搅拌10～30分钟，均匀混合；
(2)取第一步配制的溶液，边搅拌边加入具有一定浓度的AsA溶液，继续搅拌5～10分钟；
(3)将第二步所得的混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜置于烘箱中，在所需温度下保温一定时间，关闭烘箱，待箱内温度自然冷却至室温后取出反应釜；
(4)将沉淀分别用去离子水和无水乙醇依次洗涤过滤，离心分离出固体粉末，然后烘干，即得三维花状结构的金属银材料。
步骤(1)所述的PVP溶液浓度范围在0.01～0.50mmol/L，硝酸银浓度范围在0.008～0.012mol/L。
步骤(2)所述的抗坏血酸浓度范围在0.008～0.012mol/L，硝酸银与抗坏血酸的摩尔比为1∶1。
步骤(3)所述的反应釜处理温度范围在120～180℃，保温时间范围在5～15小时。
步骤(4)所述的烘干为在60～80℃下烘干6～10小时。
本实验步骤中可通过控制PVP的浓度来调整所得三维花状金属银粒子花瓣的形貌。
本发明的制备方法在低温常压下即可实施，成本低，设备简单易操作，且可大规模生产。由于制备出的三维花状金属银粒子具有较大比表面积，在杀菌和制药等方面有重要的实际应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片；
图2为图1的放大图；
图3为本发明实施例1制得的三维花状金属银粒子的X射线衍射图谱；
图4为本发明实施例2制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片；
图5为本发明实施例3制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片；
图6为本发明实施例4制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片；
图7为本发明实施例5制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
称取一定量的PVP溶解于75mL去离子水中，得到浓度为0.17mmol/L的PVP溶液，在剧烈搅拌的情况下加入一定量的AgNO3，其浓度为0.01mol/L，继续搅拌20分钟。随之加入一定量的AsA，其浓度为0.01mol/L。搅拌10分钟后，将混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至150℃并保温10小时。自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，离心分离，在干燥箱内于60℃下干燥8小时。经X射线粉末衍射鉴定产物为面心立方相金属银，SEM电镜检测产物形貌为三维花状。
实施例2
称取一定量的PVP溶解于75mL去离子水中，得到浓度为0.04mmol/L的PVP溶液，在剧烈搅拌的情况下加入一定量的AgNO3，其浓度为0.01mol/L，继续搅拌20分钟。随之加入一定量的AsA，其浓度为0.01mol/L。搅拌10分钟后，将混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至150℃并保温10小时。自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，离心分离，在干燥箱内于60℃下干燥8小时。经X射线粉末衍射鉴定产物为面心立方相金属银，SEM电镜检测产物形貌为三维花状。
实施例3
称取一定量的PVP溶解于75mL去离子水中，得到浓度为0.50mmol/L的PVP溶液，在剧烈搅拌的情况下加入一定量的AgNO3，其浓度为0.01mol/L，继续搅拌20分钟。随之加入一定量的AsA，其浓度为0.01mol/L。搅拌10分钟后，将混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至150℃并保温10小时。自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，离心分离，在干燥箱内于60℃下干燥8小时。经X射线粉末衍射鉴定产物为面心立方相金属银，SEM电镜检测产物形貌为三维花状。
实施例4
称取一定量的PVP溶解于75mL去离子水中，得到浓度为0.17mmol/L的PVP溶液，在剧烈搅拌的情况下加入一定量的AgNO3，其浓度为0.01mol/L，继续搅拌20分钟。随之加入一定量的AsA，其浓度为0.01mol/L。搅拌10分钟后，将混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至150℃并保温5小时。自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，离心分离，在干燥箱内于60℃下干燥8小时。经X射线粉末衍射鉴定产物为面心立方相金属银，SEM电镜检测产物形貌为三维花状。
实施例5
称取一定量的PVP溶解于75mL去离子水中，得到浓度为0.17mmol/L的PVP溶液，在剧烈搅拌的情况下加入一定量的AgNO3，其浓度为0.01mol/L，继续搅拌20分钟。随之加入一定量的AsA，其浓度为0.01mol/L。搅拌10分钟后，将混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至150℃并保温15小时。自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，离心分离，在干燥箱内于60℃下干燥8小时。经X射线粉末衍射鉴定产物为面心立方相金属银，SEM电镜检测产物形貌为三维花状。

Claims (7)

1.一种三维花状金属银粒子，其特征在于：以硝酸银为原料，配合表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，添加还原剂抗坏血酸，经过水热处理，利用氧化还原过程制备了具有三维花状结构的金属银粒子；典型的花状粒子由二维纳米片交错排列而形成三维的花状，花状粒子的平均直径为1～2μm。
2.一种制备权利要求1所述的三维花状金属银粒子的方法，其特征包括以下步骤如下：
(1)称取一定质量的PVP(K30)溶于去离子水中，然后加入具有一定浓度的AgNO3溶液，搅拌10～30分钟，均匀混合；
(2)取第一步配制的溶液，边搅拌边加入具有一定浓度的AsA溶液，继续搅拌5～10分钟；
(3)将第二步所得的混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜置于烘箱中，在所需温度下保温一定时间，关闭烘箱，待箱内温度自然冷却至室温后取出反应釜；
(4)将沉淀分别用去离子水和无水乙醇依次洗涤过滤，离心分离出固体粉末，然后烘干，即得三维花状结构的金属银材料。
3.按照权利要求2所述的具有三维花状结构的金属银材料的制备方法，其特征是，所述的硝酸银与抗坏血酸的摩尔比为1∶1，PVP溶液的浓度范围在0.01～0.50mmol/L。
4.按照权利要求2所述的具有三维花状结构的金属银材料的制备方法，其特征是，所述的硝酸银浓度范围在0.008～0.012mol/L。
5.按照权利要求2所述的具有三维花状结构的金属银材料的制备方法，其特征是，所述的抗坏血酸浓度范围在0.008～0.012mol/L。
6.按照权利要求2所述的具有三维花状结构的金属银材料的制备方法，其特征是，所述的反应釜处理温度范围在120～180℃，保温时间范围在5～15小时。
7.按照权利要求2所述的具有三维花状结构的金属银材料的制备方法，其特征是，所述的干燥为在60～80℃下烘干6～10小时。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103977794A (zh) * 2014-04-29 2014-08-13 北京化工大学 一种负载型三维结构贵金属催化剂及其制备方法和应用
CN104558993A (zh) * 2014-12-24 2015-04-29 武汉工程大学 一种改性聚乙烯醇薄膜及其制备方法
CN104841945A (zh) * 2015-04-17 2015-08-19 济南大学 一种大尺寸银薄片及其制备方法
CN105170050A (zh) * 2015-09-16 2015-12-23 齐齐哈尔大学 微纳结构LaNiO3花球的制备方法
CN109382512A (zh) * 2018-12-07 2019-02-26 五邑大学 一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法
CN109773210A (zh) * 2019-03-01 2019-05-21 天津工业大学 一种具有细长大花瓣的花朵状微米银粉的制备方法
CN110102772A (zh) * 2019-04-03 2019-08-09 华南理工大学 一种用于制备贵金属纳米粒子的反应温度可控的高压水热法
CN111673090A (zh) * 2020-06-09 2020-09-18 中北大学 一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法
CN115055691A (zh) * 2022-06-01 2022-09-16 山东建邦胶体材料有限公司 一种花簇状大粒径银粉及其制备方法
CN116833418A (zh) * 2023-03-02 2023-10-03 深圳市哈深智材科技有限公司 一种空心结构类菜花状金属银粉及制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060042415A1 (en) * 2004-08-30 2006-03-02 Jeng-Gong Duh Method for making nano-scale lead-free solder
KR100567444B1 (ko) * 2004-08-24 2006-04-04 한국지질자원연구원 은(銀)과 구리의 복합 금속분말 제조방법
CN102205421A (zh) * 2010-03-31 2011-10-05 中国科学院福建物质结构研究所 水热法制备金、银纳米颗粒
CN102221543A (zh) * 2011-06-01 2011-10-19 中国科学院合肥物质科学研究院 三维银微纳米结构表面增强拉曼活性基底的制备方法
CN102330080A (zh) * 2011-07-14 2012-01-25 东北师范大学 一种银纳米花薄膜的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100567444B1 (ko) * 2004-08-24 2006-04-04 한국지질자원연구원 은(銀)과 구리의 복합 금속분말 제조방법
US20060042415A1 (en) * 2004-08-30 2006-03-02 Jeng-Gong Duh Method for making nano-scale lead-free solder
CN102205421A (zh) * 2010-03-31 2011-10-05 中国科学院福建物质结构研究所 水热法制备金、银纳米颗粒
CN102221543A (zh) * 2011-06-01 2011-10-19 中国科学院合肥物质科学研究院 三维银微纳米结构表面增强拉曼活性基底的制备方法
CN102330080A (zh) * 2011-07-14 2012-01-25 东北师范大学 一种银纳米花薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何鑫 等: "还原剂对Ag粒子形貌和生长的影响", 《陶瓷学报》, vol. 30, no. 2, 30 June 2009 (2009-06-30), pages 178 - 181 *
张波 等: "花状银微纳米结构的合成及SES性质", 《高等学校化学学报》, vol. 31, no. 8, 31 August 2010 (2010-08-31), pages 1491 - 1495 *
陈楚艳 等: "室温离子液体中制备花状银纳米结构", 《全国第十五届大环化学学术讨论会暨全国第七届超分子化学学术讨论会论文集 》, 23 November 2011 (2011-11-23), pages 372 - 373 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103977794A (zh) * 2014-04-29 2014-08-13 北京化工大学 一种负载型三维结构贵金属催化剂及其制备方法和应用
CN103977794B (zh) * 2014-04-29 2016-01-20 北京化工大学 一种负载型三维结构贵金属催化剂及其制备方法和应用
CN104558993A (zh) * 2014-12-24 2015-04-29 武汉工程大学 一种改性聚乙烯醇薄膜及其制备方法
CN104841945A (zh) * 2015-04-17 2015-08-19 济南大学 一种大尺寸银薄片及其制备方法
CN105170050A (zh) * 2015-09-16 2015-12-23 齐齐哈尔大学 微纳结构LaNiO3花球的制备方法
CN109382512A (zh) * 2018-12-07 2019-02-26 五邑大学 一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法
CN109773210A (zh) * 2019-03-01 2019-05-21 天津工业大学 一种具有细长大花瓣的花朵状微米银粉的制备方法
CN110102772A (zh) * 2019-04-03 2019-08-09 华南理工大学 一种用于制备贵金属纳米粒子的反应温度可控的高压水热法
CN111673090A (zh) * 2020-06-09 2020-09-18 中北大学 一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法
CN111673090B (zh) * 2020-06-09 2022-12-20 中北大学 一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法
CN115055691A (zh) * 2022-06-01 2022-09-16 山东建邦胶体材料有限公司 一种花簇状大粒径银粉及其制备方法
CN116833418A (zh) * 2023-03-02 2023-10-03 深圳市哈深智材科技有限公司 一种空心结构类菜花状金属银粉及制备方法

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