CN108899575B - 四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备方法 - Google Patents

四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备方法。所述方法通过将银溶胶和四氧化三铁与氧化石墨烯混合，在NaCl的作用下，银纳米粒子团聚并被氧化石墨烯捕捉负载在氧化石墨烯上，得到四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链。本发明引入氧化石墨烯作为组装平台，控制团聚体的大小，同时作为特殊的半包覆型表面活性剂，既能稳定纳米粒子及其团聚体，同时又能使大部分纳米粒子表面裸露出来，为纳米粒子的表面清洁和表面SPR的调控提供了巨大的空间。本发明引入四氧化三铁作为催化剂，实现了由银纳米颗粒团聚组装形成银纳米链。本发明方法操作简单，快速且不需要连接剂，增加了银纳米链合成的可靠性，重复性好。

Description

四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备 方法
技术领域
本发明属于银纳米材料制备技术领域，涉及一种四氧化三铁协同纳米银/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备方法。
背景技术
金属银的导热性和导电性好，对可见光和红外线反射率高，并富有延展性，其化学性质稳定，抗氧化性强，耐腐蚀。不同形貌的Ag纳米粒子具有不同的性能，因此各种形貌的Ag纳米粒子，如球状、米状、棒状、线状、片状、棱柱状、立方状、枝晶状和纳米阵列等，被制备出来，应用于不同领域。
与球状、片状等银纳米粒子相比，银纳米链具有高导电导热性能、生物惰性和显著的表面等离子体共振等。银纳米链能够应用于SERS，提高SERS灵敏度和信号强度，用在锂离子电池材料中，能够增大导电率，大幅度提高锂电池的电化学性能等。文献1(Zhang GX,etal.Preparation of Silver Nanochains and Its Application forPolyurethaneConductive Composite Films[J].Chinese Journal of Electron Devices,2016,5:1031-1033.)报道了一种：以DNA大分子链为模板，用水热合成法制备了线性结构银纳米链，虽然以DNA为模板制备的银纳米链，粒径均一，并且规则、有序的排列成链状结构，但是，此方法合成的银纳米链粒径小，需要DNA大分子链作为模板，过程复杂，可重复性差等问题。文献2(Matthew J.Shiers,et al.Self-Assembled Ultra-High Aspect Ratio SilverNanochains[J].Materialsviews,2012,24:5227–5235.)报道了一种利用超声波合成了具有超高长径比一维银纳米链的方法。虽然超声波方法简单且可重复性好，但是此方法存在粒径难以控制，表面不清洁等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备方法，该方法将银溶胶和四氧化三铁纳米粒子与氧化石墨烯(GO)混合，在氯化钠和四氧化三铁的作用下，使银纳米粒子团聚组装成银纳米链并且负载在GO上，得到稳定的四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链。
实现本发明目的的技术方案如下：
四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备方法，具体步骤如下：
按银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为10:1:1～10:1:2，将银溶胶和四氧化三铁与氧化石墨烯混合均匀，超声条件下加入NaCl溶液，超声混合均匀，离心去除上清液，将沉淀分散于水中，得到四氧化三铁协同纳米银/氧化石墨烯自组装银纳米链溶液。
优选地，所述的银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为20:2:3。
优选地，所述的NaCl在混合溶液中的终浓度为0.15～0.2M。
优选地，所述的银溶胶采用以下方法制备：采用晶种法合成银溶胶，在柠檬酸三钠溶液中加入硼氢化钠溶液和硝酸银溶液，得到银纳米粒子晶种1，将柠檬酸钠溶液煮沸后，加入银纳米粒子晶种1和硝酸银，得到银纳米粒子晶种2，将柠檬酸钠溶液加热至80～82℃，加入银纳米粒子晶种2和硝酸银，得到银纳米粒子晶种3，在银纳米粒子晶种3加水，加热至80～82℃，加入柠檬酸钠和硝酸银，反应结束后，得到银溶胶。
优选地，所述的四氧化三铁采用以下方法制备：通过水热法，将氯化铁加到乙二醇中在磁力搅拌下溶解，再加入无水乙酸钠和十二烷基磺酸钠PEG-4000，搅拌溶解，将溶液在180～200℃下煅烧7.5～8.5h，水洗醇洗，干燥，得到四氧化三铁。
本发明中，GO作为表面活性剂，在溶液中呈现相对舒展的平面结构，可作为双面负载平台。引入四氧化三铁作为催化剂，在NaCl的作用下，银纳米粒子双电层被破坏，AgNps颗粒会发生团聚形成银纳米链并被GO捕捉，GO将银纳米链稳定在其表面上。一方面，NaCl作为纳米粒子表面清洁剂，氯离子和银极易结合，去除银溶胶表面的柠檬酸三钠，得到了表面清洁的银纳米颗粒，容易团聚并形成银纳米链；另一方面，四氧化三铁是一种半导体，具有催化作用，能够改变银纳米粒子表面的等离子电场分布。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明通过引入GO和四氧化三铁，得到了银纳米链，制备方法操作简单，快速且不需要连接剂，增加了银纳米链合成的可靠性，为银纳米链的制备提供了重复性良好的方法。
附图说明
图1是制备的Ag溶胶的TEM图；
图2是银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比分别为20:2:3(A)、10:1:1(B)和10:1:2(C)的银纳米链的TEM图；
图3是银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比分别为10:1:0(A)、30:3:1(B)和20:2:5(C)的银纳米链的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
银溶胶的合成：
(1)合成平均粒径为4nmAgNPS：将20ml 1％的柠檬酸三钠和75ml去离子水加入到250ml三口烧瓶中，将其加热至70℃，15分钟后再加入1.7ml1％的AgNO3溶液，然后快速加入2ml 0.1％的新制备的NaBH4，在70℃下搅拌1小时，冷却至室温。
(2)合成平均粒径为28.5nmAgNPS：2ml 1％的柠檬酸三钠和75ml去离子水加入到250ml三口烧瓶中，煮沸，沸腾后15分钟加入10ml 4nmAgNPS晶种，然后加入1.7ml1％的AgNO3溶液，保持回流搅拌1小时后，再加入2ml 1％的柠檬酸三钠和1.7ml1％的AgNO3溶液，回流搅拌1小时，冷却至室温。
(3)合成平均粒径为45nmAgNPS：2ml 1％的柠檬酸三钠和80ml去离子水加入到250ml三口烧瓶中，加热至80℃，15分钟后再加入10ml 28.5nmAgNPS晶种，然后加入1.7ml1％的AgNO3溶液，在80℃保持回流搅拌2小时后，冷却至室温。
(4)合成平均粒径为58nmAgNPS：50ml45nmAgNPS和40ml去离子水加入到250ml三口烧瓶中，加热至80℃，15分钟后再加入2ml 1％的柠檬酸三钠和1.7ml 1％的AgNO3溶液，在80℃保持回流搅拌2小时后，冷却至室温，得到银溶胶。
由图1可以看出，最终合成的平均粒径58nm银纳米粒子棒状极少且形貌，尺寸比较均匀。
银纳米链的制备：取10mL银溶胶在7000rpm下离心15min，去除上清液，将固体分散于7.5mL去离子水中，加入1.10ml1mM Fe3O4，再加入1mL0.017mg/mL的GO，混合均匀后在超声的条件下分别加入2.40mL浓度为1M的NaCl，使NaCl的最终浓度为0.2M，5-6min后停止超声。在7000rpm下离心15min，去除上清液，分散于7.5mL去离子水中，超声分散均匀。此时银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为20:2:3。
由图2(A)可以看出，在四氧化三铁和NaCl的作用下，银纳米粒子团聚形成银纳米链并被GO捕捉。粒径均一，并且规则、有序的排列成链状结构，此时加入的四氧化铁的量，催化效果最优。
实施例2
银纳米链的制备：取10mL银溶胶在7000rpm下离心15min，去除上清液，将固体分散于7.5mL去离子水中，加入0.75ml1mM Fe3O4，再加入1mL0.017mg/mL的GO，混合均匀后在超声的条件下分别加入2.31mL浓度为1M的NaCl，使NaCl的最终浓度为0.2M，5-6min后停止超声。在7000rpm下离心15min，去除上清液，分散于7.5mL去离子水中，超声分散均匀。此时银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为10:1:1。
由图2(B)可以看出，在四氧化三铁和NaCl的作用下，银纳米粒子团聚形成银纳米链并被GO捕捉。粒径均一，有序的排列成链状结构；此时加入的四氧化铁的量，存在少量的银纳米颗粒没有形成银纳米链。
实施例3
银纳米链的制备：取10mL银溶胶在7000rpm下离心15min，去除上清液，将固体分散于7.5mL去离子水中，加入1.5ml1mM Fe3O4，再加入1mL0.017mg/mL的GO，混合均匀后在超声的条件下分别加入2.50mL浓度为1M的NaCl，使NaCl的最终浓度为0.2M，5-6min后停止超声。在7000rpm下离心15min，去除上清液，分散于7.5mL去离子水中，超声分散均匀。此时银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为10:1:2。
由图2(C)可以看出，在四氧化三铁和NaCl的作用下，银纳米粒子团聚形成银纳米链并被GO捕捉。粒径均一，有序的排列成链状结构；但是此时加入的四氧化铁的量稍多，开始出现少量银纳米颗粒融合的现象。
对比例1
银纳米链的制备：取10mL银溶胶在7000rpm下离心15min，去除上清液，将固体分散于7.5mL去离子水中，再加入1mL0.017mg/mL的GO，混合均匀后在超声的条件下分别加入2.13mL浓度为1M的NaCl，使NaCl的最终浓度为0.2M，5-6min后停止超声。在7000rpm下离心15min，去除上清液，分散于7.5mL去离子水中，超声分散均匀。
由图3(A)可以看出，在不加四氧化三铁的情况下，形成几个银纳米颗粒的小团聚并被GO捕捉。说明没有四氧化三铁的催化作用，银纳米颗粒很难形成银纳米链。
对比例2
银纳米链的制备：取10mL银溶胶在7000rpm下离心15min，去除上清液，将固体分散于7.5mL去离子水中，加入0.25ml1mM Fe3O4，再加入1mL0.017mg/mL的GO，混合均匀后在超声的条件下分别加入2.19mL浓度为1M的NaCl，使NaCl的最终浓度为0.2M，5-6min后停止超声。在7000rpm下离心15min，去除上清液，分散于7.5mL去离子水中，超声分散均匀。此时银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为30:3:1。
由图3(B)可以看出，在过少量四氧化三铁和NaCl的作用下，银纳米粒子团聚形成银纳米链并被GO捕捉。粒径均一，但是存在大量的银纳米颗粒没有团聚形成银纳米链。
对比例3
银纳米链的制备：取10mL银溶胶在7000rpm下离心15min，去除上清液，将固体分散于7.5mL去离子水中，加入1.85ml1mM Fe3O4，再加入1mL0.017mg/mL的GO，混合均匀后在超声的条件下分别加入2.59mL浓度为1M的NaCl，使NaCl的最终浓度为0.2M，5-6min后停止超声。在7000rpm下离心15min，去除上清液，分散于7.5mL去离子水中，超声分散均匀。此时银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为20:2:5。
由图3(C)可以看出，在过量四氧化三铁和NaCl的作用下，银纳米粒子团聚形成银纳米链并被GO捕捉。粒径均一，但是存在大量的银纳米颗粒融合的现象。

Claims (4)

1.四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
按银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为10:1:1~10:1:2，将银溶胶和四氧化三铁与氧化石墨烯混合均匀，超声条件下加入NaCl溶液，超声混合均匀，离心去除上清液，将沉淀分散于水中，得到四氧化三铁协同纳米银/氧化石墨烯自组装银纳米链溶液；所述的银溶胶采用以下方法制备：
（1）合成平均粒径为4nmAgNPS：将20ml 1%的柠檬酸三钠和75ml去离子水加入到250ml三口烧瓶中，将其加热至70℃，15分钟后再加入1.7ml1%的AgNO3溶液，然后快速加入2ml0.1%的新制备的NaBH4，在70℃下搅拌1小时，冷却至室温；
（2）合成平均粒径为28.5nmAgNPS：2ml 1%的柠檬酸三钠和75ml去离子水加入到250ml三口烧瓶中，煮沸，沸腾后15分钟加入10ml 4nmAgNPS 晶种，然后加入1.7ml1%的AgNO3溶液，保持回流搅拌1小时后，再加入2ml 1%的柠檬酸三钠和1.7ml1%的AgNO3溶液，回流搅拌1小时，冷却至室温；
（3）合成平均粒径为45nmAgNPS：2ml 1%的柠檬酸三钠和80ml去离子水加入到250ml三口烧瓶中，加热至80℃，15分钟后再加入10ml 28.5nmAgNPS 晶种，然后加入1.7ml1%的AgNO3溶液，在80℃保持回流搅拌2小时后，冷却至室温；
（4）合成平均粒径为58 nmAgNPS：50ml45nmAgNPS 和40ml去离子水加入到250ml三口烧瓶中，加热至80℃，15分钟后再加入2ml 1%的柠檬酸三钠和1.7ml 1%的AgNO3溶液，在80℃保持回流搅拌2小时后，冷却至室温，得到银溶胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的银溶胶、氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为20:2:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的NaCl在混合溶液中的终浓度为0.15~0.2M。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的四氧化三铁采用以下方法制备：通过水热法，将氯化铁加到乙二醇中在磁力搅拌下溶解，再加入无水乙酸钠和十二烷基磺酸钠以及PEG-4000，搅拌溶解，将溶液在180~200℃下反应7.5~8.5 h，水洗醇洗，干燥，得到四氧化三铁。
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