CN107790741A - 一种种子生长法制备粒径均匀尺寸可控的纳米银颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备粒径均匀尺寸可控的纳米银颗粒的方法，在冰水浴中将巯基化合物和银源溶液混合后预保护加入弱还原剂，随后在冰水浴中滴加冰的强还原剂还原银源溶液，搅拌得到小尺寸的粒径均匀的纳米银颗粒，以纳米银颗粒为种子，继续加入一定量的银源溶液，并用强还原剂还原，得到可控长大的纳米银颗粒。本发明的有益效果是生产的纳米银颗粒产物粒径均匀，尺寸大小可控。

Description

一种种子生长法制备粒径均匀尺寸可控的纳米银颗粒的方法
技术领域
本发明属于无机合成技术领域，涉及一种制备粒径均匀尺寸可控纳米银颗粒的方法。
背景技术
近些年来纳米银颗粒因其特殊的物理、化学特性,受到了研究者的广泛关注，其在生物显像技术，生物医学传感、催化领域得到了广泛的应用。最近研究者们在以纳米银颗粒为前驱物的基础上，进行了各种深入研究及其探索如：制备不同形貌的纳米金笼子、将纳米银颗粒与生物DNA结合以增强其荧光特性，在纳米银表面包覆二氧化硅和稀土络合物或其他物质以增强光学特性等等试验。这些实验无一不以纳米银颗粒为基体，而纳米银颗粒的形貌以及粒径大小是否均匀对其物理、化学特性有着决定性的影响，因此对上述各类实验的成功也有着决定性的影响。
国外学者卡莱加里(Callegari,A.；Tonti,D.；Chergui,M.,Photochemicallygrown silver nanoparticles with wavelength-controlled size and shape.NanoLett 2003,3(11),1565-1568)利用光化学法来控制制备纳米银的尺寸和形状，他通过改变照射光的波长来控制所得纳米颗粒的形状和尺寸大小。卡莱加里的这种方法优点是制备原理简单，但有明显的不足是制备颗粒的粒径大小不均匀，尺寸大小不可控，形状不是十分规整。中国专利200810122606.7用端氨基超支化合物与硝酸银溶液混合高温搅拌得到1-100nm的纳米银溶胶。这个专利的优点是操作简便，但不足是制备颗粒的粒径大小不均匀，尺寸大小不可控，形状不是十分规整。中国专利201310454566.7采用电子束蒸发电极金属以及在电场激励下形成银纳米连续颗粒。中国专利201310549776.4是向由具有醛基的弱还原剂、保护剂和水组成的混合液中加入碱调节pH值至8-10，加入金晶种的水溶液后，再滴加银氨溶液进行金晶种的银氨反应来颗粒尺寸在20nm-120nm连续可控的Ag纳米颗粒。上述两个专利都有各自的优点，但他们同时都不具备制备颗粒的粒径大小均匀，尺寸大小可控制，形状规整的特点。上述的各种方法虽采取不同方式来控制纳米银颗粒的生成，但他们都不具有产出迅速，粒径大小均匀，尺寸大小可控制并且粒径尺寸在3-20nm左右，同时粒径分布均匀形状规整的优点。而本发明正好同时具备这些的优点。由于目前尚没有一种方法是提供制备小尺寸粒径均匀可控大小纳米银颗粒的。所以本发明提出一种种子生长法制备小尺寸粒径均匀大小可控的纳米银颗粒的方法，拟填补这一应用空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种种子生长法制备粒径均匀尺寸可控的纳米银颗粒的方法，解决了目前纳米银颗粒的制备方法产生的纳米银颗粒大小不可控的问题。
本发明所采用的技术方案是：在冰水浴中将巯基化合物和银源溶液混合后预保护加入弱还原剂，随后在冰水浴中滴加冰的强还原剂还原银源溶液，搅拌得到小尺寸的粒径均匀的纳米银颗粒，以纳米银颗粒为种子，继续加入一定量的银源溶液，并用强还原剂还原，得到可控长大的纳米银颗粒。
进一步，弱还原剂为柠檬酸钠、抗坏血酸或葡萄糖；
所述巯基化合物为巯基乙醇、巯基乙酸、半胱氨酸、十二烷基苯磺酸钠；所述银源为硝酸银、高氯酸银、硫酸银、银氨；所述强还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、亚硫酸钠、亚硫酸钾。
进一步，冰水浴温度为0℃～5℃；所述搅拌速度为500rpm～800rpm；所述小尺寸粒径为5～30nm；所述滴加强还原剂的滴加速率为0.02mL/min～0.08mL/min。
进一步，弱还原剂溶液与银源溶液的摩尔配比为1.5:1～1:1。
进一步，巯基化合物与银源溶液的摩尔配比为5:1～4:1.
进一步，可控长大的纳米银颗粒为9-12nm时，加入硝酸银1.5mL、浓度为2.5×103mol/L，NaBH4 0.18mL、浓度为0.1mol/L；可控长大的纳米银颗粒为13-16nm，加入2mL、浓度2.5×103mol/L的硝酸银，0.24mL、浓度为0.1mol/L的NaBH4；可控长大的纳米银颗粒为17-20nm，加入2.5mL、浓度2.5×103mol/L的硝酸银，0.32mL、浓度为0.1mol/L的NaBH4；可控长大的纳米银颗粒为20-25nm，加入3mL、浓度2.5×103mol/L的硝酸银，和0.4mL、浓度为0.1mol/L的NaBH4；可控长大的纳米银颗粒为25-30nm，加入4mL、2.5×103mol/L的硝酸银，和0.48mL、浓度为0.1mol/L的NaBH4。
进一步，柠檬酸钠溶液的浓度为1～5×10～4mol/L；
所述银氨溶液的浓度为1～5×10～4mol/L；所述硼氢化钠溶液的浓度为1～5×10～ 4mol/L。
本发明的有益效果是生产的纳米银颗粒产物粒径均匀，尺寸大小可控。
附图说明
图1为纳米银的紫外吸收谱图；
图2为制备的纳米银颗粒透射电子显微镜图；
图3为纳米银的紫外吸收谱图；
图4为纳米银的紫外吸收谱图；
图5为纳米银的紫外吸收谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1：制备5-8nm左右粒径分布均匀的纳米银种子；
在装有磁子的25mL圆底烧瓶中加入1mL(2.5×103mol/L)硝酸银溶液，再加入1.mL(0.01mol/L)巯基乙醇，在冰水浴中搅拌后加入1.5mL(2.5×103mol/L)的柠檬酸钠，再逐滴加入0.16mL浓度为0.1mol/L的NaBH4，滴加过程中一直搅拌反应。反应结束后将盛有反应液的离心管放入离心机离心，温度为25℃，离心后去除上清液，用三蒸水反复洗涤2-3次后剩余液体即为制备的纳米银颗粒，其紫外谱图如图1所示，其特征吸收峰为：397nm，其透射电子显微镜如图2所示。
实施例2：制备9-12nm左右粒径分布均匀的纳米银颗粒；
在装有磁子的25mL圆底烧瓶中加入2ml实例1的种子液随后加入1.5mL(2.5×103mol/L)硝酸银溶液逐滴加入0.18mL浓度为0.1mol/L的NaBH4，滴加过程中一直搅拌反应。反应结束后将盛有反应液的离心管放入离心机离心，温度为25℃，离心后去除上清液，用三蒸水反复洗涤2-3次后剩余液体即为制备的纳米银颗粒，其紫外谱图如图3所示，其特征吸收峰为399nm。
实施例3：制备13-16nm左右粒径分布均匀的纳米银颗粒；
在装有磁子的25mL圆底烧瓶中加入2ml实例1的种子液随后加入2mL(2.5×103mol/L)硝酸银溶液逐滴加入0.24mL浓度为0.1mol/L的NaBH4，滴加过程中一直搅拌反应。反应结束后将盛有反应液的离心管放入离心机离心，温度为25℃，离心后去除上清液，用三蒸水反复洗涤2-3次后剩余液体即为制备的纳米银颗粒，其紫外谱图如图4所示，其特征吸收峰为401nm。
实施例4：制备17-20nm左右粒径分布均匀的纳米银颗粒；
在装有磁子的25mL圆底烧瓶中加入2ml实例1的种子液随后加入2.5mL(2.5×103mol/L)硝酸银溶液逐滴加入0.32mL浓度为0.1mol/L的NaBH4，滴加过程中一直搅拌反应。反应结束后将盛有反应液的离心管放入离心机离心，温度为25℃，离心后去除上清液，用三蒸水反复洗涤2-3次后剩余液体即为制备的纳米银颗粒，其紫外谱图如图5所示，其特征吸收峰为402nm。紫外谱图逐渐红移说明粒径逐渐长大。
实施例5：制备20-25nm左右粒径分布均匀的纳米银颗粒；
在装有磁子的25mL圆底烧瓶中加入2ml实例1的种子液随后加入3mL(2.5×103mol/L)硝酸银溶液逐滴加入0.4mL浓度为0.1mol/L的NaBH4，滴加过程中一直搅拌反应。反应结束后将盛有反应液的离心管放入离心机离心，温度为25℃，离心后去除上清液，用三蒸水反复洗涤2-3次后剩余液体即为制备的纳米银颗粒。
实施例6：制备25-30nm左右粒径分布均匀的纳米银颗粒；
在装有磁子的25mL圆底烧瓶中加入2ml实例1的种子液随后加入4mL(2.5×103mol/L)硝酸银溶液逐滴加入0.48mL浓度为0.1mol/L的NaBH4，滴加过程中一直搅拌反应。反应结束后将盛有反应液的离心管放入离心机离心，温度为25℃，离心后去除上清液，用三蒸水反复洗涤2-3次后剩余液体即为制备的纳米银颗粒。
实施例7：制备7-9nm左右粒径分布均匀的纳米银颗粒；
在装有磁子的25mL圆底烧瓶中加入1.mL(2.5×103mol/L)硝酸银溶液，再加入1.25.mL(0.01mol/L)巯基乙醇，在冰水浴中搅拌后加入1mL(2.5×103mol/L)的柠檬酸钠，再逐滴加入0.16mL浓度为0.1mol/L的NaBH4，滴加过程中一直搅拌反应。反应结束后将盛有反应液的离心管放入离心机离心，温度为25℃，离心后去除上清液，用三蒸水反复洗涤2-3次后剩余液体即为制备的纳米银颗粒。
实施例8：
1)配制0.1mol/L硝酸银溶液
先配制0.1mol/L的AgNO3溶液，取1.689gAgNO3固体溶于100mL三次蒸馏水中。将溶液倒入棕色瓶中外包黑纸，通氮气密封保存。
2)配制0.1mol/L柠檬酸钠溶液
将2.5807g柠檬酸钠固体，溶于100mL三次蒸馏水中。溶液倒入棕色瓶中，通氮气密封保存。
3)配制0.1mol/L硼氢化钠溶液
将0.3783g硼氢化钠固体在冰水浴中溶于100mL三次蒸馏水中，同时在三次蒸馏水中提前滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH至碱性，溶液倒入棕色瓶中，通氮气密封保存。
4)配制0.1mol/L的2-巯基乙醇溶液
将0.7813g的2-巯基乙醇液溶于100mL三次蒸馏水中，溶液倒入棕色瓶中，通氮气密封保存。
5)纳米银种子的生成
将0.01mol/L巯基乙醇溶液和2.5×103mol/L的硝酸银溶液按照摩尔比4:1混合后，加入2.5×103mol/L的柠檬酸钠(与硝酸银的摩尔比是1.5:1)，加入0.01mol/L冰的硼氢化钠还原(与硝酸银的摩尔比8:1)，得到纳米银颗粒。
6)纳米银颗粒的可控长大
以上述实验步骤得到的纳米银颗粒为种子原液，按照想要得到粒径大小加入一定量的硝酸银溶液，后加硼氢化钠还原，制的可控粒径大小的纳米银颗粒。分离采用的离心条件为2000～10000rpm，5～20min，洗涤剂为三次蒸馏水，离心后去掉上清液加入三次蒸馏水后超声8min，重复上述步骤洗涤2-3次。
本发明的优点还在于：
1、本发明是一种绿色无毒、步骤简单、产出迅速、产率较高的制备粒径均匀，尺寸大小可控的纳米银颗粒合成方法。
2、本发明采用冰水浴对比现有制备技术不需要高温加热，同时也不需要使用冷凝管等回流实验仪器，具有既节省能源又简化了实验条件的优点。
3、在方法操作简便，直接滴加即可快速形成纳米银颗粒。
4、本发明的目标产品粒径尺寸分布均匀，大小可控。
利用本发明制备粒径尺寸分布均匀的纳米银颗粒，并利用透射电子显微镜和UV/vis吸收光谱仪进行测试表征，实验数据证明本申请方法制备了一种粒径尺寸均匀，大小可控的的纳米银颗粒。本发明具有制备工艺简便，产物产出迅速，加入还原剂后立马产出，节省时间，并且产物粒径均匀，尺寸大小可控等优点。为纳米材料领域的进一步研究与应用奠定材料基础。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种制备粒径均匀尺寸可控纳米银颗粒的方法，其特征在于：在冰水浴中将巯基化合物和银源溶液混合后预保护加入弱还原剂，随后在冰水浴中滴加冰的强还原剂还原银源溶液，搅拌得到小尺寸的粒径均匀的纳米银颗粒，以纳米银颗粒为种子，继续加入一定量的银源溶液，并用强还原剂还原，得到可控长大的纳米银颗粒。
2.按照权利要求1所述一种制备粒径均匀尺寸可控纳米银颗粒的方法，其特征在于：所述弱还原剂为柠檬酸钠、抗坏血酸或葡萄糖；所述巯基化合物为巯基乙醇、巯基乙酸、半胱氨酸、十二烷基苯磺酸钠；所述银源为硝酸银、高氯酸银、硫酸银、银氨；所述强还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、亚硫酸钠、亚硫酸钾。
3.按照权利要求1所述一种制备粒径均匀尺寸可控纳米银颗粒的方法，其特征在于：所述冰水浴温度为0℃～5℃；所述搅拌速度为500rpm～800rpm；所述小尺寸粒径为5～30nm；所述滴加强还原剂的滴加速率为0.02mL/min～0.08mL/min。
4.按照权利要求1所述一种制备粒径均匀尺寸可控纳米银颗粒的方法，其特征在于：所述弱还原剂溶液与银源溶液的摩尔配比为1.5:1～1:1。
5.按照权利要求1所述一种制备粒径均匀尺寸可控纳米银颗粒的方法，其特征在于：所述巯基化合物与银源溶液的摩尔配比为5:1～4:1。
6.按照权利要求1所述一种制备粒径均匀尺寸可控纳米银颗粒的方法，其特征在于：所述可控长大的纳米银颗粒为9-12nm时，加入硝酸银1.5mL、浓度为2.5×103mol/L，NaBH40.18mL、浓度为0.1mol/L；可控长大的纳米银颗粒为13-16nm，加入2mL、浓度2.5×103mol/L的硝酸银，0.24mL、浓度为0.1mol/L的NaBH4；可控长大的纳米银颗粒为17-20nm，加入2.5mL、浓度2.5×103mol/L的硝酸银，0.32mL、浓度为0.1mol/L的NaBH4；可控长大的纳米银颗粒为20-25nm，加入3mL、浓度2.5×103mol/L的硝酸银，和0.4mL、浓度为0.1mol/L的NaBH4；可控长大的纳米银颗粒为25-30nm，加入4mL、2.5×103mol/L的硝酸银，和0.48mL、浓度为0.1mol/L的NaBH4。
7.按照权利要求2所述一种制备粒径均匀尺寸可控纳米银颗粒的方法，其特征在于：所述柠檬酸钠溶液的浓度为1～5×10～4mol/L；所述银氨溶液的浓度为1～5×10～4mol/L；所述硼氢化钠溶液的浓度为1～5×10～4mol/L。
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