CN109500404A - 水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，包括以下步骤：(1)配制柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液、硝酸银溶液和抗坏血酸溶液；(2)将抗坏血酸加入到沸水中，再将其它三种溶液的混合溶液迅速加入含有抗坏血酸的沸水中，回流冷却，获得球形银纳米颗粒溶液；(3)将球形银纳米颗粒溶液加入超纯水混合搅拌，依次加入银氨络合物溶液和重新配制的抗坏血酸溶液；(4)常温下搅拌反应得到单分散大尺寸球形银纳米颗粒溶液，离心浓缩后再分散到柠檬酸钠溶液中储存。本发明采用抗坏血酸还原银氨络合物来生长制备单分散的球形银纳米颗粒，操作简单，能够获得其它现有方法无法得到的高质量、水溶性单分散大尺寸的球形银纳米颗粒。

Description

水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性单分散大尺寸(≥40纳米)球形银纳米颗粒的种子生长合成方法，具体地说是通过调控种子数目，利用抗坏血酸缓慢还原银氨络合物来生长制备水溶性单分散球形银纳米颗粒的方法，属于贵金属纳米颗粒合成技术领域。
背景技术
银纳米颗粒由于其独特的物理化学性质在光催化、传感器、抗菌医药、表面增强拉曼检测等领域具有重要的应用价值和潜能。球形银纳米颗粒在许多领域的应用都存在很强的尺寸依赖性，特别是在表面增强拉曼散射领域，大尺寸(≥40纳米)银纳米颗粒作为拉曼基底表现出了超高的增强性能，并且伴随着拉曼激发波长的红移，基底颗粒增强的最佳尺寸甚至会增大到几百纳米。单分散的银纳米颗粒具有优异的光学特性，而目前制备的均一单分散球形银纳米颗粒往往尺寸受限，一般不超过三十纳米，这大大限制了其在光学器件和拉曼增强等领域的应用。因此，合成制备均一的大尺寸单分散球形银纳米颗粒一直是研究工作的热点。
然而，由于银纳米颗粒生长的各向异性，直接合成的大尺寸(≥40纳米)球形银纳米颗粒，往往形貌不均一、尺寸受限、单分散性差，并且存在大量不同形貌的副产物，严重影响了银纳米颗粒后续的应用。
尽管多步注射生长法已经取得了比较成熟的进展，但是由于其步骤繁琐、产品品质容易受影响，大范围推广应用存在限制。相比之下，一步生长法制备大尺寸银纳米颗粒优点明显，操作简便、影响因素少、可重复性强，但目前的一步生长法多采用油相合成，而油相合成中的有机配体保护剂由于其毒性和难去除性限制了生物、催化等方面的应用。因此，水相中利用一步种子生长法制备银纳米颗粒仍旧是一个难题，特别是形貌均一的大尺寸(≥40纳米)水溶性球形纳米颗粒。这些问题的解决毫无疑问将大大拓宽银纳米颗粒在表面拉曼增强、生物医药、传感器等方面的应用。
发明内容
本发明针对现有的一步种子生长法制备单分散球形银纳米颗粒的不足，提供一种工艺简单、合成快捷的水溶性单分散大尺寸(≥40纳米)球形银纳米颗粒的生长方法，该方法能够精确控制整体尺寸，获得形貌均一的单分散大尺寸球形银纳米颗粒。
本发明的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，包括以下步骤：
(1)使用超纯水将柠檬酸钠、氯化钠、硝酸银和抗坏血酸分别配制成柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液、硝酸银溶液和抗坏血酸溶液；
所述步骤(1)柠檬酸钠溶液的质量百分比浓度为1％，氯化钠溶液的浓度为20毫摩尔/升、硝酸银溶液的质量百分比浓度为1％，抗坏血酸溶液的浓度为100毫摩尔/升；
(2)室温下将柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液和硝酸银溶液混合成为混合溶液，将抗坏血酸加入到正在加热沸腾的沸水中，再将混合溶液迅速加入含有抗坏血酸的沸水中；
所述步骤(2)中柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液、硝酸银溶液和抗坏血酸溶液的体积比100:20:25:10。
所述步骤(2)中柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液和硝酸银溶液混合时间为3-5分钟。
所述步骤(2)中将抗坏血酸加入到正在加热沸腾的沸水中1分钟后再将混合溶液迅速加入含有抗坏血酸的沸水中。
(3)保持沸腾，加热回流后冷却至室温，获得水溶性单分散小尺寸的球形银纳米颗粒溶液；
所述步骤(3)中加热回流时间为1小时。
(4)将浓氨水(质量百分比浓度为25％～28％)滴加到步骤(1)配制的硝酸银溶液中混合均匀，制备得到银氨络合物溶液；使用超纯水将抗坏血酸配制成浓度为5～10毫摩尔/升的抗坏血酸溶液；
所述步骤(4)中硝酸银溶液和浓氨水的体积比是10:5～1。
(5)将步骤(3)制备得到球形银纳米颗粒溶液加入超纯水混合搅拌，依次加入步骤(4)制备的银氨络合物溶液和抗坏血酸溶液；
所述步骤(5)中超纯水与球形银纳米颗粒溶液的体积比为1.1～321。
所述步骤(5)中银氨络合物溶液和抗坏血酸溶液的体积比是0.06～0.165:1。
(6)常温下搅拌反应，得到单分散大尺寸球形银纳米颗粒溶液，离心浓缩后再分散到柠檬酸钠溶液中储存。
所述步骤(6)中搅拌反应时间为0.5～1小时。
所述步骤(6)中柠檬酸钠溶液的浓度为1毫摩尔/升。
本发明采用抗坏血酸还原银氨络合物(强配体前驱物)来生长制备水溶性单分散球形银纳米颗粒，相比较其它的生长合成方法，该方法操作简单，能够获得其它现有方法无法得到的高质量、水溶性单分散大尺寸(40～300纳米)球形银纳米颗粒。
附图说明
图1是实施例1制备的粒径为40纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图2是实施例2制备的粒径为60纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图3是实施例3制备的粒径为75纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图4是实施例4制备的粒径为90纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图5是实施例5制备的粒径为100纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图6是实施例6制备的粒径为125纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图7是实施例7制备的粒径为150纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图8是实施例8制备的粒径为200纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图9是实施例9制备的粒径为250纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图10是实施例10制备的粒径为300纳米的水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明中作为种子使用的小尺寸(23纳米)球形银纳米颗粒的合成方法由HoushenLi和Haibing Xia于2014年发表在Langmuir期刊上，Li，H.；Xia,H.；Ding,W.；Li,Y.；Shi,Q.；Wang,D.；Tao,X.Synthesis of Monodisperse,Quasi-Spherical SilverNanoparticles with Sizes Defined by the Nature of Silver Precursors.Langmuir2014,30(9),2498–2504.
实施例1
首先将所用玻璃器皿(三口烧瓶、5毫升血清瓶和10毫升血清瓶)放入王水中浸泡2小时后，用硝酸钠饱和溶液和超纯水清洗，烘干备用。
使用超纯水将所需原料柠檬酸钠、硝酸银、氯化钠和抗坏血酸分别配置成溶液，其中柠檬酸钠溶液的质量百分比浓度为1％，硝酸银溶液的质量百分比浓度为1％，氯化钠溶液的浓度为20毫摩尔/升，抗坏血酸溶液的浓度为100毫摩尔/升。
将三口烧瓶固定在加热台上并加入47.4毫升的超纯水，迅速加热至沸腾。将1.05毫升超纯水、1毫升柠檬酸钠溶液、200微升氯化钠和250微升硝酸银溶液混合5分钟后，迅速加入含有100微升抗坏血酸的沸水中，抗坏血酸在混合溶液加入前1分钟加入到沸水中。保持沸腾，加热回流1小时后，冷却至室温，即可获得水溶性单分散小尺寸(23纳米)球形银纳米颗粒溶液。
将2毫升质量百分比浓度为1％的硝酸银溶液和1毫升浓氨水(质量百分比浓度为25～28％)的混合(硝酸银溶液与浓氨水的比例为10:5)均匀配备银氨络合物溶液，并使用超纯水分别配制浓度为5毫摩尔/升的抗坏血酸溶液和浓度为1毫摩尔/升的柠檬酸钠溶液。
将2.585毫升的超纯水置于10毫升血清瓶中，然后将2.34毫升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是1.1)之前制备的小尺寸银纳米颗粒溶液加入到10毫升血清瓶中混合搅拌3分钟后，依次添加75微升银氨络合物溶液和1毫升浓度为5毫摩尔/升的抗坏血酸溶液(体积比是0.075:1)，反应体系总体积为6毫升，室温下搅拌反应30分钟后，制备得到大尺寸球形银纳米颗粒溶液，将得到的银纳米颗粒离心浓缩分散到浓度为1毫摩尔/升的柠檬酸钠溶液中保存。
本实施例中获得的水溶性单分散球形银纳米颗粒的尺寸约为40纳米，其透射电镜照片如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处是，一是将超纯水、柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液和硝酸银溶液混合3分钟；二是血清瓶中添加超纯水体积为4.328毫升，银纳米颗粒溶液的体积为597微升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是7.25)，其余条件均与实施例1相同，可获得尺寸约为60纳米的水溶性单分散球形银纳米颗粒，其透射电镜照片如图2所示。
实施例3
本实施例与实施例1唯一的不同之处是血清瓶中添加超纯水体积为4.628毫升，银纳米颗粒溶液的体积为297微升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是15.6)，其余条件均与实施例1相同，可获得尺寸约为75纳米的水溶性单分散球形银纳米颗粒，其透射电镜照片如图3所示。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处：一是血清瓶中添加超纯水体积为4.765毫升，银纳米颗粒溶液的体积为171微升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是27.9)，二是添加65微升银氨络合物溶液和1毫升浓度为7.5毫摩尔/升的抗坏血酸溶液(银氨络合物溶液与抗坏血酸溶液体积比是0.065:1)，银氨络合物由2毫升质量百分比为1％的硝酸银溶液和600微升浓氨水配制得到(硝酸银溶液和浓氨水的体积比是10:3)。其余条件均与实施例1相同，可获得尺寸约为90纳米的水溶性单分散球形银纳米颗粒，其透射电镜照片如图4所示。
实施例5
本实施例与实施例4唯一的不同之处是血清瓶中添加超纯水体积为4.812毫升，银纳米颗粒溶液的体积为123微升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是39.1)，其余条件均与实施例4相同，可获得尺寸约为100纳米的水溶性单分散球形银纳米颗粒，其透射电镜照片如图5所示。
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处：一是将超纯水、柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液和硝酸银溶液混合4分钟；二是血清瓶中添加超纯水体积为4.87毫升，银纳米颗粒溶液的体积为70微升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是69.6)；三是添加60微升银氨络合物溶液(银氨络合物溶液与抗坏血酸溶液体积比是0.06：1)，银氨络合物由2毫升质量百分比为1％的硝酸银溶液和400微升浓氨水配制得到(硝酸银溶液和浓氨水体积比为10:2)；四是反应时间延长为1小时。其余条件均与实施例4相同，可获得尺寸约为125纳米的水溶性单分散球形银纳米颗粒，其透射电镜照片如图6所示。
实施例7
本实施例与实施例6唯一的不同之处是血清瓶中添加超纯水体积为4.903毫升，银纳米颗粒溶液的体积为37微升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是133)，其余条件均与实施例6相同，可获得尺寸约为150纳米的水溶性单分散球形银纳米颗粒，其透射电镜照片如图7所示。
实施例8
本实施例与实施例7的不同之处一是血清瓶中添加超纯水体积为4.789毫升，银纳米颗粒溶液的体积为46微升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是104)；二是添加165微升银氨络合物溶液和1毫升浓度为10毫摩尔/升的抗坏血酸溶液(银氨络合物溶液与抗坏血酸溶液体积比是0.165:1)，增加了体系抗坏血酸浓度，银氨络合物由2毫升质量百分比为1％的硝酸银溶液和200微升浓氨水配制得到(硝酸银溶液和浓氨水体积比为10:1)；三是反应时间为45分钟。其余条件均与实施例7相同，可获得尺寸约为200纳米的水溶性单分散球形银纳米颗粒，其透射电镜照片如图8所示。
实施例9
本实施例与实施例8唯一的不同之处是血清瓶中添加超纯水体积为4.811毫升，银纳米颗粒溶液的体积为24微升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是200)，其余条件均与实施例8相同，可获得尺寸约为250纳米的水溶性单分散球形银纳米颗粒，其透射电镜照片如图9所示。
实施例10
本实施例与实施例8唯一的不同之处是血清瓶中添加超纯水体积为4.82毫升，银纳米颗粒溶液的体积为15微升(超纯水与银纳米颗粒溶液的体积比是321)，其余条件均与实施例8相同，可获得尺寸约为300纳米的水溶性单分散球形银纳米颗粒，其透射电镜照片如图10所示。

Claims (10)

1.一种水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)使用超纯水将柠檬酸钠、氯化钠、硝酸银和抗坏血酸分别配制成柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液、硝酸银溶液和抗坏血酸溶液；
(2)室温下将柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液和硝酸银溶液混合成为混合溶液，将抗坏血酸加入到正在加热沸腾的沸水中，再将混合溶液迅速加入含有抗坏血酸的沸水中；
(3)保持沸腾，加热回流后冷却至室温，获得水溶性单分散小尺寸球形银纳米颗粒溶液；
(4)将浓氨水滴加到步骤(1)配制的硝酸银溶液中混合均匀，制备得到银氨络合物溶液；使用超纯水将抗坏血酸配制成浓度为5～10毫摩尔/升的抗坏血酸溶液；
(5)将步骤(3)制备得到球形银纳米颗粒溶液加入超纯水混合搅拌，依次加入步骤(4)制备的银氨络合物溶液和抗坏血酸溶液；
(6)常温下搅拌反应，得到单分散大尺寸球形银纳米颗粒溶液，离心浓缩后再分散到柠檬酸钠溶液中储存。
2.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(1)柠檬酸钠溶液的质量百分比浓度为1％，氯化钠溶液的浓度为20毫摩尔/升、硝酸银溶液的质量百分比浓度为1％，抗坏血酸溶液的浓度为100毫摩尔/升。
3.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(2)中柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液、硝酸银溶液和抗坏血酸溶液的体积比100:20:25:10。
4.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(2)中柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液和硝酸银溶液混合时间为3-5分钟。
5.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(2)中将抗坏血酸加入到正在加热沸腾的沸水中1分钟后再将混合溶液迅速加入含有抗坏血酸的沸水中。
6.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(3)中加热回流时间为1小时。
7.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(4)中硝酸银溶液和浓氨水的体积比是10:5～1。
8.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(5)中超纯水与球形银纳米颗粒溶液的体积比为1.1～321。
9.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(5)中银氨络合物溶液和抗坏血酸溶液的体积比是0.06～0.165:1。
10.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(6)中搅拌反应时间为0.5～1小时，柠檬酸钠溶液的浓度为1毫摩尔/升。
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