CN113279027B - 一种银微米颗粒阵列及其制备方法和用途 - Google Patents

一种银微米颗粒阵列及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银微米颗粒阵列及其制备方法和用途。该银微米颗粒阵列由导电衬底和银微米颗粒组成，其中银微米颗粒表面为密集的银纳米片、粗糙纳米棒和树枝晶等结构；制备方法为电化学沉积法，具体步骤为：先将硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末和柠檬酸粉末溶解于水中，并加热至30‑40℃后保温，得到电解液，氧化铟锡导电衬底作为阴极、石墨片作为阳极置于电解液中电沉积，得到其上覆有银微米颗粒的导电衬底，之后，将覆有银微颗粒的导电玻璃取出，用去离子水清洗数次，制得目的产物。制得的银微米颗粒阵列极易于广泛地作为商业化表面增强拉曼活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明6G或其他化学分子。

Description

一种银微米颗粒阵列及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种银微/纳材料及制备方法和用途，尤其是一种银微米颗粒阵列及其制备方法和用途。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)光谱在化学分析、生物医学检测和环境检测等领域具有广泛的应用前景。银微米颗粒SERS衬底结构具有局域电磁场热点多、SERS活性强等优点。利用拉曼光谱仪附带的光学显微镜，能够清晰地看到导电玻璃上的银微米颗粒，为SERS光谱的测量提供了便利。因此，人们开始尝试合成银微米颗粒结构，如公开号为CN102233433A的中国发明专利申请公开了银纳米片构成的微米半球及其制备方法和用途。该申请制得的银微米半球可以作为表面增强拉曼散射活性基底，用于SERS检测罗丹明或多氯联苯或对甲基苯硫醇的含量。这种产物虽具有较高的SERS活性，却因银微米半球里面是密实结构，电磁场的热点只位于银微米半球表面，拉曼测量时激光束内的热点数量不多，无法获得更高的SERS活性；此外，制备方法也不能解决上述之难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中银微米半球作为表面增强拉曼散射活性基底具有热点数量少、SERS活性低的不足之处，提供一种热点数量多、SERS活性高的银微米颗粒阵列及其制备方法和用途。
为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种银微米颗粒阵列，由位于导电衬底上的多个银微米颗粒组成，所述银微米颗粒为直径1000-10000nm的半球形，半球形的平面与导电衬底连接；
所述银微米颗粒的表面沿径向生长有独立的银纳米片、粗糙银纳米棒和银树枝晶；
所述银纳米片为近半圆形，厚度为10-30nm、半圆形片的半径为40-300nm；
所述粗糙银纳米棒的棒体表面沿周向生长有第一锥状凸起，整体呈狼牙棒状，所述棒体的直径为100-300nm、长度为500-1500nm，所述第一锥状凸起的长度为10-120nm，底部直径为30-100nm、尖端直径为10-30nm；
所述银树枝晶沿枝干的轴向布置有两排第二锥状凸起，整体呈衫叶状，所述第二锥状凸起沿枝干的周向生长，所述枝干的长度为500-3000nm，第二锥状凸起的长度为50-500nm、底部直径为30-120nm、尖端直径为20-50nm。
作为上述银微米颗粒阵列进一步的改进：
优选的，所述导电衬底的材质为半导体或导体。
优选的，所述半导体为单晶硅片导电衬底，所述导体为氧化铟锡玻璃或掺杂氟氧化锡玻璃。
为解决本发明的技术问题，所采取的另一个技术方案为，一种银微米颗粒阵列的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取重量比为(0.07-0.35):(0.02-0.07):(0.01-0.05):(1.0-3.2):(75-125)的硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末、柠檬酸粉末和水，将硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末和柠檬酸粉末溶解于水中，得到混合液，将混合液加热至30-40℃并保温0.5-2h，得到电解液；
步骤2，将导电衬底作为阴极、石墨片作为阳极，一起置于温度为30-40℃的步骤S1制备的电解液中，于电流密度为100-500μA/cm2的恒定电流下电沉积0.2-2h，得到其上覆有银微米颗粒的导电衬底；
步骤3，调整电流密度为700-1500μA/cm2，在该恒定电流下电沉积1-5min，得到表面长有银纳米树枝晶、粗糙银纳米棒和纳米片的银微米颗粒阵列。
作为上述银微米颗粒阵列的制备方法进一步的改进：
优选的，步骤S2所述的导电衬底在沉积前依次用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗。
为解决本发明的技术问题，所采取的又一个技术方案为，银微米颗粒阵列作为表面增强拉曼散射活性基底的用途。
作为上述银微米颗粒阵列作为表面增强拉曼散射活性基底的用途进一步的改进：
优选的，所述银微米颗粒阵列作为表面增强拉曼散射活性基底时，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的染料分子罗丹明6G，激光拉曼光谱仪的激发光的波长为532nm或514nm、功率为0.05-1mW、积分时间为1-20s，测量其上附着的染料分子罗丹明6G。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
其一、本发明银微米颗粒SERS衬底由导电衬底和其上的银微米颗粒组成，结构稳定；银微米颗粒的表面分布有彼此靠近的纳米片、粗糙纳米棒和树枝晶等结构，密集程度以不阻碍彼此结构的生成为限。由于银纳米结构于SERS光谱技术中的特质，以及银微米颗粒表面由密集的纳米片、粗糙纳米棒和树枝晶等结构组成，提供了三维空间分布的SERS热点，而极大地提高了其SERS的活性，还由于银微米颗粒是直接由导电基底上电沉积生长出来的，而大大地提高了目的产物结构的牢固性和耐用性。
其二、将制得的银微米颗粒SERS衬底作为SERS活性基底，对罗丹明6G进行不同浓度下的多次多批量的测试，能有效监测出浓度低至1pmol/L的罗丹明6G。
其三、制备方法科学、有效，便于简单廉价地批量制备大面积的产物，进而使目的产物，极易于广泛地商业化作为表面增强拉曼散射的活性基底测量其上附着的染料分子罗丹明6G。
其四、通过探索表面活性剂和还原剂等电解液成分和产物形貌的影响，以及电沉积条件对最终产物形貌的影响，获得了该制备方法。通过控制电解液中的表面活性剂和还原剂种类和用量，以及电沉积条件，获得了表面长有多种粗糙纳米结构的微米颗粒。具体来说，柠檬酸的浓度对微米颗粒表面的三维纳米结构形成起到主要作用。柠檬酸作为表面活性剂，包裹在银纳米结构表面，阻止其形成大的块体，进而向三维方向生长成表面粗糙的纳米棒、纳米树枝晶或不同取向的纳米片簇。此外，电沉积的电流密度对微米颗粒的三维表面结构也起到重要作用。较小的电流密度得到银纳米颗粒的聚集体，不利于三维结构的形成，适中的电流密度有利于得到表面分布大量三维纳米结构的微米颗粒。银微米颗粒表面三维分布的纳米棒、纳米片和纳米树枝晶提供大量纳米间隙、纳米尖端或拐角等结构可以产生三维分布的SERS热点，从而可以提高SERS活性。
附图说明
图1是用扫描电镜对制得银微米颗粒SERS衬底进行表征的SEM图；
图2是用共聚焦激光拉曼光谱仪对含有1pmol/L的罗丹明6G的银微米颗粒SERS衬底进行拉曼光谱表征的曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
首先从市场购得或自行制得：硝酸银粉末；聚乙烯吡咯烷酮粉末；四氧化三铁粉末；柠檬酸粉末；水；
将单晶硅片导电衬底作为导电衬底的半导体导电衬底，在对导电衬底电化学沉积前，先对其使用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗。
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末、柠檬酸粉末和水的重量比为0.09:0.04:0.02:1.2:100的比例，将硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁和柠檬酸粉末溶解于水中，得到混合液。再将混合液加热至30℃并保温0.5h，得到电解液。
步骤2，将导电玻璃作为阴极、石墨片作为阳极，一起置于30℃的电解液中，于电流密度为100μA/cm2的恒定电流下电沉积0.5h，得到其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底。
步骤3，将其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底取出，并使用去离子水清洗1次后，用氮气吹干，制得近似于图1所示的银微米颗粒SERS衬底结构。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末、柠檬酸粉末和水的重量比为0.2:0.06:0.04:2.1:120的比例，将硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁和柠檬酸粉末溶解于水中，得到混合液。再将混合液加热至35℃并保温1h，得到电解液。
步骤2，将导电玻璃作为阴极、石墨片作为阳极，一起置于32℃的电解液中，于电流密度为120μA/cm2的恒定电流下电沉积1h，得到其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底。
步骤3，将其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底取出，并使用去离子水清洗1次后，用氮气吹干，制得近似图1所示的银微米颗粒SERS衬底结构。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末、柠檬酸粉末和水的重量比为0.35:0.07:0.05:3.2:125的比例，将硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁和柠檬酸粉末溶解于水中，得到混合液。再将混合液加热至40℃并保温0.5h，得到电解液。
步骤2，将导电玻璃作为阴极、石墨片作为阳极，一起置于35℃的电解液中，于电流密度为400μA/cm2的恒定电流下电沉积0.5h，得到其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底。
步骤3，将其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底取出，并使用去离子水清洗1次后，用氮气吹干，制得近似图1所示的银微米颗粒SERS衬底结构。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末、柠檬酸粉末和水的重量比为0.2:0.05:0.04:2.9:80的比例，将硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁和柠檬酸粉末溶解于水中，得到混合液。再将混合液加热至30℃并保温1.5h，得到电解液。
步骤2，将导电玻璃作为阴极、石墨片作为阳极，一起置于38℃的电解液中，于电流密度为1500μA/cm2的恒定电流下电沉积0.6h，得到其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底。
步骤3，将其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底取出，并使用去离子水清洗1次后，用氮气吹干，制得近似图1所示的银微米颗粒SERS衬底结构。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末、柠檬酸粉末和水的重量比为0.25:0.03:0.03:2.3:105的比例，将硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁和柠檬酸粉末溶解于水中，得到混合液。再将混合液加热至33℃并保温0.7h，得到电解液。
步骤2，将导电玻璃作为阴极、石墨片作为阳极，一起置于35℃的电解液中，于电流密度为1000μA/cm2的恒定电流下电沉积0.6h，得到其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底。
步骤3，将其上覆有粗糙银微米颗粒的导电衬底取出，并使用去离子水清洗1次后，用氮气吹干，制得近似于图1所示的银微米颗粒SERS衬底结构。
将实施例1制备的表面粗糙的银微米结构作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的染料分子罗丹明6G，激光拉曼光谱仪的激发光的波长为514nm、功率为0.05-1mW、积分时间为1-20s，得到如或近似于图2所示的结果，由图2可知浓度为1pmol/L的罗丹明6G的特征峰比较显著，表明所制备的SERS基底具有较高的SERS活性。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的表面粗糙的银微米结构及其制备方法和用途进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种银微米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，该银微米颗粒阵列由位于导电衬底上的多个银微米颗粒组成，所述银微米颗粒为直径1000-10000nm的半球形，半球形的平面与导电衬底连接；
所述银微米颗粒的表面沿径向生长有独立的银纳米片、粗糙银纳米棒和银树枝晶；
所述银纳米片为近半圆形，厚度为10-30nm、半圆形片的半径为40-300nm；
所述粗糙银纳米棒中棒体表面沿周向生长有第一锥状凸起，整体呈狼牙棒状，所述棒体的直径为100-300nm、长度为500-1500nm，所述第一锥状凸起的长度为10-120nm，底部直径为30-100nm、尖端直径为10-30nm；
所述银树枝晶中沿枝干的轴向布置有两排第二锥状凸起，整体呈衫叶状，所述第二锥状凸起沿枝干的周向生长，所述枝干的长度为500-3000nm，第二锥状凸起的长度为50-500nm、底部直径为30-120nm、尖端直径为20-50nm；
其制备方法包括如下步骤：
步骤S1，称取重量比为(0.07-0.35):(0.02-0.07):(0.01-0.05):(1.0-3.2):(75-125)的硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末、柠檬酸粉末和水，将硝酸银粉末、聚乙烯吡咯烷酮粉末、四氧化三铁粉末和柠檬酸粉末溶解于水中，得到混合液，将混合液加热至30-40℃并保温0.5-2h，得到电解液；
步骤S2，将导电衬底作为阴极、石墨片作为阳极，一起置于温度为30-40℃的步骤S1制备的电解液中，于电流密度为100-500μA/cm2的恒定电流下电沉积0.2-2h，得到其上覆有银微米颗粒的导电衬底；
步骤S3，调整电流密度为700-1500μA/cm2，在该恒定电流下电沉积1-5min，清洗后得到表面长有银纳米树枝晶、粗糙银纳米棒和纳米片的银微米颗粒阵列。
2.根据权利要求1所述的银微米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，所述导电衬底的材质为半导体或导体。
3.根据权利要求2所述的银微米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，所述半导体为单晶硅片导电衬底，所述导体为氧化铟锡玻璃或掺杂氟氧化锡玻璃。
4.根据权利要求1所述的银微米颗粒阵列的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的导电衬底在沉积前依次用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗。
5.一种权利要求1-4任意一项所述银微米颗粒阵列的制备方法制得的银微米颗粒阵列作为表面增强拉曼散射活性基底的用途。
6.根据权利要求5所述的银微米颗粒阵列的用途，其特征在于，所述银微米颗粒阵列作为表面增强拉曼散射活性基底时，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的染料分子罗丹明6G，激光拉曼光谱仪的激发光的波长为532nm或514nm、功率为0.05-1mW、积分时间为1-20s，测量其上附着的染料分子罗丹明6G。
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