CN102560581A - 一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法及其sers效应应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法及其SERS效应应用，通过组装的铜-银原电池在蒸金后的导电玻璃上制备银纳米片阵列，由该方法制备的银纳米片阵列，具有较强的均匀的表面增强拉曼散射，即SERS效应。应用该纳米片阵列作为SERS衬底，实现了对痕量四氯联苯，即PCB-77的快速检测与识别，在用SERS效应实现对持久性有机污染物的快速痕量检测方面，这种衬底具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及基于原电池原理沉积银纳米片阵列领域，尤其涉及一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法及其SERS效应应用。
背景技术
银纳米结构具有较强的SERS活性，被广泛的用于基于SERS效应的有机物的快速痕量检测中。而银纳米片作为一种典型的银纳米结构，由于其特殊的光学性质能够诱发较强SERS活性，已经引起人们的广泛关注。人们已经通过各种方法来制备银纳米片作为SERS基底。例如，通过纳米球光刻技术可制备规则排列的银纳米片阵列（Dick, L. A.; McFarland, A. D.; Haynes, C. L.; Van Duyne, R. P. J. Phys. Chem. B 2001, 106, 853-860.），该阵列具有较强的表面增强拉曼性能。然而制备该阵列需要预先制备规整的二氧化硅球阵列，且整个银沉积过程需要在真空环境下实现，因此制备过程较繁琐。采用电化学沉积法可制备站立在导电衬底上的银纳米片阵列（Liu, G.; Cai, W.;
Liang, C. Cryst. Growth Des.
2008, 8, 2748-2752.），该阵列可作为一种有效的拉曼增强衬底，但在制备过程中必须使用直流电源，且制备的银纳米片密度相对较小，导致SERS活性相对较低，将会限制此SERS衬底在实际痕量检测中的应用。因此探究一种简便、无需耗电就可以制备具有较强SERS活性的银纳米片阵列的方法具有重要意义。
发明内容
本发明旨在开发一种简便的无需外加电源就可以在导电衬底上制备大面积，形貌均一的银纳米片阵列的方法，且制备出的银纳米片阵列能牢固地附着在衬底上，具有稳定的、均匀的SERS活性，可用作SERS衬底来检测一定浓度的有机污染物，如四氯联苯PCB-77。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
A、沉积衬底的预处理：将清洗干净的导电玻璃置于蒸金设备中，在5 mA 左右的的电流下蒸金6 s左右后，得预处理过的导电玻璃待用；
B、利用4g/L左右的硝酸银水溶液和8～64g/L柠檬酸水溶液按照体积比为1：1左右的比例相混合均匀，得到沉积液；
C、将清洗干净的铜片作为原电池中的负极，预处理过的导电玻璃作为正极，用导线连接两电极后，置于原电池沉积槽中，加入沉积液后，在室温下静置30～80分钟，然后将得到的带有银纳米片阵列的的导电玻璃取出并用水清洗干净后，再用纯氩气吹干，即得产品。
所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：所述的导电玻璃尺寸为3cm×1cm，所述的铜片尺寸为1cm×1cm。
所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：步骤A所述的电流为5 mA，蒸金时间为6 s，步骤B所述的硝酸银水溶液的浓度为4g/L，所述的4g/L的硝酸银水溶液和8～64g/L柠檬酸水溶液体积比为1：1，步骤C加入的沉积液为30ml，所述的水为去离子水。
所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸水溶液的浓度为20～40g/L。
所述的原电池机理诱导生长银纳米片阵列的SERS效应应用，其特征在于：
包括以下步骤：
A、所述的银纳米片阵列的SERS活性检测：
SERS测试之前，用等离子清洗的方法将残留在银纳米片表面的柠檬酸清洗掉，以排除柠檬酸对待测分子SERS信号的干扰；
将清洗过后的覆盖有银纳米片阵列的导电玻璃浸泡在10-6M左右的罗丹明6G溶液中半小时左右，然后取出用氩气吹干进行SERS测试；
SERS测试中，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.5mW，积分时间为0.5秒，成像测试中，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.1mW，积分时间为0.1秒，步长1μm，以R6G特征峰612cm-1的强度值进行成像；
B、检测3,3’,4,4’—四氯联苯、即PCB-77：
用所述的银纳米片阵列作为SERS衬底检测PCB-77的过程如下，将10μL浓度分别为5×10-4M、5×10-5M 、10-5M、5×10-6M和2×10-6M的溶解于正己烷中的PCB-77，均匀地分散到5片银纳米片阵列衬底上，然后在通风橱内晾干，后进行SERS测试；
进行SERS测试时，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.5mW，积分时间为30秒。
所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的SERS效应应用，其特征在于：步骤B所述的银纳米片阵列衬底的尺寸为0.4×0.3 cm2 。
本发明的原理为：
通过组装的铜-银原电池在蒸金后的导电玻璃上制备银纳米片阵列，其生长机理见图（1）。铜片与蒸金过后的导电玻璃用导线连接后置于硝酸银与柠檬酸的混合溶液中，因为φAg+/Ag＞φCu2+/Cu，因此溶液中的银离子可以被铜所置换；又由于铜片的活泼性大于导电玻璃的活泼性，因此铜片作为原电池中的负极材料，导电玻璃作为正极。在原电池电势差的驱动下，负极中所失掉的电子沿着外电路到达正极，正极附近的银离子会被还原成银原子，而新还原的银原子会优先在导电玻璃上凸起的部位成核生长。由于柠檬酸的形貌控制作用，使得银纳米片形成，随着时间的延长，片不断长大且增多，最终形成了纳米片的阵列。
本发明的有益效果：
本发明涉及一种基于原电池原理沉积银纳米片阵列的方法，实现在导电玻璃上制备大面积、分布均匀的银纳米片阵列。该方法操作简单、成本低廉，通过组装的铜-银原电池，可在蒸金后的导电玻璃上快速制备分布均匀的银纳米片阵列。由该方法制备的银纳米片阵列，具有较强的均匀的表面增强拉曼散射（SERS）效应。应用该纳米片阵列作为SERS衬底，实现了对痕量四氯联苯（PCB-77）的快速检测与识别，在用SERS效应实现对持久性有机污染物的快速痕量检测方面，这种衬底具有潜在的应用前景。
附图说明
图1. 银纳米片阵列的形成机理示意图；
图2. 原电池沉积槽的装置图；
图3.（a，b）不同放大倍数下银纳米片阵列的SEM照片，（c）银纳米片阵列的截面SEM照片，（d）单个银纳米片的TEM照片,其中的插图为该纳米片典型的选区电子衍射图样；
图4. 银纳米片阵列的XRD图谱；
图5. 在18g/L的柠檬酸和2g/L硝酸银的沉积液中，以不同蒸金时间下的导电玻璃为沉积衬底，沉积30分钟所获得的产物的SEM照片.（a，b）0秒；（c，d）1秒；（e，f）2秒；（g，h）6秒；
图6.（a）、（b）、（c）、（d）、（e）及（f）依次为在0、4、8、12、16g/L以及32g/L的不同浓度的柠檬酸和相同浓度硝酸银（2g/L）的沉积液中，沉积60分钟所获得的银纳米片阵列的SEM照片；
图7. （a）为图（b）中所示的I, II, III, IV银纳米片阵列在10-6M的R6G溶液中浸泡后测得的SERS光谱图，（b）为不同柠檬酸浓度下所获得银纳米片阵列的SEM照片，(I) 4g/L; (II) 8g/L; (III) 18g/L; (IV)
32g/L; (c)从浸泡有10-6M的R6G溶液的衬底（图7b-III）上随机地选取6个点而测量到的SERS光谱。（d）从浸泡有10-6M的R6G溶液的衬底（图7b-III）上所测得的SERS活性成像图；
图8. 曲线VI：PCB-77粉末的拉曼光谱；曲线I-V：分别为浓度为5×10-4M、5×10-5M 、10-5M、5×10-6M和2×10-6M的PCB-77吸附在银纳米片阵列衬底上所测得的SERS谱。
具体实施方式、
实施例1：
一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
A、沉积衬底的预处理：将清洗干净的导电玻璃置于蒸金设备中，在5 mA的电流下蒸金6 s后，得预处理过的导电玻璃待用；
B、利用4g/L的硝酸银水溶液和30g/L柠檬酸水溶液按照体积比为1：1的比例相混合均匀，得到沉积液；
C、将清洗干净的铜片作为原电池中的负极，预处理过的导电玻璃作为正极，用导线连接两电极后，置于原电池沉积槽中，加入沉积液后，在室温下静置30～80分钟，然后将得到的带有银纳米片阵列的的导电玻璃取出并用去离子水清洗干净后，再用纯氩气吹干，即得产品。
所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：所述的导电玻璃尺寸为3cm×1cm，所述的铜片尺寸为1cm×1cm。
所述的原电池机理诱导生长银纳米片阵列的SERS效应应用，其特征在于：
包括以下步骤：
A、所述的银纳米片阵列的SERS活性检测：
SERS测试之前，用等离子清洗的方法将残留在银纳米片表面的柠檬酸清洗掉，以排除柠檬酸对待测分子SERS信号的干扰；
将清洗过后的覆盖有银纳米片阵列的导电玻璃浸泡在10-6M左右的罗丹明6G溶液中半小时左右，然后取出用氩气吹干进行SERS测试；
SERS测试中，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.5mW，积分时间为0.5秒，成像测试中，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.1mW，积分时间为0.1秒，步长1μm，以R6G特征峰612cm-1的强度值进行成像；
B、检测3,3’,4,4’—四氯联苯、即PCB-77：
用所述的银纳米片阵列作为SERS衬底检测PCB-77的过程如下，将10μL浓度分别为5×10-4M、5×10-5M 、10-5M、5×10-6M和2×10-6M的溶解于正己烷中的PCB-77，均匀地分散到5片银纳米片阵列衬底上，然后在通风橱内晾干，后进行SERS测试；
进行SERS测试时，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.5mW，积分时间为30秒。
所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的SERS效应应用，其特征在于：步骤B所述的银纳米片阵列衬底的尺寸为0.4×0.3 cm2 。
实施例2：
1、一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备具体操作步骤如下（其生长机理见图1）：
沉积衬底的预处理：清洗干净的导电玻璃（3cm×1cm）置于蒸金设备中，在5 mA 的电流下蒸金6 s后待用。
利用4g/L硝酸银水溶液和8～64g/L柠檬酸水溶液按照体积比为1：1的比例相混合均匀，得到沉积液。清洗干净的铜片（1cm×1cm）作为原电池中的负极，预处理过的导电玻璃作为正极，用导线连接两电极后，置于原电池沉积槽中（图2），加入沉积液后，在室温下静置30～80分钟，然后将带有银纳米片阵列的的导电玻璃取出并用去离子水清洗多次，再用纯氩气吹干。对制备的样品进行扫描电镜（SEM）观察、透射电镜（TEM）和X射线衍射表征，见图3和4。
SEM表征（图3a-c）表明制备的银纳米片阵列十分均匀，阵列中几片～几十片平行靠在一起的纳米片组成一束结构单元，这些结构单元彼此交叉站立在导电玻璃上构成了该银纳米片阵列。组成阵列的银纳米片为扇形片，纳米片的片长为0.5～2μm、片厚为15～20nm，而且片与片之间存在大量的小于10nm的间隙（图3b）。对于单个纳米片的TEM分析（图3d）表明银纳米片具有很好的结晶性。对应的选区电子衍射图样（图3d中的插图）揭示纳米片的平面平行于面心立方相银的{111}面。
银纳米片阵列的XRD分析（图4）表明纳米片的成分是面心立方相的Ag，且进一步揭示了该纳米片具有很好的结晶性。
进一步实验表明银纳米片的组成结构及其形貌可通过控制导电玻璃的蒸金时间以及柠檬酸的浓度进行调节（见图5及6）。图5为在不同蒸金时间下的导电玻璃上所制备的产物的SEM照片，表明在不同蒸金时间下的导电玻璃上制备的产物的分布密度及整体外观形貌是不同的。随着蒸金时间的延长，由银纳米片组成的微球的数量不断增加（图5a-f），当蒸金时间足够长时，银纳米片阵列形成（图5g-h）。导电玻璃蒸金过后，附着在导电玻璃上的金颗粒充当异质成核位点，随着蒸金时间的增多，成核位点增多，银微米球的数量不断增多。当成核位点足够多时，由于生长空间的限制，银纳米片阵列可形成。表明银纳米片的组成结构是可以通过蒸金的量来调节。
图6展示了在不同柠檬酸浓度下制备的银纳米片阵列的SEM照片。SEM观测表明在一定范围的柠檬酸浓度内均可以制备银纳米片的阵列；同时银纳米片阵列的片密度可以通过柠檬酸的量来调节。柠檬酸不仅充当了形貌控制剂的作用，柠檬酸的协同还原作用能增加反应驱动力，随着柠檬酸的浓度增加，银纳米片的尺寸及密度不断增加。
2 、银纳米片阵列的SERS活性检测：
SERS测试之前，我们利用等离子清洗的方法将残留在银纳米片表面的柠檬酸清洗掉，以排除柠檬酸对待测分子SERS信号的干扰。将清洗过后的覆盖有银纳米片阵列的导电玻璃浸泡在10-6M的罗丹明6G（R6G）溶液中半小时，然后取出用氩气吹干进行SERS测试。SERS测试中，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.5mW，积分时间为0.5秒。由不同衬底所测得的SERS光谱见图7a，图7a表明银纳米片阵列具有很强的SERS活性，其SERS强度受纳米片的密度影响（图7a及b）。图7c中给出从吸附有10– 6 M R6G的银纳米片阵列中随机地选取6个点而测量到的SERS光谱图，这6条SERS谱线非常相似，表明这种SERS衬底具有很好的信号重复性。图7d给出了衬底的SERS活性成像图，图中显示衬底中的SERS强度比较均匀，进一步验证衬底的均匀性。成像测试中，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.1mW，积分时间为0.1秒，步长1μm，以R6G特征峰612cm-1的强度值进行成像。
3、检测3,3’,4,4’—四氯联苯（PCB-77）：
用上述纳米片阵列作为SERS衬底检测PCB-77的过程如下，将10μL浓度为5×10-4M、5×10-5M 、10-5M、5×10-6M和2×10-6M的PCB-77正己烷溶液均匀地分散到5片银纳米片阵列衬底上（0.4×0.3 cm2），然后在通风橱内晾干。SERS测试时，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.5mW，积分时间为30秒。图8给出用银纳米片阵列作为SERS衬底检测PCB-77所得到的SERS光谱。所得的SERS光谱（曲线I–V）的特征峰和PCB-77粉末的拉曼峰（曲线VI）十分吻合，因此可以作为一种有效检测PCB-77的衬底，这种SERS衬底对PCB-77 浓度的检测下限为2×10− 6 M（曲线V）。
Claims (6)
1.一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
A、沉积衬底的预处理：将清洗干净的导电玻璃置于蒸金设备中，在5 mA 左右的的电流下蒸金6 s左右后，得预处理过的导电玻璃待用；
B、利用4g/L左右的硝酸银水溶液和8～64g/L柠檬酸水溶液按照体积比为1：1左右的比例相混合均匀，得到沉积液；
C、将清洗干净的铜片作为原电池中的负极，预处理过的导电玻璃作为正极，用导线连接两电极后，置于原电池沉积槽中，加入沉积液后，在室温下静置30～80分钟，然后将得到的带有银纳米片阵列的的导电玻璃取出并用水清洗干净后，再用纯氩气吹干，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：所述的导电玻璃尺寸为3cm×1cm，所述的铜片尺寸为1cm×1cm。
3.根据权利要求1所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：步骤A所述的电流为5 mA，蒸金时间为6 s，步骤B所述的硝酸银水溶液的浓度为4g/L，所述的4g/L的硝酸银水溶液和8～64g/L柠檬酸水溶液体积比为1：1，步骤C加入的沉积液为30ml，所述的水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸水溶液的浓度为20～40g/L。
5.一种如权利要求1或2或3或4所述的原电池机理诱导生长银纳米片阵列的SERS效应应用，其特征在于：
包括以下步骤：
所述的银纳米片阵列的SERS活性检测：
SERS测试之前，用等离子清洗的方法将残留在银纳米片表面的柠檬酸清洗掉，以排除柠檬酸对待测分子SERS信号的干扰；
将清洗过后的覆盖有银纳米片阵列的导电玻璃浸泡在10-6M左右的罗丹明6G溶液中半小时左右，然后取出用氩气吹干进行SERS测试；
SERS测试中，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.5mW，积分时间为0.5秒，成像测试中，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.1mW，积分时间为0.1秒，步长1μm，以R6G特征峰612cm-1的强度值进行成像；
B、检测3,3’,4,4’—四氯联苯、即PCB-77：
用所述的银纳米片阵列作为SERS衬底检测PCB-77的过程如下，将10μL浓度分别为5×10-4M、5×10-5M 、10-5M、5×10-6M和2×10-6M的溶解于正己烷中的PCB-77，均匀地分散到5片银纳米片阵列衬底上，然后在通风橱内晾干，后进行SERS测试；
进行SERS测试时，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm，激光器功率0.5mW，积分时间为30秒。
6.根据权利要求5所述的一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的SERS效应应用，其特征在于：步骤B所述的银纳米片阵列衬底的尺寸为0.4×0.3 cm2 。
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