CN103994990A - 一种罗丹明b传感器及其制备方法和用途 - Google Patents

一种罗丹明b传感器及其制备方法和用途 Download PDF

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易国斌
刘顺彭
俎喜红
梁真飞
罗洪盛
吴建东
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Abstract

本发明公开了一种罗丹明B传感器及其制备方法和用途，所述罗丹明B传感器由三层结构组成：底层是导电玻璃层，中间层是纳米银粒子层，上层是聚甲基丙烯酸甲酯薄膜层；本发明以导电玻璃为基底，经过表面处理，进而采用电化学法在导电玻璃上合成具有表面拉曼增强作用的纳米银粒子层，然后在纳米银粒子层上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，即得到罗丹明B传感器；该准备方法操作简单易行，制备的传感器可通过表面拉曼增强光谱检测应用于罗丹明B的快速检测。

Description

一种罗丹明B传感器及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种传感器，具体涉及一种罗丹明B传感器及其制备方法和用途。
背景技术
传感技术越来越受到广大科技工作者的重视，传感技术的具体应用是现代分析检测的重要发展方向。目前，传感技术在智能汽车、虚拟仪器、科学试验、环境监测医疗卫生、生物医药及军事等领域得到了广泛有效的应用。
表面等离激元（surface plasmon polaritons, SPPs）是金属表面自由电子同入射光子相互耦合形成的非辐射电磁模式，它是局域在金属和介质表面传播的一种混合激发态。表面等离激元存在两种形式，表面等离激元和局域表面等离激元（localized surface plasmon, LSP），金属颗粒表面产生的LSP会增强金属表面拉曼散射（surface enhanced Raman Scattering, SERS）。当有光照射时，金属颗粒与发光物质的距离在一定范围内时，可使发光物质光谱强度急剧增大，即使痕量组分也可被有效检测。
罗丹明B具有鲜亮的颜色，具有典型的光谱特性，主要用于皮革，纺织、造纸和制漆等产品的工业染色。同时，罗丹明B也是一种有机污染物，可通过食入或皮肤接触等途径进入人体，使人产生中毒症状。我国已禁止罗丹明B在食品中使用。检测罗丹明B的方法主要为高效液相色谱法-荧光检测，利用罗丹明B的光谱特性和表面等离激元特性，制备金、银、铜等金属传感器，可实现罗丹明B的快速、灵敏检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于表面拉曼散射增强原理的罗丹明B传感器及其制备方法和用途。 
本发明提供的一种罗丹明B传感器，其由三层结构组成：底层是导电玻璃层，中间层是纳米银粒子层，上层是聚甲基丙烯酸甲酯薄膜层。
本发明还提供一种所述的罗丹明B传感器的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纳米银粒子前驱体、稳定剂同时溶解于蒸馏水，得到前驱体溶液A；将导电玻璃依次用乙醇、丙酮和水各超声清洗30分钟得到基底A；
（2）将步骤（1）所得的前驱体溶液A作为电解液，基底A作为工作电极，与对电极组成电解池，进行恒电压电解；反应后，将表面负载有纳米银粒子的基底用蒸馏水洗涤、干燥，得到基底B；
（3）将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于有机溶剂，得到旋涂液B，将旋涂液B旋涂在步骤（2）所得的基底B上得到基底C，将基底C在真空干燥，得罗丹明B传感器。
步骤（1）中所述纳米银粒子前驱体为硝酸银、醋酸银中的一种；所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种，聚乙烯吡咯烷酮为PVP K15，聚乙二醇为PEG-800；前驱体：稳定剂：蒸馏水的质量比为0.1~2.0：0.5~5.0：1000；所述导电玻璃为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃。
步骤（2）中所述对电极为铂丝或银片，所述恒电压电解条件：两电极之间的距离为0.5~2.0cm，电压为0.2~2.0V，电解时间为20~60min。
步骤（3）中所述聚甲基丙烯酸甲酯数均分子量为0.8×105~1.2×105，有机溶剂为氯仿或四氢呋喃，聚甲基丙烯酸甲酯与有机溶剂质量比为0.5~2.0：100，旋涂条件为：旋转速率为100~500rpm，旋转时间为30~180s。
本发明还提供一种所述的罗丹明B传感器的用途，用于罗丹明B的快速检测。
 
本发明的有益效果：
本发明利用导电玻璃作基底，电化学法合成纳米银粒子增强基底，以高分子聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在纳米银粒子层表面，既调节纳米银粒子层与被检测物质的距离，又可以对金属银起到保护作用。现有检测罗丹明B的方法一般是高效液相色谱-荧光检测法，本发明所制备罗丹明B传感器主要基于表面增强拉曼散射原理，通过对罗丹明B拉曼光谱的显著增强实现对罗丹明的快速、灵敏检测。
 
附图说明
图1为本发明罗丹明B传感器的结构示意图（其中：1为导电玻璃层，2为纳米银粒子层，3为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜层）。
图2为本发明中实施例1 FTO导电玻璃上负载纳米银粒子的扫描电镜图。
图3为本发明中实施例2 ITO导电玻璃上负载纳米银粒子的扫描电镜图。
图4为本发明中实施例3FTO导电玻璃上负载纳米银粒子的扫描电镜图。
图5中a、b分别为本发明实施例1罗丹明B传感器与FTO导电玻璃上检测罗丹明B的拉曼光谱曲线图。
图6中 c、d分别为本发明实施例2罗丹明B传感器与ITO导电玻璃上检测罗丹明B的拉曼光谱曲线图。
图7中e、f分别为本发明实施例3罗丹明B传感器与FTO导电玻璃上检测罗丹明B的拉曼光谱曲线图。
 
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于下列实施例，应包括权利要求书中的全部内容。
实施例1
（1）将纳米银粒子前驱体硝酸银与稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVPK15）溶解于蒸馏水，得到前驱体溶液A，质量比前驱体：稳定剂：蒸馏水为0.1：0.5：1000；将FTO导电玻璃依次用乙醇、丙酮和水各超声清洗30分钟得到基底A。
（2）将步骤（1）所得的前驱体溶液A作为电解液，基底A作为工作电极，与对电极铂丝组成电解池，进行恒电压电解，恒电压电解条件：两电极之间的距离为0.5cm，电压为0.5V，电解时间为20min。反应后，将表面负载有纳米银粒子的基底用蒸馏水洗涤、干燥，得到基底B。如附图2所示。
（3）将聚甲基丙烯酸甲酯数（均分子量为0.8×105）溶解于氯仿，得到旋涂液B，聚甲基丙烯酸甲酯与氯仿质量比为0.5：100。将旋涂液B旋涂在步骤（2）所得的基底B上得到基底C，将基底C真空干燥，得罗丹明B传感器。旋涂条件为：旋转速率为300rpm，旋转时间为60s。
（4）用滴管吸取浓度为1.0×10-6 mol·L-1罗丹明B水溶液，将一小滴溶液滴在上述制备的罗丹明B传感器上，待自然干燥后，测定其拉曼光谱，选用波长为488nm，物镜为50倍，样品数据采集时间为10s，测定导电玻璃其拉曼光谱图如图5（a）所示，同样的方法测定经同样方法清洗的FTO上罗丹明B的拉曼光谱图如附图5（b）所示。
实施例2
（1）将纳米银粒子前驱体硝酸银与稳定剂聚乙二醇（PEG-800）溶解于蒸馏水，得到前驱体溶液A，质量比前驱体：稳定剂：蒸馏水为2.0： 5.0：1000；将ITO导电玻璃依次用乙醇、丙酮和水各超声清洗30分钟得到基底A。
（2）将步骤（1）所得的前驱体溶液A作为电解液，基底A作为工作电极，与对电极铂丝组成电解池，进行恒电压电解，恒电压电解条件：两电极之间的距离为2.0cm，电压为2.0V，电解时间为60min。反应后，将表面负载有纳米银粒子的基底用蒸馏水洗涤、干燥，得到基底B。如附图3所示。
（3）将聚甲基丙烯酸甲酯数（均分子量为1.2×105）溶解于四氢呋喃，得到旋涂液B，聚甲基丙烯酸甲酯与有机溶剂质量比为2.0：100。将旋涂液B旋涂在步骤（2）所得的基底B上得到基底C，将基底C真空干燥，得罗丹明B传感器。旋涂条件为：旋转速率为500rpm，旋转时间为30s。
（4）采用与实施例1步骤（4）同样的方法与测定条件分别测定上述制备的罗丹明B传感器、ITO导电玻璃上罗丹明B的拉曼光谱图，如附图6（c）、附图6（d）。
实施例3
（1）将纳米银粒子前驱体醋酸银与稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVPK15）溶解于蒸馏水，得到前驱体溶液A，质量比前驱体：稳定剂：蒸馏水为1：3：1000；将FTO导电玻璃依次用乙醇、丙酮和水各超声清洗30分钟得到基底A。
（2）将步骤（1）所得的前驱体溶液A作为电解液，基底A作为工作电极，与对电极银片组成电解池，进行恒电压电解，恒电压电解条件：两电极之间的距离为1.0 cm，电压为1.0 V，电解时间为40min。反应后，将表面负载有纳米银粒子的基底用蒸馏水洗涤、干燥，得到基底B。如附图2所示。
（3）将聚甲基丙烯酸甲酯数（均分子量为1.0×105）溶解于氯仿，得到旋涂液B，聚甲基丙烯酸甲酯与氯仿质量比为1.0：100。将旋涂液B旋涂在步骤（2）所得的基底B上得到基底C，将基底C真空干燥，得罗丹明B传感器。旋涂条件为：旋转速率为100rpm，旋转时间为180s。
（4）采用与实施例1步骤（4）同样的方法与测定条件分别测定上述制备的罗丹明B传感器、FTO导电玻璃上罗丹明B的拉曼光谱图，如附图7（e）、附图7（f）。
实施效果：本发明利用导电玻璃作基底，电化学法合成纳米银粒子基底，以水溶性高分子聚甲基丙烯酸甲酯或聚乙二醇旋涂在纳米银粒子层表面，制备出罗丹明B传感器。可使罗丹明B的拉曼光谱信号显著增强，进而可以通过拉曼光谱的测定实现罗丹明B快速、灵敏检测。

Claims (6)

1.一种罗丹明B传感器，其特征在于其由三层结构组成：底层是导电玻璃层，中间层是纳米银粒子层，上层是聚甲基丙烯酸甲酯薄膜层。
2.一种权利要求1所述的罗丹明B传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将纳米银粒子前驱体、稳定剂同时溶解于蒸馏水，得到前驱体溶液A；将导电玻璃依次用乙醇、丙酮和水各超声清洗30分钟得到基底A；
（2）将步骤（1）所得的前驱体溶液A作为电解液，基底A作为工作电极，与对电极组成电解池，进行恒电压电解；反应后，将表面负载有纳米银粒子的基底用蒸馏水洗涤、干燥，得到基底B；
（3）将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于有机溶剂，得到旋涂液B，将旋涂液B旋涂在步骤（2）所得的基底B上得到基底C，将基底C在真空干燥，得罗丹明B传感器。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述纳米银粒子前驱体为硝酸银、醋酸银中的一种；所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种，聚乙烯吡咯烷酮为PVP K15，聚乙二醇为PEG-800；前驱体：稳定剂：蒸馏水的质量比为0.1~2.0：0.5~5.0：1000；所述导电玻璃为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述对电极为铂丝或银片，所述恒电压电解条件：两电极之间的距离为0.5~2.0cm，电压为0.2~2.0V，电解时间为20~60min。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述聚甲基丙烯酸甲酯数均分子量为0.8×105~1.2×105，有机溶剂为氯仿或四氢呋喃；聚甲基丙烯酸甲酯与有机溶剂质量比为0.5~2.0：100；旋涂条件为：旋转速率为100~500rpm，旋转时间为30~180s。
6.一种如权利要求1所述的罗丹明B传感器的用途，其特征在于：用于罗丹明B的快速检测。
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