CN113913899B - 基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法，具体涉及光学检测结构制备领域。本申请提供的基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法；由于金银合金纳米颗粒胶体，在非均匀交流电场中受到的介电泳力，将单分散的金银合金纳米颗粒组装成金银合金纳米链阵列，将预设探针分子沉积在金银合金纳米链阵列结构的表面；并且由于合金纳米链阵列结构具有丰富的纳米间隙，在外界光场的激发下会形成许多密集的“热点”，在这些“热点”处分布有极强的局域电磁场，当探针分子吸附于该金银合金纳米链阵列结构表面时，拉曼散射过程的入射光和发射光场都会因与局域表面等离激元模式共振而增强。

Description

基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法
技术领域
本申请涉及光学检测结构制备领域，具体涉及一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法。
背景技术
随着纳米技术的发展，兼具高重复性、高可再现性、高稳定性、高灵敏度、大面积低成本以及简单工艺的SERS基底制备变得越来越可期。因此，通过适当方法，制备形貌可控的金属纳米结构衬底，应用其特殊的光学响应特性，实现对探针分子的光学信号进行有效调控，具有很强的科学研究意义和工程推广应用价值，成为研究工作者普遍关注的研究热点之一。
现有技术中，通过各种自组装技术将金属纳米颗粒组装成许多不同形貌的金属纳米结构，是研究表面等离激元耦合及其增强光谱效应的重要工具。有一些自组装方法会在组装过程中引入额外的不需要的物质，例如液-液两相自组装需要引入表面活性剂，这将不可避免地影响待测目标分子的拉曼光谱。
但是，不同形状的金属纳米结构具有不同的拉曼增强特性，因此，现有技术中急需一种可以有效的对拉曼光谱进行增强的结构或者结构的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术中的不足，提供一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法，以解决现有技术中由于不同形状的金属纳米结构具有不同的拉曼增强特性，从而急需一种可以有效地对拉曼光谱进行增强的结构或者结构的制备方法的问题。
为实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法，方法包括：
将金银合金纳米颗粒胶体设置在第一预设衬底和第二预设衬底之间，其中，第一预设衬底和第二预设衬底相对设置，且相对的面上设置有第一电极和第二电极；
在第一电极和第二电极上加载交流电，金银合金纳米颗粒胶体在交流电场的作用下生成金银合金纳米链阵列结构；
将预设探针分子沉积在金银合金纳米链阵列结构的表面。
可选地，该将金银合金纳米颗粒胶体设置在第一预设衬底和第二预设衬底之间的步骤之前包括：
将柠檬酸钠晶体溶解在去离子水中配置得到柠檬酸钠溶液；
将四水合氯金酸晶体溶解在去离子水中配置得到的氯金酸溶液；
将硝酸银晶体溶解在去离子水中配置得到硝酸银溶液。
可选地，该将硝酸银晶体溶解在去离子水中配置得到硝酸银溶液步骤之后还包括：
将预设比例的氯金酸和硝酸银的混合溶液加入到去离子水溶液中加热搅拌；
将预设量的柠檬酸钠溶液加入去离子水溶液中，得到金银合金纳米颗粒胶体。
可选地，该将金银合金纳米颗粒胶体设置在第一预设衬底和第二预设衬底之间之后的步骤还包括：
按照预设尺寸裁剪第一预设衬底和第二预设衬底；
依次使用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗第一预设衬底和第二预设衬底的表面。
可选地，该第一电极和第二电极上加载交流电的电压为3Vpp-10Vpp，交流电的频率为10kHz-100kHz。
可选地，该预设探针分子为罗丹明、结晶紫或福美双中任意一种。
本发明的有益效果是：
本申请提供的基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法，方法包括：将金银合金纳米颗粒胶体设置在第一预设衬底和第二预设衬底之间，其中，第一预设衬底和第二预设衬底相对设置，且相对的面上设置有第一电极和第二电极；在第一电极和第二电极上加载交流电，金银合金纳米颗粒胶体在交流电场的作用下生成金银合金纳米链阵列结构；由于金银合金纳米颗粒胶体，在非均匀交流电场中受到的介电泳力，将单分散的金银合金纳米颗粒组装成金银合金纳米链阵列，因此在电场的作用下该金银合金纳米颗粒胶体生成金银合金纳米链阵列结构，将预设探针分子沉积在金银合金纳米链阵列结构的表面；并且由于合金纳米链阵列结构具有丰富的纳米间隙，在外界光场的激发下会形成许多密集的“热点”，在这些“热点”处分布有极强的局域电磁场，当探针分子吸附于该金银合金纳米链阵列结构表面(近场区域)时，它们(特别是那些位于“热点”处的探针分子)拉曼散射过程的入射光和发射光场都会因与局域表面等离激元模式共振而增强，因而在远场区域可以接收到探针分子较强的拉曼散射光，并且由于本申请的方法制备流程简单、快速、对环境要求低且检测灵敏度高，并且制备过程中没有引入多余的物质，因此可用于痕量物质的快速实时检测，在实际的环境保护、生化检测和医学诊断等领域具有重要的潜在应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施例提供的一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法的流程图；
图2为本申请实施例提供的一种交流电场组装金银合金纳米颗粒生成的金银合金纳米链阵列结构表面不同浓度的罗丹明的拉曼光谱图以及衬底检测的均匀性示意图；
图3为本申请实施例提供的一种交流电场组装金银合金纳米颗粒生成的金银合金纳米链阵列结构表面不同浓度的结晶紫的拉曼光谱图以及衬底检测的均匀性示意图；
图4为本申请实施例提供的一种交流电场组装金银合金纳米颗粒生成的金银合金纳米链阵列结构对福美双分子的检测能力以及衬底活性的稳定性示意图；
图5为本发明一实施例提供的另一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法的流程图；
图6为本发明一实施例提供的另一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法的流程图；
图7为本发明一实施例提供的另一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了使本发明的实施过程更加清楚，下面将会结合附图进行详细说明。
图1为本发明一实施例提供的一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法的流程图；如图1所示，本申请提供一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法，为了便于理解方案，以下对本申请的基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法进行具体介绍，并且为了方便说明，在此将基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法简称为方法，该方法包括：
S101、将金银合金纳米颗粒胶体设置在第一预设衬底和第二预设衬底之间。
该第一预设衬底和第二预设衬底相对设置，且该第一预设衬底和第二预设衬底相对的面的两侧设置有第一电极和第二电极，使得该第一预设衬底和第二预设衬底之间形成空间，该金银合金纳米颗粒胶体设置在该第一预设衬底和第二预设衬底之间的空间内部，具体的，金银合金纳米颗粒胶体置于该第一预设衬底和第二预设衬底之间，且确保金银合金纳米颗粒胶体不会与第一预设衬底和第二预设衬底的绝缘层或第一电极和第二电极直接接触，该金银合金纳米颗粒胶体的设置体积要根据实际情况进行设置，应视第一预设衬底和第二预设衬底之间的空间的尺寸而定，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以第一预设衬底和第二预设衬底之间的空间为20μL进行说明；在实际应用中，该第一电极和第二电极均为银电极，且该第一预设衬底和第二预设衬底相对的一面分别设置有第一电极和第二电极，该第一预设衬底和第二预设衬底相背的一面分别为绝缘层。
S102、在第一电极和第二电极上加载交流电，金银合金纳米颗粒胶体在交流电场的作用下生成金银合金纳米链阵列结构。
在该第一电极和第二电极上加载预设电压的交流电，使得该第一预设衬底和第二预设衬底之间形成交流电场，该金银合金纳米颗粒胶体在交流电场中受到介电泳力，将单分散的金银合金纳米颗粒组装成金银合金纳米链阵列，即使得该胶体中相邻的金银合金纳米颗粒连接在一起，形成金银合金纳米链阵列，从而得到了本申请的金银合金纳米链阵列结构衬底，可选地，该该第一电极和第二电极上加载交流电的电压为3Vpp-10Vpp，交流电的频率为10kHz-100kHz，在实际应用中，该第一电极和第二电极两端加载的电压为3Vpp-10Vpp之间任意电压，一般的，该第一电极和第二电极两端加载的电压为4Vpp，该第一电极和第二电极两端加载的交流电的频率为10kHz-100kHz任意频率，一般的，该第一电极和第二电极两端加载的交流电的频率为30kHz，可选地，该第一电极和第二电极两端加载的电压的时间根据实际需要而定，一般的，以该金银合金纳米颗粒胶体在交流电场的作用下生成金银合金纳米链阵列结构为时间标准。
本步骤S102使用的是湿化学法合成的金银合金纳米颗粒通常由于表面带有保护剂而携带某种电荷，在直流电场中会发生定向电泳而沉积到某一电极上，甚至会因为表面电荷分布被直流电场破坏而发生团簇。当金银合金纳米颗粒被放置于交流电场中时，在外电场的作用下，金银合金纳米颗粒会因为发生极化而导致正、负电荷中心分离。如果外加电场为空间上均匀的电场，则金银合金纳米颗粒的正、负电荷中心处的电场强度相同，正、负电荷中心处所受电场力大小相等方向相反，净力为零。但是实际的电场往往在空间上不是绝对均匀的，此时金银合金纳米颗粒的正、负电荷中心处的电场强度存在微小差异，金银合金纳米颗粒所受净力不为零，因此会在交流电场的作用下发生运动，这也就是所谓交流介电泳作用。一般来说，某种液体中的颗粒所受到的时间平均的交流介电泳力与颗粒直径、电场强度均方根值平方的梯度以及Clausius-Mosotti(C-M)因子有关，其中，C-M因子是一个与颗粒介电常数和溶剂介电常数相关的无量纲复数。在合适的交流电场频率下，金银合金纳米颗粒会相互聚集形成金银合金纳米链阵列。所述预设交流电压和频率应与预设衬底材料、形貌和尺寸，金银合金纳米颗粒直径等条件相匹配，在这里，所述预设交流电压为4Vpp，所述预设交流电压频率为30kHz。此外，需要说明的是，为了获得均匀的形貌，交流电场施加时间不宜过长或过短，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以20min左右进行说明。
S103、将预设探针分子沉积在金银合金纳米链阵列结构的表面。
将预设探针分子使用沉积法沉积在该金银合金纳米链阵列结构的表面，可选地，该预设探针分子为罗丹明、结晶紫或福美双中任意一种，在此不做具体限定，该预设探针分子在外界光场的激发下，吸附于该金银合金纳米链阵列结构表面的探针分子的拉曼散射过程的入射光和发射光场都会因与局域表面等离激元模式共振而增强，因此达到增强拉曼信号的作用。将该预设探针分子使用沉积法沉积在该金银合金纳米链阵列结构的表面，即使得该预设衬底的表面的金银合金纳米链阵列结构的表层设置有探针分子形成的结构层。
为了进一步说明该预设探针分子对拉曼信号的增强效果，本申请的方法利用交流电场组装金银合金纳米颗粒可以得到大面积单层致密的金银合金纳米链阵列结构。该结构中存在许多纳米间隙，在入射光的激发下会形成许多电磁“热点”，从而显著增强近场区域的探针分子的拉曼散射。
图2为本申请实施例提供的一种交流电场组装金银合金纳米颗粒生成的金银合金纳米链阵列结构表面不同浓度的罗丹明的拉曼光谱图以及衬底检测的均匀性示意图；如图2所示，当Rh6G的浓度降低到10-10M时，该金银合金纳米链阵列结构仍然表现出较高的SERS活性。通过计算，该金银合金纳米链阵列结构对Rh6G的拉曼光谱的增强因子高达1.44×107。同时值得注意的是，Rh6G的拉曼峰强度与Rh6G浓度存在很强的线性相关性(R2＝0.99339)，因此，本方法也具有对分析物进行定量检测的潜力。在该金银合金纳米链阵列结构上1mm2的区域内随机测量拉曼活性的结果表明，该金银合金纳米链阵列结构具有良好的测量重现性，可以满足实际应用中的要求。
图3为本申请实施例提供的一种交流电场组装金银合金纳米颗粒生成的金银合金纳米链阵列结构表面不同浓度的结晶紫的拉曼光谱图以及衬底检测的均匀性示意图；如图3所示，当CV的浓度降低到10-10M时，该金银合金纳米链阵列结构仍然表现出较高的SERS活性。通过计算，该金银合金纳米链阵列结构对Rh6G的拉曼光谱的增强因子高达2.99×107。同时值得注意的是，CV的拉曼峰强度与CV浓度存在很强的线性相关性(R2＝0.95916)，因此，本方法也具有对分析物进行定量检测的潜力。在该金银合金纳米链阵列结构上1mm2的区域内随机测量拉曼活性的结果表明，该金银合金纳米链阵列结构具有良好的测量重现性，可以满足实际应用中的要求。
图4为本申请实施例提供的一种交流电场组装金银合金纳米颗粒生成的金银合金纳米链阵列结构对福美双分子的检测能力以及衬底活性的稳定性示意图；如图4所示，福美双是一种广泛使用的杀虫剂，当残留浓度超过7ppm时会对肝脏和生殖系统产生潜在的毒性影响。空白ITO玻璃上的浓度为30ppm的福美双虽然已经远超相关安全标准，但在我们的测量条件下仍然无法观察到拉曼信号。然而，即使将该金银合金纳米链阵列结构上的福美双的浓度降低到0.03ppm，福美双的拉曼特征峰仍然清晰可见。最后，在室温和开放环境中储存了17天的该金银合金纳米链阵列结构的SERS活性下降了约50％，但Rh6G的拉曼峰仍然清晰可辨，基本可以满足痕量残留分析物现场检测的要求。
图5为本发明一实施例提供的另一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法的流程图；如图5所示，可选地，该将金银合金纳米颗粒胶体设置在第一预设衬底和第二预设衬底之间的步骤之前包括：
S201、将柠檬酸钠晶体溶解在去离子水中配置得到柠檬酸钠溶液。
使用湿化学法制备硝酸银溶液，将柠檬酸钠晶体溶解在预设容器中，该预设容器中设置有去离子水，并对该预设容器进行加热搅拌，得到柠檬酸钠溶液；在实际应用中，一份的柠檬酸钠晶体为0.08g，一份去离子水为8mL，且一份柠檬酸钠晶体配比一份去离子水，具体的该柠檬酸钠晶体和该去离子水的用量根据实际需要进行选择，在此不做具体限定，为了方便说明，在此以该柠檬酸钠晶体和去离子水分别为一份进行说明，即将0.08g的柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)晶体溶解在8mL去离子水中配置0.035mol/L的柠檬酸钠溶液。
S202、将四水合氯金酸晶体溶解在去离子水中配置得到的氯金酸溶液。
将四水合氯金酸晶体溶解在预设容器中，该预设容器中设置有去离子水，并对该预设容器进行搅拌加热等加快该四水合氯金酸晶体融化速度的操作，使得该预设容器中得到氯金酸溶液，在实际应用中，一份的四水合氯金酸晶体为0.036g，一份去离子水为10mL，且一份四水合氯金酸晶体配比一份去离子水，具体的该四水合氯金酸晶体和该去离子水的用量根据实际需要进行选择，在此不做具体限定，为了方便说明，在此以该四水合氯金酸晶体和去离子水分别为一份进行说明，即将0.036g的四水合氯金酸(HAuCl4·4H2O)晶体溶解在10mL去离子水中配置0.01mol/L的氯金酸溶液。
S203、将硝酸银晶体溶解在去离子水中配置得到硝酸银溶液。
将硝酸银晶体溶解在预设容器中，该预设容器中设置有去离子水，并对该预设容器进行搅拌加热等加快该硝酸银晶体融化速度的操作，使得该预设容器中得到硝酸银溶液，在实际应用中，一份的硝酸银晶体为0.017g，一份去离子水为10mL，且一份硝酸银晶体配比一份去离子水，具体的该硝酸银晶体和该去离子水的用量根据实际需要进行选择，在此不做具体限定，为了方便说明，在此以该硝酸银晶体和去离子水分别为一份进行说明，即将0.017g的硝酸银(AgNO3)晶体溶解在10mL去离子水中配置0.01mol/L的硝酸银溶液。
图6为本发明一实施例提供的另一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法的流程图；如图6所示，可选地，该将硝酸银晶体溶解在去离子水中配置得到硝酸银溶液步骤之后还包括：
S301、将预设比例的氯金酸和硝酸银的混合溶液加入到去离子水溶液中加热搅拌。
先将去离子水倒入锥形瓶中水浴加热并搅拌，为保证充分加热，磁力加热搅拌器温度设置为110℃，具体的，本步骤中液相为水相环境，如无特殊说明，溶液均为水溶液，且所用水均为去离子水(电阻率大于18M)。为了使得反应在适宜条件下进行，应合理设置去离子水体积，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以77.5mL进行说明。通过水浴加热维持反应温度以使得反应正常进行，由于在标准大气压下水的沸点为100℃，为了保证水浴锅中的水持续沸腾，磁力加热搅拌器设置的温度应不低于100℃，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以110℃进行说明；之后将预设比例的氯金酸和硝酸银的混合溶液加入到去离子水溶液中加热搅拌，在实际应用中，可以通过调节氯金酸和硝酸银的用量控制合金纳米颗粒的金银比例，在本步骤中，柠檬酸钠需要同时还原金和银两种离子，从而形成金银合金纳米颗粒，因此氯金酸溶液和硝酸银溶液需提前充分混合。同时，为了方便地制备不同金银比例的金银合金纳米颗粒，最好分别配置氯金酸溶液和硝酸银溶液，通过控制混合溶液中氯金酸和硝酸银的比例，可以控制合成的金银合金纳米颗粒中金和银组分的比例，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以金银比例为1:1进行说明。需要说明的是，氯金酸溶液和硝酸银溶液的浓度可以根据还原剂浓度以及锥形瓶内去离子水的体积合理设置，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此均以0.01mol/L进行说明。
S302、将预设量的柠檬酸钠溶液加入去离子水溶液中，得到金银合金纳米颗粒胶体。
将提前配好的柠檬酸钠溶液倒入锥形瓶中并加热搅拌，待充分反应后冷却至室温，得到金银合金纳米颗粒胶体，具体的，柠檬酸钠被用作还原剂，同时柠檬酸根也可以作为保护剂阻止金银合金纳米颗粒相互团簇。柠檬酸钠溶液的浓度可以根据氯金酸溶液和硝酸银溶液的浓度以及锥形瓶内去离子水的体积合理设置，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以0.035mol/L进行说明。需要说明的是，为使得反应充分且不破坏合成的金银合金纳米颗粒的形貌及分散性，反应时间不宜过短或过长，应视反应物浓度及反应环境等具体条件而定，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以15min进行说明，该柠檬酸钠溶液的使用量根据化学式计算得到，在此不做具体限定，本步骤之后还包括：为了使得反应充分，反应物中的一种或几种通常被设置为过量，因此需要用去离子水离心洗涤以去除过量试剂。为了保证洗涤干净且不破坏金银合金纳米颗粒表面的柠檬酸根保护剂，离心次数不宜过多或过少，可视具体情况而定，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以3次进行说明。
图7为本发明一实施例提供的另一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法的流程图；如图7所示，可选地，该将金银合金纳米颗粒胶体设置在第一预设衬底和第二预设衬底之间之后的步骤还包括：
S401、按照预设尺寸裁剪第一预设衬底和第二预设衬底。
本申请的第一预设衬底和第二预设衬底用于承载本申请需要制备的结构，该第一预设衬底和第二预设衬底的材料和形状应为本身导电或表面镀有导电物质的片状或板状材料，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以ITO玻璃进行说明。该第一预设衬底和第二预设衬底的尺寸应可以容纳预设体积的金银合金纳米颗粒胶体，在此不做具体限定，为了清楚地说明，在此以2.5cm×2.5cm进行说明。
S402、依次使用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗第一预设衬底和第二预设衬底的表面。
将裁剪好的第一预设衬底和第二预设衬底放入丙酮中进行超声清洗，以去除该第一预设衬底和第二预设衬底表面的有机物杂质，由于该丙酮可溶于乙醇，将使用丙酮超声清洗后的第一预设衬底和第二预设衬底放入充满乙醇的超声波清洗装置中清洗，以去除该第一预设衬底和第二预设衬底表面的丙酮和其他杂质。由于乙醇和水可以任意比例互溶，将使用乙醇清洗过后的第一预设衬底和第二预设衬底放入充满去离子水的超声波清洗装置中清洗。最后，放置于洁净的烘箱中烘干待用。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法，其特征在于，所述方法包括：
将金银合金纳米颗粒胶体设置在第一预设衬底和第二预设衬底之间，其中，所述第一预设衬底和所述第二预设衬底相对设置，且相对的面上设置有第一电极和第二电极；
在所述第一电极和所述第二电极上加载交流电，所述第一电极和所述第二电极上加载交流电的电压为3Vpp-10Vpp，所述交流电的频率为10kHz-100kHz，所述金银合金纳米颗粒胶体在交流电场的作用下得到大面积单层致密的金银合金纳米链阵列结构；
将预设探针分子沉积在所述金银合金纳米链阵列结构的表面；
其中，所述将金银合金纳米颗粒胶体设置在第一预设衬底和第二预设衬底之间的步骤之前包括：
将柠檬酸钠晶体溶解在去离子水中配置得到柠檬酸钠溶液；
将四水合氯金酸晶体溶解在去离子水中配置得到的氯金酸溶液；
将硝酸银晶体溶解在去离子水中配置得到硝酸银溶液；
其中，所述将硝酸银晶体溶解在去离子水中配置得到硝酸银溶液步骤之后还包括：
将预设比例的氯金酸和硝酸银的混合溶液加入到去离子水溶液中加热搅拌；
将预设量的柠檬酸钠溶液加入所述去离子水溶液中，得到金银合金纳米颗粒胶体。
2.根据权利要求1所述的基于交流电场制备金银合金纳米链阵列结构的方法，其特征在于，所述预设探针分子为罗丹明、结晶紫或福美双中任意一种。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102560581A (zh) * 2012-02-14 2012-07-11 中国科学院合肥物质科学研究院 一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法及其sers效应应用
CN112647104A (zh) * 2020-12-17 2021-04-13 南通大学 一种花状金银纳米复合结构阵列的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102560581A (zh) * 2012-02-14 2012-07-11 中国科学院合肥物质科学研究院 一种原电池机理诱导生长银纳米片阵列的制备方法及其sers效应应用
CN112647104A (zh) * 2020-12-17 2021-04-13 南通大学 一种花状金银纳米复合结构阵列的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"In situ assembly of active surface-enhanced Raman scattering substrates via electric field-guided growth of dendritic nanoparticle structures";Hannah Dies et al.;《Nanoscale》;20170628;第9卷(第23期);第7847-7857页 *
"Nanoplasmonic Alloy of Au/Ag Nanocomposites on Paper Substrate for Biosensing Applications";Moonseong Park et al.;《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》;20181228;第10卷(第1期);第290-295页 *
"The plasmonic properties of gold nanoparticle clusters formed via applying an AC electric field";K. Watanabe et al.;《Soft Matter》;20180515;第14卷(第17期);第3372-3377页 *

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