CN108459004B - 一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法 - Google Patents

一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于硅片表面增强拉曼散射效应领域并公开了一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法；首先将覆盖于硅片基底上的聚苯乙烯微球层状阵列进行蒸金操作，然后通过电沉积法得到氧化锌纳米棒阵列；接着用甲苯溶液浸泡上述物质，经去离子水洗涤；然后再次进行蒸金工作；最后，通过原电池沉积法，在氧化锌纳米棒空心球表面沉积银纳米颗粒。本发明方法所得到的物质结合了氧化锌的化学增强与银的物理增强作用，具有较高的SERS活性；且该复杂层级纳米结构规则有序排列，其SERS信号均匀性与重复性好，海胆状的外形可以实现很强的电磁场耦合；制备过程简单、成本低，制备的产品可广泛应用于环境、化学、生物等领域的快速检测。

Description

一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底 的制备方法
技术领域
本发明涉及硅片表面增强拉曼散射效应领域，具体涉及一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法。
背景技术
理论和试验研究均表明，表面增强拉曼(Surface-Enhanced Raman Scattering，简称SERS)效应主要来源于物理增强和化学增强两种增强方式，具有SERS活性的材料主要有贵金属Au、Ag、Cu等、过渡金属Fe、Co、Ni等以及半导体Si、ZnO、TiO2、NiO等三类材料。在其他条件相同时，贵金属具有SERS 活性高、化学性质稳定等特点，广泛应用于SERS基底材料。半导体因其具有成本低、生物化学亲和性好、且易生成高SERS活性的复杂纳米结构等特点，引起人们广泛关注。半导体/贵金属复合纳米结构不仅具有物理增强作用，由于半导体与贵金属颗粒间的直接电荷转移，使得该复合体系还具有较强的化学增强作用，从而使该复合体系具有非常高的SERS活性，所以近年来备受人们关注。因此，已经成为SERS基底研究的热点之一。例如，人们构筑了如半导体与贵金属复合SERS基底：修饰Ag纳米颗粒的Si纳米线复合SERS基底、Ag颗粒修饰的树状Si/ZnO分级结构阵列SERS基底以及Ag颗粒修饰的TiO2纳米线SERS基底等贵金属与半导体材料的复合纳米结构SERS基底。另一方面，为了SERS检测信号的均匀性和可重复性，由规则排列的纳米结构单元组成的纳米结构阵列的 SERS基底受到人们的青睐。例如，采用多孔阳极氧化铝(AAO)模板法，制备了 Ag纳米颗粒修饰的NiO纳米片阵列体系。通过氧化铝模板所制备的SERS基底中的纳米结构单元排列规则、信号重复性好。另外，由于通过AAO合成的SERS基底的纳米结构单元局限于纳米线或纳米棒等简单形貌，相互之间的电磁场耦合作用较弱，能提供的增强效果有限。此外制备氧化铝模板的方法一般耗时比较长且耗电，浪费能源。所以如何提供一种具有制造工艺简单、成本低、SERS活性和电磁场耦合作用强的硅片，是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术方案中硅片的SERS活性有限、成本高、工艺复杂、制备时间长且电磁场耦合作用较弱的难点，提供一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
设计一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将覆盖于硅片基底上的聚苯乙烯微球层状阵列采用金属金作为靶材，利用溅射仪进行蒸金，然后以硝酸锌和硝酸钾的混合溶液作为电沉积液，在80-90℃条件下，采用脉冲电沉积法电沉积后得到氧化锌纳米棒阵列；
步骤二：将步骤一所得到的氧化锌纳米棒阵列用甲苯溶液浸泡10-20min去除聚苯乙烯微球层状阵列，经去离子水洗涤、烘干后得到海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列；
步骤三：采用溅射仪，利用金属金作为靶材，在步骤二所得的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列表面进行蒸金后得到表面溅射有金纳米导电层的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列；
步骤四：将表面溅射有金纳米导电层的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列用导线连接一片铜片，将连接铜片的氧化锌纳米棒空心球与铜片一起置于柠檬酸钠与硝酸银的混合溶液中，在其表面利用原电池沉积银纳米颗粒得到所述的银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底。
优选的，所述的硝酸锌浓度为0.002-0.005mol/L，所述的硝酸钾浓度为 0.20-0.30mol/L。
优选的，所述的脉冲电沉积法所用脉冲电流的波形为矩形波，脉冲电流沉积得到的晶粒尺寸更小，更容易得到纳米晶镀层。
优选的，所述的柠檬酸钠的浓度为1-8g/L，所述的硝酸银的浓度0.5-2g/L。
优选的，所述的覆盖于硅片基底上的聚苯乙烯微球层状阵列制备方法如下：首先取50-200μL的聚苯乙烯溶液于容器中用相同体积的去离子水进行稀释，然后滴加50μL质量分数为50％的十二烷基苯磺酸钠溶液，超声振动充分均匀以后，通过移液器将稀释后的聚苯乙烯溶液移至硅片基底表面，最后将该基底置于的烘箱中进行加热，加热温度为80-150℃；将聚苯乙烯溶液滴加十二烷基苯磺酸钠溶液使得聚苯乙烯在去离子水表面挤压结实，然后滴加至硅片表面后便可以形成稳定的层状结构。
本发明提供一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，有益效果在于：
(1)海胆状的氧化锌纳米棒层状结构阵列为银纳米颗粒提供了大量的附着位点；通过原电池法沉积银纳米颗粒产生的电磁场耦合构筑了三维空间内的“热点”；结合了氧化锌的化学增强与银和金的物理增强作用，进一步增强了基底的SERS活性；且该复杂层级纳米结构规则有序排列，其SERS信号均匀性与重复性好；
(2)氧化锌表面附着大量银纳米颗粒和金纳米颗粒可以实现很强的电磁场耦合，而且外部银纳米颗粒海胆状的顶部尖端结构有利于实现“避雷针”效应；
(3)本发明方法制备过程简单、成本低，通过本发明方法制备的产品可广泛应用于环境、化学、生物等领域的快速检测。
附图说明
下面结合附图中的实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明方法中不同柠檬酸钠浓度下所得到的产物的扫描电子显微镜 (SEM)图片；
图2是本发明方法所的产品的透射电子显微镜(TEM)表征图a)、高分辨透射电镜(HRTEM)表征图b)、X射线衍射(XRD)表征图c)和光学性能表征图d)；
图3是10-7mol/L的有机染料罗丹明6G(分子式：C28H31N2O3Cl)吸附在本发明方法所得产品上的SERS谱图：其中曲线I为柠檬酸钠浓度为1g/L所制得的产品；曲线II为柠檬酸钠浓度为2g/L所制得的产品；曲线III为柠檬酸钠浓度为4g/L所制得的产品；积分时间都为5s。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明的一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将覆盖于硅片基底上的聚苯乙烯微球层状阵列采用金属金作为靶材，利用溅射仪进行蒸金，然后以硝酸锌和硝酸钾的混合溶液作为电沉积液，在85℃条件下，采用脉冲电沉积法电沉积后得到氧化锌纳米棒阵列；所述的硝酸锌浓度为0.003mol/L，所述的硝酸钾浓度为0.25mol/L；所述的脉冲电沉积法所用脉冲电流的波形为矩形波；
步骤二：将步骤一所得到的氧化锌纳米棒阵列用甲苯溶液浸泡15min去除聚苯乙烯微球层状阵列，经去离子水洗涤、烘干后得到海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列；
步骤三：采用溅射仪，利用金属金作为靶材，在步骤二所得的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列表面进行蒸金后得到表面溅射有金纳米导电层的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列；
步骤四：将表面溅射有金纳米导电层的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列用导线连接一片铜片，将连接铜片的氧化锌纳米棒空心球与铜片一起置于柠檬酸钠与硝酸银的混合溶液中，在其表面利用原电池沉积银纳米颗粒得到所述的银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底；所述的柠檬酸钠的浓度为 4g/L，所述的硝酸银的浓度为1.5g/L。
所述的覆盖于硅片基底上的聚苯乙烯微球层状阵列制备方法如下：首先取 100μL的聚苯乙烯溶液于容器中用相同体积的去离子水进行稀释，然后滴加50 μL质量分数为50％的十二烷基苯磺酸钠溶液，超声振动充分均匀以后，通过移液器将稀释后的聚苯乙烯溶液移至硅片基底表面，最后将该基底置于的烘箱中进行加热，加热温度为120℃。
试验验证
1、按照上述实施方式在不同柠檬酸钠浓度下制得若干组产品，其中a、b、 c组柠檬酸浓度为1g/L；d、e、f组柠檬酸浓度为2g/L；g、h、i组柠檬酸浓度为4g/L；所硝酸银的浓度均为1g/L。通过扫描电子显微镜检查，结果参阅附图1所示。当柠檬酸钠的浓度为1g/L时，氧化锌纳米棒表面沉积了大量的表面粗糙的银纳米颗粒。一些细小的银纳米颗粒黏附在准银纳米片的表面。柠檬酸钠中的柠檬根抑制银纳米片沿着(111)方向生长，有利于这种(111)的生长。随着柠檬酸钠的浓度提高，氧化锌纳米棒表面的银纳米颗粒粗糙度减小，准银纳米片的表面的细小的银纳米颗粒减小，生长的准银纳米片彼此交叉在一起生长为银纳米簇。随着柠檬酸钠的浓度提高到4g/L，氧化锌纳米棒表面的银纳米颗粒长成大的表面光滑的银纳米片，这些片组装成更大的银纳米簇。从对比结果可以看出，柠檬酸钠的浓度的提高，使得银纳米颗粒的生长速度加快，进而使得银纳米颗粒的颗粒逐渐变大。
2、按照上述实施方式所制得得产品，通过扫描电子显微镜相关设备检查，结果参阅附图2所示。附图2中 a) 为产品的普通TEM照片，从照片中可以看出，氧化锌纳米棒表面生长有准片状的结构，片状结构主要生长氧化锌棒的顶部位置，银纳米颗粒尺寸约为100nm，电子衍射图片表面所得到的银纳米颗粒为多晶的结构，对应插图中的多晶衍射环。附图2中 b) 为产品的高分辨透射电镜(HRTEM) 照片，进一步验证了表面溅射的银纳米颗粒，0.26nm的晶格条纹间距对应氧化锌的(002)晶面，0.25nm的晶格条纹对应银纳米晶体的(111)面，尺寸较大难以找到合适的位置拍摄高分辨透射电镜图片。附图2中 c) 为样品的XRD表征图片，从衍射图片可以看出，衍射峰不仅有银纳米颗粒的也有氧化锌的衍射峰，进一步验证了银纳米颗粒包覆的氧化锌纳米结构的成分。38°，44°对应银的 (111)以及(200)面。附图2中 d) 为产物的光学性能图片，从图片中可以看出，在330nm有光学吸收峰，对应银纳米颗粒的SPR峰。
3、按照上述实施方式在不同柠檬酸钠浓度下制得三组产品，以有机染料罗丹明6G作为探测分子，参阅附图3所示为三组产品的SERS谱图，通过对比可见，当原位池沉积液中柠檬酸钠的浓度为4g/L时，其SERS活性最佳。结合附图1的表征，我们认为这是由于银纳米结构的结构特点所决定的，当柠檬酸钠的浓度为4g/L，所得到准银纳米片结构表面光滑，没有大量的细小的银纳米粒子，并且准银纳米片之间彼此交错构筑了大量的活性点，粗糙的细小的银纳米粒子并不能提高基底的拉曼增强能力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将覆盖于硅片基底上的聚苯乙烯微球层状阵列采用金属金作为靶材，利用溅射仪进行蒸金，然后以硝酸锌和硝酸钾的混合溶液作为电沉积液，在80-90℃条件下，采用脉冲电沉积法电沉积后得到氧化锌纳米棒阵列；
步骤二：将步骤一所得到的氧化锌纳米棒阵列用甲苯溶液浸泡10-20min去除聚苯乙烯微球层状阵列，经去离子水洗涤、烘干后得到海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列；
步骤三：采用溅射仪，利用金属金作为靶材，在步骤二所得的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列表面进行蒸金后得到表面溅射有金纳米导电层的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列；
步骤四：将表面溅射有金纳米导电层的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列用导线连接一片铜片，将连接铜片的氧化锌纳米棒空心球与铜片一起置于柠檬酸钠与硝酸银的混合溶液中，在其表面利用原电池沉积银纳米颗粒得到所述的银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底。
2.根据权利要求1所述的一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，其特征在于，所述的硝酸锌浓度为0.002-0.005mol/L，所述的硝酸钾浓度为0.20-0.30mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，其特征在于，所述的脉冲电沉积法所用脉冲电流的波形为矩形波。
4.根据权利要求1所述的一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，其特征在于，所述的柠檬酸钠的浓度为1-8g/L，所述的硝酸银的浓度为0.5-2g/L。
5.根据权利要求1所述的一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，其特征在于，所述的覆盖于硅片基底上的聚苯乙烯微球层状阵列制备方法如下：首先取50-200μL聚苯乙烯溶液于容器中用相同体积的去离子水进行稀释，然后滴加50μL质量分数为50％的十二烷基苯磺酸钠溶液，超声振动充分均匀以后，通过移液器将稀释后的聚苯乙烯溶液移至硅片基底表面，最后将该基底置于的烘箱中进行加热，加热温度为80-150℃。
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