CN109382512A - 一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，该花状纳米银粉体自组装结构的制备方法采用水热法，在表面活性剂PVP存在下通过抗坏血酸(AsA)还原AgNO3合成了由银纳米棒束组装而成具有高产率新颖的二维花状纳米银自组装结构，在较简单的工艺条件下，实现了对二维花状纳米银超细结构的可控制备。该方法制备方法简单可行，对环境无污染，成本低廉，可控性良好，可控制产品的最终形貌，能够得到多形貌二维花状纳米银超细结构，其特殊形貌结构对于未来纳米器件和生物传感器方面可能具有重要的应用。

Description

一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米银制备工艺的技术领域，尤其涉及一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法。
背景技术
二维金属Ag纳米粒子是一种具有二维各向异性的纳米结构，包括纳米三棱柱、纳米片、纳米盘等结构。二维银纳米材料由于其特殊的光学和生物学传感器中的潜在应用得到人们的广泛关注。纳米银形貌和尺寸决定它的特殊性能，因此合成新颖形貌银纳米结构而得到一些新的特性。由于纳米电子器件的巨大应用前景，因而二维银纳米超细结构，在对于未来微电子器件不断小型化具有重大的潜力，因而成为各国科学家研究的热点。合成形貌、尺寸可控且结构新颖的二维银纳米超细结构是实现纳米器件性能多元化的充分条件。对于二维银纳米超细结构而言，已有很多文献报道了各种制备方法，如利用光诱导法将球形纳米银粒子成功转变为三角形纳米棱柱，首次确认了单个纳米粒子的两个不同的四极等离子体共振，其特殊的光学性质为多色生物诊断标记的发展提供了一条有效的途径。采用PVP为稳定剂，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂和还原剂得到了六边形和三角形混合的银纳米片。采用PVP为表面活性剂，在柠檬酸钠溶液中避光回流10nm以下的银球形纳米颗粒得到了边长超过100nm的具有尖角三角形纳米片。在银晶种与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在条件下，合成了截顶的的三角形银纳米片，其中三角银纳米片的尺寸可以从40-300nm之间调节。上述方法很多种，都制备出很好的二维纳米银超细结构，但制备工艺普遍比较复杂，因而在较简单的工艺条件下制备新颖可控的二维银纳米超细结构的仍然存在一定困难。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，该花状纳米银粉体自组装结构的制备方法采用水热法，在表面活性剂PVP存在下通过抗坏血酸(AsA)还原AgNO3合成了由银纳米棒束组装而成具有高产率新颖的二维花状纳米银自组装结构，在较简单的工艺条件下，实现了对二维花状纳米银超细结构的可控制备。该方法制备方法简单可行，对环境无污染，成本低廉，可控性良好，可控制产品的最终形貌，能够得到多形貌二维花状纳米银超细结构，其特殊形貌结构对于未来纳米器件和生物传感器方面可能具有重要的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)将75ml的0.013mmol聚乙烯吡咯烷酮充分溶解于75mL蒸馏水中，得到浓度为0.171mM的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(2)于聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入0.745mmol AgNO3并搅拌一分钟至均匀溶液，再将0.745mmol抗坏血酸加入到混合溶液中搅拌均匀；
(3)再将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在150℃下水热反应10h，自然冷却至室温；
(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到花状纳米银粉体自组装结构。
进一步的，所述花状纳米银粉体自组装结构的粒径为1-2um，基本单元结构由直径120nm，、长度为1u的银纳米棒均匀组装而成。
进一步的，所述AgNO3的浓度为9.968mM，抗坏血酸的浓度为9.968mM。
进一步的，所有原料未经任何纯化，蒸馏水为二次蒸馏水。
综上所述，本发明的花状纳米银粉体自组装结构的制备方法采用水热法，在表面活性剂PVP存在下通过抗坏血酸(AsA)还原AgNO3合成了由银纳米棒束组装而成具有高产率新颖的二维花状纳米银自组装结构，在较简单的工艺条件下，实现了对二维花状纳米银超细结构的可控制备。该方法制备方法简单可行，对环境无污染，成本低廉，可控性良好，可控制产品的最终形貌，能够得到多形貌二维花状纳米银超细结构，其特殊形貌结构对于未来纳米器件和生物传感器方面可能具有重要的应用。
附图说明
图1是花状纳米银粉体自组装结构的X射线衍射图；
图2是花状纳米银粉体自组装结构低倍率的扫描电镜放大图
图3是花状纳米银粉体自组装结构高倍率的扫描电镜放大图；
图4是PVP的浓度为1.714mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；
图5是PVP的浓度为0.514mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；
图6是PVP的浓度为0.043mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；
图7是PVP的浓度为0mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；
图8是AgNO3浓度为4.984mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；
图9是AgNO3浓度为19.937mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；
图10是AsA浓度为4.984mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图；
图11是AsA浓度为19.937mM时生成花状纳米银粉体自组装结构的扫描电镜放大图。
具体实施方式
实施例1
本实施例1所描述的一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)将75ml的0.013mmol聚乙烯吡咯烷酮充分溶解于75mL蒸馏水中，得到浓度为0.171mM的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(2)于聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入0.745mmol AgNO3并搅拌一分钟至均匀溶液，再将0.745mmol抗坏血酸加入到混合溶液中搅拌均匀；
(3)再将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在150℃下水热反应10h，自然冷却至室温；
(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到花状纳米银粉体自组装结构。
在本实施例中，所述花状纳米银粉体自组装结构的粒径为1-2um，基本单元结构由直径120nm，、长度为1u的银纳米棒均匀组装而成。
在本实施例中，所述AgNO3的浓度为9.968mM，抗坏血酸的浓度为9.968mM。
在本实施例中，所有原料未经任何纯化，蒸馏水为二次蒸馏水。
从图1中可知，其5个峰位置分别为：38.1°，44.4°，64.5°，77.5°和81.6°，相对应的(111)，(200)，(220)，(311)和(222)五个晶面结构表明为面心立方晶系的单质银，与JCPDS卡04-0783上数据一致，该曲线衍射峰相当尖锐，表明花状纳米银粉体自组装结构的结晶性能良好。由图2可知，花状纳米银粉体自组装结构的整体上由许多花状纳米银自组装结构组成，花状纳米银自组装结构平均粒径在1-2um左右。由图3可以，可以看到清楚的一个完整的花状纳米银自组装结构单元，且可以清楚的发现，单个的花状纳米银自组装结构由大量直径在120nm左右，长度大约为1u左右的银纳米棒均匀组装而成。
如图4所示，PVP的浓度为1.714mM时，由图4可知，产生大量分散性良好的纳米银多面体小颗粒和少量银纳米片，没有观察到纳米银自组装超细结构；由图5、图6和图7中可知，随着PVP浓度的减少，直到减少到0，都可以看到纳米银自组装结构的形成，但是不同浓度的PVP下，形成的纳米银自组装结构的形貌都不相同。图5和图6形成的是大量多面体纳米银颗粒组成的自组装超细结构，只有图7形成由大量纳米棒束组成的花状纳米银自组装结构。由此可以得出：纳米银自组装超细结构在高浓度PVP条件下不能形成，没有PVP在反应的过程中也可以形成纳米银自组装超细结构，但是PVP的浓度的变化对于的纳米银自组装超细结构形貌有重大的影响。这是由于表面活性剂PVP在高浓度下，PVP的分散作用达到最大，得到的产物是单分散性的纳米银颗粒，因而不能形成纳米银自组装超细结构。随着PVP浓度下降，分散性不是很强，纳米银小颗粒就能不断粘附着生长，从而形成纳米银自组装超细结构，较低浓度下改变PVP浓度，分散作用也不同，从而达到了对于纳米银自组装超细结构基本单元的形貌调控作用。
如图8和图9所示，此AgNO3浓度分为4.984mM和19.937mM。从图8和图9可知，均不能形成规则花状形貌的纳米银自组装结构。如图8所示，当AgNO3的浓度下降到4.984mM时，这些纳米银粒子看起来像花状形貌的纳米银自组装结构单元的主体部分，这是由于在较低的AgNO3浓度下，没有足够多的银原子被还原出来形成那些花状形貌中的“瓣”；如图9所示，当浓度AgNO3浓度从9.968mM增加到19.937mM时，形貌从花状纳米银自组装结构变为分散纳米银多面体颗粒，这是由于AgNO3浓度的增大将增加纳米银的晶核数目，但浓度较高时，小颗粒的晶核数目过多，将有利于形成分散的纳米银颗粒形成，从而不能形成花状纳米银自组装结构。
AsA是一种典型的还原剂，广泛应用于无机纳米材料的合成。图10和图11对应的AsA浓度分别为4.984mM和19.937mM；从图10和图11中可以看到，得到的主要产物都是100-150nm左右的单分散的球形纳米银颗粒，可以得出当AsA的浓度远低于或者远高于9.968mM时，均不能生成花状纳米银自组装结构。如图10所示，当AsA浓度减少到4.984mM时，AsA的量不足以完全还原AgNO3，被还原的部分Ag+在相对较高浓度下的PVP的分散作用下生成的纳米银颗粒呈球形。如图11所示，当AsA浓度为19.937mM时，还原剂过量，因此还原速度大大加快，从反应一开始就生成大量的银晶核，而不能在早期形成大量的自组装结构，从而这些小的银晶核再继续生成球形纳米银颗粒。因此，还原的速度主要取决于AgNO3/AsA的摩尔比，不论是在反应的前期形成纳米银自组装结构主体部分还是中后期形成的“瓣”结构都需要合适的还原速率。
因此，在抗坏血酸AsA不断还原硝酸银的过程中，纳米银自组装结构的主体部分在反应早期就已经形成，之后不断还原的纳米银小颗粒则形成纳米银自组装结构的的“瓣”结构，同时，PVP的浓度对于形成“瓣”结构形貌具有重要作用，因而，主要通过AgNO3与AsA浓度摩尔比与PVP浓度，将“瓣”结构调控生成银纳米棒束，最终形成花状纳米银自组装结构。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将75ml的0.013mmol聚乙烯吡咯烷酮充分溶解于75mL蒸馏水中，得到浓度为0.171mM的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(2)于聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入0.745mmol AgNO3并搅拌一分钟至均匀溶液，再将0.745mmol抗坏血酸加入到混合溶液中搅拌均匀；
(3)再将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在150℃下水热反应10h，自然冷却至室温；
(4)将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后得到纳米银溶胶溶液，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到花状纳米银粉体自组装结构。
2.根据权利要求1所述的一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，其特征在于，所述花状纳米银粉体自组装结构的粒径为1-2um，基本单元结构由直径120nm，、长度为1u的银纳米棒均匀组装而成。
3.根据权利要求2所述的一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，其特征在于，所述AgNO3的浓度为9.968mM，抗坏血酸的浓度为9.968mM。
4.根据权利要求3所述的一种花状纳米银粉体自组装结构的制备方法，其特征在于，所有原料未经任何纯化，蒸馏水为二次蒸馏水。
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Application publication date: 20190226