CN101823153A

CN101823153A - 超大面积片状纳米银的制备技术

Info

Publication number: CN101823153A
Application number: CN200910037686A
Authority: CN
Inventors: 范海陆; 何鑫; 尹荔松; 胡社军; 阳素玉
Original assignee: Wuyi University
Current assignee: Wuyi University
Priority date: 2009-03-06
Filing date: 2009-03-06
Publication date: 2010-09-08

Abstract

本发明公开了一种超大面积片状纳米银的制备技术，其技术要点主要包括以下点：1.选择PVA、PVP等作为表面活性剂，调配0.5％～10％(质量百分数为)的PVA水溶液。2.选择草酸作为还原剂，对添加适量AgNO₃溶液还原，在还原过程中，草酸与AgNO₃生成草酸银沉淀，利用草酸银溶解度小的特点缓慢释放银离子，在热处理过程中控制银的生长速率。3.热处理温度控制在80℃～180℃之间。利用该体系能够简便，快捷的制备出超大面积的片状纳米银，反应时间越长片状的越大。

Description

超大面积片状纳米银的制备技术

一、技术领域：

本发明涉及一种金属纳米材料的制备方法，特别是一种大面积片状纳米银的制备方法。

二、背景技术：

由于纳米银独特的光学、电学、热学等性能而被广泛应用于各个行业。医学上利用纳米银作为高效无机杀菌剂；化纤材料中添加纳米银可制备出抗菌纺织产品；在氧化硅中掺入一定量的纳米银，可制备出具有光致发光特性的玻璃；利用纳米银作稀释剂的热交换器可提高30％的效率；利用纳米银作填充材料的导电胶具有非常好的导电特性。

纳米银的广泛应用与纳米银成熟的制备技术是分不开的，到目前为止，已经能够制备出银纳米粒子、银纳米线、壳层结构纳米银、三角纳米银片、银纳米带、银纳米方块等不同形态的纳米银，但超大面积片状纳米银未曾报道过，专利(申请号：200610096565.X)三角纳米银片的平均单边长最大在120纳米，据大量相关文献报道，所制备出的纳米银片单边长均在1微米以内，并且单边长越长，片的厚度也随之变厚，本发明所制备的片状纳米银平均单变长在4～6μm，大的可达到20μm以上，并且可以通过延长反应时间制备出更大面积的片状纳米银，片状纳米银的厚度在50～150纳米之间，且片的厚度与反应时间变化不明显。

三、发明内容：

本发明的主要目的是制备一种工艺简单、成本低廉、超大面积片状纳米银，为导电胶的制备提供一种超大面积片状纳米金属填充材料。

本发明所述的超大面积片状纳米银的制备包括以下几个关键步骤：

(1)调配质量分数为1～10％之间的PVA或PVP的水溶液a，可通过对溶液a适当加热来加快表面活性剂的溶解。(2)调配质量分数为0.1～3％之间的AgNO₃溶液b。(3)调配质量分数为0.1～5％之间的草酸溶液或草酸盐溶液c。(4)将上述三种溶液充分混合，控制溶液a、b、c的体积比为1∶1∶1至1∶3∶5之间。(5)将(4)所配制的草酸银沉淀的悬浮液转移至反应釜中进行水热处理，热处理温度在80℃～180℃之间，处理时间在1～20小时不等，不同的处理时间得到片状纳米银的平均单边长不一样。(6)水热处理完成后将溶液静置1小时左右，下层沉淀物即为超大面积片状纳米银，去除上层液体得到所需产物，该过程亦可通过过滤实现，可根据对产品的不同要求进行清洗。(7)放入干燥器中进行干燥，烘干温度在60℃左右，温度不宜过高。

四、附图说明：

图1、图2和图3、均为超大面积片状纳米银的扫描电镜图，图1、图2放大倍率为10000倍，图3放大倍率为40000倍。

五、具体实施方式：

实施方式一：

选择草酸、AgNO₃、PVA为原料，按照发明内容中的步骤(1)～(7)及其中参数制备超大面积片状纳米银。实验过程中的热处理时间为8小时。

实施方式二：

选择草酸钾或草酸钠、AgNO₃、PVA为原料，按照发明内容中的步骤(1)～(7)及其中参数制备超大面积片状纳米银，在步骤(4)中调节pH值1～4之间。

实施方式三：

选择含草酸根的化学试剂和含银离子的其它金属银盐反应生成草酸银沉底，再过滤清洗得到草酸银，然后依据发明内容中的步骤(1)～(7)中要求对应量的草酸银放入PH值在1～4之间的对应量的PVA水溶液中，其它参数按照发明内容中的步骤(1)～(7)执行。

实施方式四：

将表面活性剂PVA更换成PVP，再分别执行技术方案实施方式一、实施方式二、实施方式三、制备出所需超大面积片状纳米银。

Claims

1.一种超大面积片状纳米银的制备技术，其创新点在于选择草酸与AgNO3生成草酸银沉淀，利用草酸银溶解度小的特点缓慢释放银离子，从而使得银晶粒能够实现择优生长。

2.根据权利要求1所述的超大面积片状纳米银的制备技术特点，可选择溶解度较大的草酸盐与硝酸银反应，再利用所生成的草酸银沉淀和通过适当的调节pH值来制备超大面积片状纳米银。

3.根据权利要求1所述的超大面积片状纳米银的制备技术特点，可直接选择含有草酸根的原料与银的其它可溶性盐反应生成草酸银沉淀，再通过适当的调节pH值来制备超大面积片状纳米银。

4.根据权利要求1所述的超大面积片状纳米银的制备技术特点，可直接选择制备草酸根的原料与硝酸银反应生成草酸银沉淀，再调节pH值在1～5之间以制备超大面积片状纳米银。

5.一种超大面积片状纳米银的制备技术，可直接选择草酸银沉淀作为原料，通过调节调节pH值和添加PVA、PVP等表面活性剂来制备超大面积片状纳米银。

6.一种超大面积片状纳米银的制备技术，选择PVA、PVP等作为表面活性剂，首选PVA作为制备超大面积片状纳米银的表面活性剂。一种超大面积片状纳米银的制备技术，其制备的方法为水热法，热处理温度控制在80℃～180℃之间。