CN102161509B - 一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法，以碱土金属盐或稀土金属盐、钼酸铵和表面活性剂乙二胺四乙酸为原料，以蒸馏水为溶剂，采用表面活性剂辅助微波辐射法制备钼酸盐微/纳米材料。本发明的优点是：采用表面活性剂辅助微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料，制备的材料不仅尺寸均一、形貌规整，而且通过控制微波辐射工艺条件，可实现对产物的微观结构的有效控制；本合成方法具有反应条件温和、设备简单、工艺可控性强、产率高等优点，该金属钼酸盐微/纳米材料可广泛应用于能量储存与转化、气体传感、光致发光、激光施主体等领域。

Description

一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及功能催化材料的制备技术，特别是一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法。
技术背景
金属钼酸盐因其独特的晶体结构而具有良好的催化性能，使得金属钼酸盐可作为能量储存与转化、气体传感、光致发光等领域中的关键材料；其还将在其它领域并具有潜在的应用价值和光明的市场前景。
金属钼酸盐微/纳米材料结合了块体材料的晶体结构特征和微纳米材料的优点，势必赋予传统本体材料新的生命力，主要原因在于材料微观结构的改进有利于提高单位质量活性物质的催化转化效率。
现有制备这类金属钼酸盐的方法主要有高温固相反应法、水热法、直接沉淀法和微波辐射法等。目前，国内外各类金属钼酸盐微纳米材料的制备已有一些文献报道，并取得了一定的科研成果、得到了较好的效果([1]Tian G.R.，Sun S.X.Cryst.Res.Technol.2010，45，188；[2]Wang W.S.，Hu Y.X.，Goebl J.et al.J.Phys.Chem.C，2009，113，16414；[3]Zhao J.，Wu Q.S.，Wen M.J.Mater.Sci.，2009，44，6356；[4]Liang E.J.，Huo H.L.，Wang Z.，et al.Solid State Sciences，2009，11，139；[5]Ding Y.，Wan Y.，Min Y.L.，et al.Inorg.Chem.，2008，47，7813；[6]Thongtem T.，Phuruangrat A.，Thongtem S.Mater.Lett.2008，62，454；[7]CN200710131286.7；[8]CN200710162575.3；[9]CN200610116020.0.)。但现有合成手段对金属钼酸盐片状结构微纳米材料的结构调控尚存在一定的困难；特别是较少文献报道采用表面活性剂辅助微波法有效控制碱土金属或稀土金属钼酸盐材料在二维尺度上的结构与性能之间的内在关系，从而最大限度展现片状结构在不同维数空间上的有效晶面的积极作用，旨在提升在应用领域的催化转化效果。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法，该方法具有反应工艺条件温和、设备简单、能耗低、适用范围广、材料微观结构可控性强和易实现规模化制备等优点。
本发明的技术方案：
一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法，以碱土金属盐或稀土金属盐、钼酸铵和表面活性剂乙二胺四乙酸为原料，以蒸馏水为溶剂，采用表面活性剂辅助微波辐射法制备钼酸盐微/纳米材料，包括以下步骤：
第一.在室温25℃下，将碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸均匀混合，加入蒸馏水制得溶液，然后强烈搅拌15分钟；
第二.按照上述碱土金属盐或稀土金属盐中金属阳离子的等摩尔数，称量钼酸铵固体，加入蒸馏水至完全溶解，制得均一透明澄清溶液，然后逐滴加入到第一步所配制的溶液中，强烈搅拌5分钟；
第三.将第二步得到的溶液加入到容器中，在微波辐射反应器中反应30分钟，即可制备出形貌规整的钼酸盐微/纳米材料。经XRD测试对产物的物相分析表明：产物均得到对应的纯相金属钼酸盐。
所述碱土金属盐的阳离子包括钙离子、锶离子和钡离子的一种或两种以上的任意组合；稀土金属盐的阳离子包括铕离子、钆离子、镝离子、铒离子和镱离子的一种或两种以上的任意组合；碱土金属盐和稀土金属盐的阴离子包括硝酸盐或氯化物。
所述碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶1～10。
所述碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸均匀混合后蒸馏水的加入量为使溶液中金属阳离子盐的浓度为0.015～1.000mol/L。
本发明的优点及效果：
本发明采用表面活性剂辅助微波辐射法合成金属钼酸盐微纳米材料，制备的材料不仅尺寸均一、形貌规整，而且通过控制微波辐射工艺条件，实现对产物微观结构的有效控制；此反应体系中，金属阳离子的性质和对应钼酸盐的溶度积起最主要的作用，表面活性剂主要起到控制材料沿着特定维数生长的效应。这种表面活性剂吸附在钼酸盐晶核的特定表面上，从而最终达到诱导产物按照特定优势生长方向生长成具有规整形貌的功能材料；该方法具有反应工艺条件温和、设备简单、能耗低、适用范围广、材料微观结构可控性强和易实现规模化制备等优点，该材料可应用于能量储存与转化、气体传感、光致发光、激光施主体等领域。
附图说明
图1为钼酸钙纳米材料XRD谱图。
图2为钼酸钙纳米材料SEM扫描电镜图。
图3为钼酸钙纳米材料和纳米棒共存形貌的SEM扫描电镜图。
图4为钼酸锶纳米材料SEM扫描电镜图。
图5为钼酸锶多层纳米材料SEM扫描电镜图。
图6为钼酸锶由纳米材料构成纳米柿子的SEM扫描电镜图。
图7为钼酸钡纳米材料SEM扫描电镜图。
图8为钼酸铕纳米材料SEM扫描电镜图。
图9为钼酸钆纳米材料SEM扫描电镜图。
图10为钼酸镝纳米材料SEM扫描电镜图。
图11为钼酸铒纳米材料SEM扫描电镜图。
图12为钼酸镱纳米材料SEM扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
在室温25℃下，配置硝酸钙水溶液的摩尔浓度为0.100mol/L，再向此溶液中加入0.050mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶5，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备超细粉体材料。超细粉体经XRD物相分析(图1)表明其为CaMoO4纯相，对应的JCPDS卡片号为7-212，空间群为I41/a(No.88)，材料晶胞参数是a＝0.5226nm、c＝1.143nm；纯相钼酸钙产物经SEM扫描电镜(图2)表明其形貌为直径200～800纳米、厚度约50纳米的纳米片材料。
实施例2：
在室温25℃下，配置硝酸钙水溶液的摩尔浓度为1.000mol/L，再向此溶液中加入0.100mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶1，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸钙材料。产物经SEM扫描电镜(图3)表明产物的主体形貌为纳米棒，其中少量钼酸钙纳米片为直径500～800纳米、厚度约50纳米；大量的纳米棒为直径50～150纳米、长度为500～1000纳米，多个纳米棒从一个中心辐射而成，表明材料在形成过程中沿着特定的优势生长方向生长而成。
实施例3：
在室温25℃下，配置硝酸锶水溶液的摩尔浓度为0.015mol/L，再向此溶液中加入0.0015mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶1，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸锶材料。产物经SEM扫描电镜(图4)表明其为纳米片结构，其片状材料的直径为数微米、片的厚度为50～80纳米，多个纳米片叠加在一起，构成花状结构。
实施例4：
在室温25℃下，配置硝酸锶水溶液的摩尔浓度为0.060mol/L，再向此溶液中加入0.006mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶1，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一溶液；然后逐滴到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液加入到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸锶材料。产物经SEM扫描电镜(图5)表明产物为多层纳米片叠加在一体的微/纳米形貌；单层纳米片的直径约为1微米、厚度为30～50纳米。
实施例5：
在室温25℃下，配置硝酸锶水溶液的摩尔浓度为0.120mol/L，再向此溶液中加入0.012mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶1，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸锶材料。产物经SEM扫描电镜(图6)表明产物为多层纳米片叠加成三维立体结构和类似柿子外形(直径2.0～5.0微米)的结构，纳米片(直径2.0～5.0微米、厚度30～50纳米)之间并非致密累加，而是在层间存在大量的缝隙，表明材料具有相对较高的比表面积。
实施例6：
在室温25℃下，配置硝酸钡水溶液的摩尔浓度为0.100mol/L，再向此溶液中加入0.010mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶1，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸钡材料。产物经SEM扫描电镜(图7)表明其为方形纳米片结构，方形中较小的边长为100～500纳米，另外一个较大的边长为0.5～2.0微米；其厚度仅为50纳米。
实施例7：
在室温25℃下，配置硝酸铕水溶液的摩尔浓度为0.015mol/L，再向此溶液中加入0.0015mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶1，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸铕材料。产物经SEM扫描电镜(图8)表明其为具有部分团聚现象的纳米片材料，从竖立着的纳米片的断面可清晰地看出其厚度为100～150纳米、直径为0.5～3.0微米，单个片的局部细微结构可看出其表面光滑。
实施例8：
在室温25℃下，配置硝酸钆水溶液的摩尔浓度为0.015mol/L，再向此溶液中加入0.0045mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶3，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸钆材料。产物经SEM扫描电镜(图9)表明其为尺寸分散性较好的纳米片结构，片状结构材料的厚度为70～120纳米、直径为0.5～1.0微米。
实施例9：
在室温25℃下，配置氯化镝水溶液的摩尔浓度为0.015mol/L，再向此溶液中加入0.015mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶10，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸镝材料。产物经SEM扫描电镜(图10)表明其为纳米片材料，尺寸分散性较好的纳米片结构，片状结构材料的厚度为100～120纳米，直径达到微米级。
实施例10：
在室温25℃下，配置氯化铒水溶液的摩尔浓度为0.015mol/L，再向此溶液中加入0.0105mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶7，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸铒材料。产物经SEM扫描电镜(图11)表明其为堆积在一起的片状材料，纳米片的厚度为50～80纳米、直径为0.5～1.0微米。
实施例11：
在室温25℃下，配置氯化镱水溶液的摩尔浓度为0.015mol/L，再向此溶液中加入0.0015mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶1，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸镱材料。产物经SEM扫描电镜(图12)表明其为片层堆积体，表面光滑的纳米片的厚度为20～40纳米、直径为0.2～1.0微米。
本发明专利通过系列实验研究结果表明：通过改变原料与表面活性剂的比例、改变原料在水溶液中的摩尔浓度，并充分发挥微波辐射法对晶体生长的诱导作用，可实现对产物的微观结构的有效控制。

Claims (3)

1.一种采用微波辐射法合成碱土金属或稀土金属钼酸盐微/纳米材料的方法，其特征在于：以碱土金属盐或稀土金属盐、钼酸铵和表面活性剂乙二胺四乙酸为原料，以蒸馏水为溶剂，采用表面活性剂辅助微波辐射法制备钼酸盐微/纳米材料，包括以下步骤：
第一、在室温25℃下，将碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸均匀混合，使得碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10∶1～10，加入蒸馏水制得溶液，然后强烈搅拌15分钟；
第二、按照上述碱土金属盐或稀土金属盐中金属阳离子的等摩尔数，称量钼酸铵固体，加入蒸馏水至完全溶解，制得均一透明澄清溶液，然后逐滴加入到第一步所配制的溶液中，强烈搅拌5分钟；
第三、将第二步得到的溶液加入到容器中，在微波辐射反应器中反应30分钟，即可制备出形貌规整的纯相钼酸盐微/纳米材料。
2.根据权利要求1所述采用微波辐射法合成碱土金属或稀土金属钼酸盐微/纳米材料的方法，其特征在于：所述碱土金属盐的阳离子包括钙离子、锶离子和钡离子的一种或两种以上的任意组合；稀土金属盐的阳离子包括铕离子、钆离子、镝离子、铒离子和镱离子的一种或两种以上的任意组合；碱土金属盐和稀土金属盐的阴离子为硝酸根或氯离子。
3.根据权利要求1所述采用微波辐射法合成碱土金属或稀土金属钼酸盐微/纳米材料的方法，其特征在于：所述碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸均匀混合，加入蒸馏水制得溶液的金属阳离子摩尔浓度为0.015～1.000mol/L。
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