CN102502842B - 一种由纳米线组装成辐射状钼酸铜微米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利提供一种由纳米线组装成辐射状钼酸铜微米球的制备方法，其以钼酸铵和硝酸铜为原料，溶剂采用廉价易得的水为溶剂。形貌规整的钼酸铜微纳米组合材料中的纳米材料为直径15-30纳米、长度为300-500纳米的纳米线；多个纳米线按照辐射状而组装成直径为5-10微米的微米球形貌。此钼酸铜材料的制备方法反应时间短、效率高，且通过简单制备条件的调控便可由纳米一维材料组装的微米结构。采用本发明的核心技术设计合成的钼酸铜材料可为储能和催化领域提供良好的理论基础和实践经验。
Description
【技术领域】：本发明涉及无机微纳米材料领域，尤其涉及一种由纳米线组装成辐射状钼酸铜微米球的制备方法，其特点是反应速度快、操作简单、便可得到形貌规整的微纳米组合材料。
【背景技术】：微纳米功能材料因纳米效应和量子效应等特性，使其在物理/化学性质、光学、电学及磁学等应用优于传统块体材料。因而制备结构规整的纳米材料应用性能优化，是目前纳米科技研究热点之一。
过渡金属钼酸盐材料因晶体类型结构的特征，使得其在能量储存、催化转化等领域展现出光明的应用前景和和巨大的市场价值。目前，过渡金属钼酸盐微纳米材料在制备及性能研究方面已取得众多科研成果。如中国发明专利CN200810202068.2公开了一种钼酸盐纳米晶的制备方法，合成的物质有钼酸铁、钼酸锰、钼酸钴和钼酸锌等材料，其要用氨水作为pH调节剂，且反应后需要进行高温后处理。钼酸盐的合成工艺具有制备过程步骤较多、反应效率偏低等不足。特别地，国内外有较少文献报道钼酸铜微纳米材料的报道。因此这种功能材料在结构控制和合成工艺改进方面还有较大优化空间。针对上述钼酸铜材料研究体系存在的技术问题，本发明提供一种利用微波辐射技术高效地制备形貌规整的辐射状钼酸铜纳米材料的方法，其可为钼酸铜纳米材料的设计合成提供良好的理论基础和实践经验。
【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种由纳米线组装成辐射状钼酸铜微米球的制备方法。本发明的特点是采用微波辐射法通过简单的制备条件，便可高效合成具有良好形貌的钼酸铜微米球结构，且其表面是按一定规律排列得纳米线材料。
【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种由纳米线组装成辐射状钼酸铜微米球的制备方法，其以钼酸铵和硝酸铜为原料，溶剂采用廉价易得的水为溶剂。包括以下步骤：
第一、将钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于一定量的蒸馏水中，配成摩尔浓度为0.0014摩尔/升的溶液A；
第二、将硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O溶于一定量的蒸馏水中，配置成浓度为0.01摩尔/升的溶液B；
第三、将溶液A与溶液B充分搅拌至混合均匀，而得混合原料液C；
第四、将混合原料液C置于常压微波辐射反应器中，设定反应时间为30分钟，便得到超细悬浊液D；
第五、将悬浊原料液D经离心分离、水洗、醇洗后，并在60度恒温体系中烘干12小时，得到形貌规整的组成为Cu3Mo2O9的钼酸铜微纳米组合材料。
所述形貌规整的钼酸铜微纳米组合材料中的纳米材料为直径15-30纳米、长度为300-500纳米的纳米线；多个纳米线按照辐射状而组装成直径为5-10微米的微米球形貌。
【本发明的优点及效果】：与现有技术相比，本发明专利的优点和效果体现在：此钼酸铜微纳米材料的制备方法具有反应时间短，通过制备条件的调控可由纳米一维材料组装的微米结构；制备出钼酸铜微纳米组合材料具有纯度高、分散性好、径粒均匀等优点；本发明专利提供的方法无需结构导向剂，反应条件温和，产物重现性好。因为制备工艺的特色特别适宜低成本规模连续生产，为开展钼酸铜微纳米材料的应用研究提供了条件。可见，本专利具有明显的优点和有益效果。
【附图说明】：
图1为钼酸铜纳米线低倍率放大扫描电镜(SEM)图
图2为钼酸铜纳米线高倍率放大SEM图
【具体实施方式】：
实施例1：钼酸铜微纳米组合材料的可控制备及微观结构表征
配置摩尔浓度为0.0014mol/L的钼酸铵溶液和摩尔溶度为0.01mol/L的硝酸铜溶液，混合上述两溶液，并充分搅拌5-10分钟至浓度均匀，然后置于常压微波辐射反应器中持续加热30分钟，将制得的悬浊液经离心分离、充分洗涤后、放入60度恒温鼓风干燥箱中烘干12小时，便得到由辐射状纳米线组装成钼酸铜微米球结构，其物相组成为Cu3Mo2O9。
参阅图1和2为实施例1所制备的钼酸铜纳米线组装成微米球的的扫描电子显微镜图，其中制得的纳米材料的直径为15-30纳米、长度为300-500纳米的纳米线；多根纳米线按照辐射状组装成直径在5-10微米之间的微米球结构。
Claims (1)
1.一种由纳米线组装成辐射状钼酸铜微米球的制备方法，其以钼酸铵和硝酸铜为原料，溶剂采用廉价易得的水为溶剂；包括以下步骤：
第一、将钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于一定量的蒸馏水中，配成摩尔浓度为0.0014摩尔／升的溶液A；
第二、将硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O溶于一定量的蒸馏水中，配置成浓度为0.01摩尔／升的溶液B；
第三、将溶液A与溶液B充分搅拌至混合均匀，而得混合原料液C；
第四、将混合原料液C置于常压微波辐射反应器中，设定反应时间为30分钟，便得到超细悬浊原料液D；
第五、将悬浊原料液D经离心分离、水洗、醇洗后，并在60度恒温体系中烘干12小时，得到形貌规整的组成为Cu3Mo2O9的钼酸铜微纳米组合材料；所得形貌规整的钼酸铜微纳米组合材料中的纳米材料为直径15-30纳米、长度为300-500纳米的纳米线；多个纳米线按照辐射状而组装成直径为5-10微米的微米球形貌。
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