CN107221670A - 一种锂离子电池负极材料纳米棒的合成方法 - Google Patents

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许倩婷
李加闯
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Abstract

一种锂离子电池负极材料纳米棒Cu3Mo2O9的合成方法，属于锂离子电池技术领域。本发明以Cu(Ac)2·H2O和(NH4)6Mo7O24·H2O为原料，去离子水为溶剂，PVP为分散剂，通过采用水热法合成Cu3Mo2O9，退火后得到纯相纳米结构产物。合成方法简单，可一步大量合成纯相样品。将Cu3Mo2O9作为锂离子电池负极活性材料组装电池，在300 mA/g的电流下首圈放电容量达到1209 mAh/g，并且400圈循环后还有440 mAh/g的容量。

Description

一种锂离子电池负极材料纳米棒的合成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域。
背景技术
目前，不可再生能源日益短缺，人类生活水平日益提高，对能源的需求日益增长。储能器件的出现极大地缓解了能源短缺问题。尤其锂离子电池已被普遍运用在各类数码产品。即便已有商业化的锂离子电池，但其电化学性能还有待改善。
作为锂离子电池负极材料，其材料的优劣极大地影响着整个电池的性能。石墨电极由于其优异的导电性能和循环稳定性已经商业化，但其容量（372 mAh/g）太低以至于不能运用于混合动力电动、插电式混合动力车等大功率设备。然而过渡金属氧化物有着更高的理论容量，比如CoMoO4、FeMoO4、NiMoO4等已给予证实。发明内容
本发明的目的是提供一种合成锂离子电池负极材料Cu3Mo2O9的方法，以提高材料的放电容量。
本发明技术方案如下：将Cu(Ac)2·H2O、(NH4)6Mo7O24·H2O、去离子水和PVP混合后在120℃的条件下反应8～16小时，反应结束后离心，取固相洗涤、干燥、退火，得锂离子电池负极材料Cu3Mo2O9。
本发明以Cu(Ac)2·H2O和(NH4)6Mo7O24·H2O为原料，去离子水为溶剂，PVP为分散剂，通过采用水热法合成Cu3Mo2O9，退火后得到纯相纳米结构产物。水热合成方法与分散剂的结合有利于避免纳米材料的团聚。该合成方法简单，可一步大量合成纯相样品。将Cu3Mo2O9作为锂离子电池负极活性材料组装电池，经测试，在300 mA/g 的电流下首圈放电容量达到1209 mAh/g，并且400 圈循环后还有440 mAh/g的容量。本发明所使用的材料环境友好，不会造成对环境的污染问题，易于在工业上推广应用。
进一步地，本发明所述Cu(Ac)2·H2O和(NH4)6Mo7O24·H2O的投料质量比为3∶2。通过反复系列实验结果表明该比例投料可获得最大产率的Cu3Mo2O9。
优选反应时间为12小时。该反应时间条件下可获得尺寸分布最为均匀的Cu3Mo2O9纳米棒。
附图说明
图1为本发明产物Cu3Mo2O9和标准Cu3Mo2O9的XRD对比图。
图2为采用本发明方法合成的Cu3Mo2O9的SEM图。
图3为Cu3Mo2O9用作锂离子电池负极材料的循环性能图。
图4为Cu3Mo2O9用作锂离子电池负极材料在不同电流密度下的放电容量对比图。
具体实施方式
一、制备纳米Cu3Mo2O9：
分别称取300mg的Cu(Ac)2·H2O (99 %)和177mg的(NH4)6Mo7O24·H2O (99 %)，溶解在17 mL去离子水中，磁力搅拌30 min，加入100mg的PVP后，转入水热釜中，在120℃条件下反应12小时后，取得固相反应产物，以蒸馏水和乙醇多次洗涤并离心，再经真空干燥后，于70℃条件下退火处理，得到纳米Cu3Mo2O9。
二、产物性能验证：
图1 是采用以上方法取得的产物的XRD图，上面灰色谱图为实验数据，下面黑色谱图为根据Cu3Mo2O9的晶体结构数据模拟出的理论数据。可以看出产物为纯的Cu3Mo2O9。
图2 是采用以上方法取得的产物的SEM图，可以看出产物为棒状，尺寸在200nm左右，可以产物为纳米尺寸。
图3和图4为Cu3Mo2O9用作锂离子电池负极材料的充放电测试数据。
以Cu3Mo2O9作为活性材料，炭黑作为导电剂，PVDF作为粘结剂，将三种物质以8:1:1的质量比混合后经磁力搅拌8个小时，利用涂布机将浆料均匀涂布在铜箔上，80℃保温8小时。干燥后切成Cu3Mo2O9电极片，然后120℃条件下真空干燥12小时。最后在手套箱中组装电池。
对组装的电池进行负极材料的充放电测试。
从图3中可以看出，纯的Cu3Mo2O9用作锂离子电池负极材料时，在300 Am/g电流下具有1209 mAh/g的初始放电比容量（充放电电压范围在0.05–3.0 V之间），经过400次循环后容量剩440 mAh/g，有着良好循环性能。
图4是Cu3Mo2O9倍率性能测试。由图中可以看出，当充放电的电流密度为100 mA/g、200 mA/g、500 mA/g、1000 mA/g、2000 mA/g时，它的放电容量分别保持在790 mAh/g、605mAh/g、471 mAh/g、387 mAh/g和291 mAh/g。当电流密度回到100 mA/g时，它的容量能够回到668 mAh/g，说明采用本发明方法制备的Cu3Mo2O9具有良好的倍率性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种锂离子电池负极材料纳米棒Cu3Mo2O9的合成方法，其特征在于：将Cu(Ac)2·H2O、(NH4)6Mo7O24·H2O、去离子水和PVP混合后在120℃的条件下反应8～16小时，反应结束后离心，取固相洗涤、干燥、退火，得锂离子电池负极材料Cu3Mo2O9。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述Cu(Ac)2·H2O和(NH4)6Mo7O24·H2O的投料质量比为3∶2。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述反应时间为12小时。
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