CN101660204A - 六方片氧化铝晶须材料的制备方法 - Google Patents
六方片氧化铝晶须材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101660204A CN101660204A CN 200910117453 CN200910117453A CN101660204A CN 101660204 A CN101660204 A CN 101660204A CN 200910117453 CN200910117453 CN 200910117453 CN 200910117453 A CN200910117453 A CN 200910117453A CN 101660204 A CN101660204 A CN 101660204A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum oxide
- preparation
- roasting
- hexagonal piece
- hexagonal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种六方片氧化铝晶须材料的制备方法：以硫酸铝钾为铝源，以硫酸盐或碱金属氯化物为助熔剂，于900～1200℃下焙烧，溶浸，洗涤、过滤、干燥得六方片氧化铝材料。由于硫酸铝钾在高温下可分解为活性氧化铝及硫酸钾，有效地降低了反应温度及时间，降低了能耗，时缩短了制备周期。本发明制备的六方片氧化铝材料的产品纯度高、品质好，生产成本低，收率高(达80％以上)；焙烧工序所产生的SO3气体，经SO3吸收系统吸收，得到副产品浓硫酸；本发明的工艺易于控制，操作简单，易于实现规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明属于无机盐材料技术领域，涉及一种氧化铝材料的制备方法，尤其涉及一种六方片氧化铝晶须材料的制备方法。
背景技术
片状氧化铝的颗粒形状为六角形片状，是一种具有二维平面结构的粉体，由于其特殊的结构特征，与其它片状粉体相比，片状氧化铝具有优良的综合性能：熔点高，硬度大，机械强度高，耐磨性好，耐化学侵蚀，抗氧化和耐热性好等；具有较小的厚度与较大的径厚比：在厚度方向可以达到纳米级，而在径向为微米级，兼有纳米和微米粉末的双重功效；表面活性适中，既能与其它活性基团有效结合，又不易团聚而便于有效分散，被认为是极有发展前途的无机盐材料。
六角片状氧化铝的制备方法目前有很多，从工艺路线上可以分为机械法、水热法、熔盐法、高温烧结法以及涂膜法。机械法是利用机械力使按一定配比的氧化铝粉末机械混合，得到六方片材料。水热法是采用Al(OH)3胶体为铝源，在水热釜内中性水介质中加入一定量的矿化剂KBr，以丁二醇等有机溶剂为反应介质，得到主要形貌为六方板状的氧化铝微晶。熔盐法是以可溶性铝盐配制氧化铝溶胶，以硫酸盐为熔盐，添加少量磷酸盐及二氧化钛，在1200℃的高温下烧结制备得到六角片状氧化铝粉体。高温烧结法是在氧化铝中加入各种添加剂以降低其烧结温度，在1600～1800℃下促进氧化铝的各向异性生长，得到六方片氧化铝。涂膜法是利用铝溶胶，将溶胶涂覆到具有光滑表面的基体材料上，然后干燥、剥离所涂的膜，经过烧结处理，即得片状粉体氧化铝材料。
不同的制备方法制取的六方片氧化铝材料，其大小收率不等。机械法研磨时间长且粉体纯度低，在工业操作上难以控制。水热法步骤多，工艺流程长，不易操作。高温烧结法熔融温度太高，不易达到。熔盐法中采用铝溶胶为原料，硫酸盐为助熔剂，此法最大的缺点是溶胶制备时间长，步骤较多。因此，工业上采用熔盐法生产氧化铝六方片更为有利。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备周期短，操作简单，产品纯度高、品质好，收率高的六方片氧化铝晶须材料的制备方法。
本发明六方片氧化铝材料的制备方法，由下述工艺步骤完成：
①焙烧：将铝原料与助熔剂以1∶3～1∶10的摩尔比混合均匀，混合后的物料置于焙烧坩锅中并送入焙烧炉，于900～1200℃下焙烧2～8h。
其中铝原料采用硫酸铝钾KAl(SO4)2，助熔剂可采用硫酸盐(如硫酸钠)或碱金属氯化物(如氯化钾)。
焙烧所产生的SO3气体，经SO3吸收系统吸收，得到副产品浓硫酸。
②溶浸：将上述所得烧结物冷却后置于蒸馏水中浸泡4～24小时，洗涤、过滤，得六方片状氧化铝湿产品；
③干燥：将湿产品于70～120℃下烘干即得六方片氧化铝材料。产率在80％以上。
本发明制备的六方片氧化铝晶须产品，经X-射线衍射鉴定为纯相；经SEM扫描图鉴定，平均边长为5～10μm。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明以硫酸铝钾KAl(SO4)2为铝源，以硫酸钠为助熔剂，于900～1200℃下焙烧，溶浸，洗涤、过滤、干燥得六方片氧化铝材料。由于硫酸铝钾在高温下可分解为活性氧化铝及硫酸钾，有效地降低了反应温度及时间，同时缩短了制备周期，降低了能耗，降低了生产成本。
2、本发明制备的六方片氧化铝材料的产品纯度高、品质好，收率高(达80％以上)。
3、本发明焙烧工序所产生的SO3气体，经SO3吸收系统吸收，得到副产品浓硫酸。
4、本发明的工艺易于控制，操作简单，易于实现规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明制备的氧化铝六方片产品的XRD衍射图
图2为本发明实施例1制备的氧化铝六方片产品的SEM扫描图
图3为本发明实施例2制备的氧化铝六方片产品的SEM扫描图
图4为本发明实施例3制备的氧化铝六方片产品的SEM扫描图
具体实施方式
实施例一
①焙烧工序：将硫酸铝钾与助熔剂氯化钾以1∶5的摩尔比配料，搅拌0.5～1h使其充分混合，然后放入焙烧坩锅，送入焙烧炉，并在1050℃下焙烧4h。
②溶浸工序：将焙烧冷却后的坩锅及物料置于蒸馏水中浸泡10小时，使物料在加热条件下溶解出助熔剂，溶解完成的料浆进行多次过滤、洗涤，得氧化铝六方片的湿产品。
③干燥工序：将湿产品放入烘箱，调节温度至至70℃，烘干12小时，即得六方片氧化铝晶须刹那品。产率为91％。
图1为本实施例制备的六方片氧化铝晶须产品的XRD衍射图。其衍射峰尖锐清晰，与氧化铝标准图十分符合，表明六方片产物为结晶良好的氧化铝。经X-射线衍射鉴定为纯相。
图2为本实施例制备的六方片氧化铝晶须产品的SEM扫描图。图2表明，KAl(SO4)2-KCl体系得到产物形貌表现为六方片，六方片边长约为5～10μm。
实施例二
①焙烧工序：将硫酸铝钾KAl(SO4)2与助熔剂硫酸钠以1∶3的摩尔比配料，搅拌0.5～1h使其充分混合，然后放入焙烧坩锅中，送入焙烧炉，在1150℃下焙烧4h；
②溶浸工序：将焙烧冷却后的坩锅及物料置于蒸馏水中浸泡10小时，使物料在加热条件下溶解出助熔剂，溶解完成的料浆进行多次过滤、洗涤，得氧化铝六方片的湿产品。
③干燥工序：将湿产品放入烘箱，调节温度至70℃，烘干12小时，即得氧化铝六方片。产率为82％。
图1为本实施例制备的六方片氧化铝晶须产品的XRD衍射图。其衍射峰尖锐清晰，与氧化铝标准图十分符合，表明六方片产物为结晶良好的氧化铝。经X-射线衍射鉴定为纯相。
图3为本实施例制备的六方片氧化铝晶须产品的SEM扫描图。图3表明：KAl(SO4)2-Na2SO4体系得到的六方片产物边长为10μm左右。
实施例三
①焙烧工序：将硫酸铝钾与助熔剂氯化钾以1∶7的摩尔比配料，搅拌0.5～1h使其充分混合，然后放入焙烧坩锅，送入焙烧炉，并在1150℃下焙烧4h。
②溶浸工序：将焙烧冷却后的坩锅及物料置于蒸馏水中浸泡8小时，使物料在加热条件下溶解出助熔剂，溶解完成的料浆进行多次过滤洗涤，得氧化铝六方片的湿产品。
③干燥工序：将湿产品放入烘箱，调节温度至80℃，烘干12小时，即得六方片氧化铝。产率为93％。
制备的六方片氧化铝产品经X-射线衍射鉴定为纯相，六方片边长约为5μm。
图1为本发明制备的六方片氧化铝晶须产品的XRD衍射图。其衍射峰尖锐清晰，与氧化铝标准图十分符合，表明六方片产物为结晶良好的氧化铝。
图4为本实施例制备的六方片氧化铝产品的SEM扫描图。图4的结果表明：KAl(SO4)2-KCl体系得到的六方片产物边长为5μm左右。
Claims (3)
1、一种六方片氧化铝材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
①焙烧：将铝原料与助熔剂以1∶3～1∶10的摩尔比混合均匀，置于焙烧坩锅中，于900～1200℃下焙烧2～8h；所述铝原料为硫酸铝钾KAl(SO4)2；所述助熔剂为硫酸盐或碱金属氯化物；
②溶浸：将上述烧结物冷却后置于蒸馏水中浸泡4～24小时，洗涤、过滤，得六方片状氧化铝湿产品；
③干燥：将湿产品于70～120℃下烘干，得六方片状氧化铝产品。
2、如权利要求1所述六方片氧化铝材料的制备方法，其特征在于：所述硫酸盐为硫酸钠。
3、如权利要求1所述六方片氧化铝材料的制备方法，其特征在于：所述碱金属氯化物为氯化钾。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200910117453 CN101660204A (zh) | 2009-09-09 | 2009-09-09 | 六方片氧化铝晶须材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200910117453 CN101660204A (zh) | 2009-09-09 | 2009-09-09 | 六方片氧化铝晶须材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101660204A true CN101660204A (zh) | 2010-03-03 |
Family
ID=41788450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200910117453 Pending CN101660204A (zh) | 2009-09-09 | 2009-09-09 | 六方片氧化铝晶须材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101660204A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101974782A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-02-16 | 昆明理工大学 | 碳热还原法制备α-Al2O3晶须的方法 |
| CN102432052A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-05-02 | 西安航天华威化工生物工程有限公司 | 一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法 |
| CN104925843A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-23 | 清华大学 | 利用复合铝盐制备薄片状α-Al2O3珠光颜料基材的方法 |
| CN108560052A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-09-21 | 闽江学院 | 一种单晶六方氧化铝的制备方法及其应用 |
-
2009
- 2009-09-09 CN CN 200910117453 patent/CN101660204A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101974782A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-02-16 | 昆明理工大学 | 碳热还原法制备α-Al2O3晶须的方法 |
| CN101974782B (zh) * | 2010-11-19 | 2013-01-02 | 昆明理工大学 | 碳热还原法制备α-Al2O3晶须的方法 |
| CN102432052A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-05-02 | 西安航天华威化工生物工程有限公司 | 一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法 |
| CN102432052B (zh) * | 2011-09-26 | 2015-05-13 | 西安航天华威化工生物工程有限公司 | 一种利用硫酸钾从粉煤灰中提取氧化铝的方法 |
| CN104925843A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-23 | 清华大学 | 利用复合铝盐制备薄片状α-Al2O3珠光颜料基材的方法 |
| CN108560052A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-09-21 | 闽江学院 | 一种单晶六方氧化铝的制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Precursor-induced fabrication of β-Bi 2 O 3 microspheres and their performance as visible-light-driven photocatalysts | |
| CN102659149B (zh) | 单分散高纯α-Al2O3粉的制备方法 | |
| CN104496461A (zh) | 立方状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN104538597A (zh) | 雪花状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN110203972A (zh) | M相二氧化钒纳米粉体的制备方法 | |
| CN106335922B (zh) | 一种高(001)面超薄锐钛矿纳米片自组装微球的制备方法 | |
| CN109942012B (zh) | 一种纳米级片状勃姆石及其制备方法 | |
| CN105905908A (zh) | 一种基于埃洛石原料制备纳米硅的方法 | |
| CN103157461A (zh) | 一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法 | |
| Aghazadeh et al. | Electrochemical preparation and characterization of brain-like nanostructures of Y2O3 | |
| CN104591178A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN101660204A (zh) | 六方片氧化铝晶须材料的制备方法 | |
| CN104973615A (zh) | 一种纳米氧化钆粉体的微波燃烧制备方法 | |
| Truong et al. | Fluoride-free self-templated synthesis of hollow TiO 2 nanostructures for hydrogen evolution | |
| CN104556166A (zh) | 一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法 | |
| CN103318954B (zh) | 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法 | |
| Singh et al. | Ceramic matrix composites: Processing techniques and recent advancements | |
| CN104045093A (zh) | 一种微波水热辅助制备纳米ZrB2粉体的方法 | |
| CN100503901C (zh) | 一种氧化铝晶须的制备方法 | |
| CN109546126A (zh) | 一种过渡金属元素掺杂的碳包覆钛酸锂、制备方法和应用 | |
| CN102249348B (zh) | 六角片四氧化三钴的制备方法 | |
| CN104229891A (zh) | 一种制备钽酸钙粉体的方法 | |
| Khomane et al. | Synthesis and characterization of lithium aluminate nanoparticles | |
| CN104475759A (zh) | 一种高分散超细纳米Mo-Cu复合粉末的制备方法 | |
| CN103882558A (zh) | 一种钙钛矿结构AgNbO3纤维及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100303 |