CN104556166A - 一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法 - Google Patents

一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法 Download PDF

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Abstract

一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法，属于超细粉体制备领域，按照镁、铝的物质的量之比为1∶2加入到有机醇溶剂中，使用碘作催化剂，在加热的条件下配制得到前驱化合物镁铝双金属醇盐，常压下加热醇盐溶液，以回收过量的有机醇，再利用减压蒸馏进行提纯，加入乙醇配制成浓度为0.2～0.4mol/L的醇盐溶液，滴加去离子水，加入螯合剂，搅拌，使醇盐溶液充分的水解，凝胶，干燥，在加热炉中焙烧得到MgO·Al2O3超细粉体。本发明制备MgO·Al2O3超细粉体工艺简单、成本低廉，制备出的超细粉的粒径范围在200～600nm之间，喷吹到钢水中能够起到细化晶粒，提高了钢材的力学性能。

Description

一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法
技术领域
本发明属于超细粉体制备领域，特别涉及一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法。
背景技术
超细晶粒钢是人类为了节约资源，充分挖掘传统材料的性能潜力，近年来主要是基于通过材料的形变和热处理实现材料超细晶粒化，达到提高材料强韧性的目的。在冶金过程中晶粒细化方法主要通过添加形核剂变质处理，通过提供大量的弥散质点以促进非均质形核，从而使钢液凝固后获得更多的细晶粒，向钢中喷吹MgO·Al2O3超细粉体通过细晶强化和沉淀强化提高了钢的强度，当氧化物在钢中均匀分布时，由于这些氧化物对钢基体的钉扎作用，使焊接热影响的粗晶区变窄了，甚至消失，从而降低了晶粒度。MgO·Al2O3是高熔点耐火氧化物，它具有优越的力学性能、优异的抗化学侵蚀性、高的电导率及光学的各向同性，因而在高温结构陶瓷、电子工业和光学设备领域有着广泛的应用。同时尖晶石与ZrO2，Al2O3，Al2S3具有很好的化学相容性，可制备MgO·Al2O3基高温陶瓷复合材料。合成原理大致将制备方法分为两大类：固相法和液相法。固相法是以固态物质为原料来制备粉体的方法，该法的特点是成本低，工艺简单，但能耗大，效率低，粉末不够细，易受污染，而且原料粒子大小分布、形状、凝聚都会给粉体生成带来很大影响。液相中常见溶胶-凝胶法，该方法优点是原料在分子级水平上混合，混合高度均匀，材料的合成温度较低，组成容易控制，设备比较简单。
公开号为CN103562133A中国专利申请(公告日是2014年2月5日，名称为尖晶石粉末及其制备方法以及喷镀膜及气体传感器元件的制备方法)公开了一种尖晶石粉末，通过在电熔氧化铝中混合氧化镁原料后进行煅烧而得，由粒状尖晶石粒子覆盖，由此可提供喷镀性优异，并且具有特异形状的尖晶石粉末，但其主要涉及喷镀膜和气体传感器元件的制备，并未涉及对钢中夹杂物的研究。
中国专利公开号为ZL00120746(公告日是2002年2月6日，名称为一种含镁铝尖晶石的组合物及其制备方法)公开了一种含镁铝尖晶石的组合物及其制备方法，将具有适当固含量的氧化铝或氢氧化铝与氧化镁或氢氧化镁浆液在适当的温度(40～100℃)、PH值(1.5～4)等条件下混合并反应5～60分钟，产物在650～800℃焙烧1～4小时后可得到比表面积约为100m2/g，孔容0.3～0.5cm3/g的镁铝尖晶石。
Evans等采用溶胶-凝胶法合成高比面积介孔镁铝尖晶石的方法(Journal ofCatalysis，2004，246：292)。以杂化双金属醇盐Mg[Al(OPr)4]2为前体，水解后生成镁铝溶胶，并经过老化得到凝胶在1173K、O2气氛中焙烧制成MgAl2O4。采用该法制备的MgAl2O4具有介孔结构，其比面积为234～245m2/g。但是，该法以昂贵的杂化双金属醇盐为原料，所以成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法，通过向钢中喷吹镁铝尖晶石超细粉体，促进大型夹杂的上浮和形成细小夹杂，来冶炼超纯超细晶粒钢。
本发明的一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法具体包括以下步骤：
(1)向有机醇溶剂中加入镁和铝，加入碘作为催化剂，在加热温度高于有机醇沸点0.5～2℃的条件下制得前驱化合物镁铝双金属醇盐；
(2)首先在常压下加热醇盐溶液，以回收过量的正丁醇，再利用减压蒸馏在800～1200Pa、280～400℃的条件下对上述镁铝双金属醇盐溶液进行提纯；
(3)向提纯后得到的镁铝双金属醇盐中加入乙醇配制成浓度为0.2～0.4mol/L的醇盐溶液，滴加去离子水，加入螯合剂乙酰丙酮，搅拌，使醇盐溶液充分的水解；
(4)水解反应完毕后，得到无色透明溶胶，经过一定时间内的胶凝，得到湿凝胶；
(5)将所述湿凝胶进行微波干燥处理，得到干凝胶；
(6)将所述干凝胶置于加热炉中，焙烧得到MgO·Al2O3超细粉体。
优选的，所述有机醇溶剂为正丁醇；
优选的，所述焙烧温度为950～1050℃，焙烧时间为50～70分钟；
优选的，所述的镁、铝和有机醇的物质的量的比为1∶2∶10，所述螯合剂与醇盐的物质的量的比为1∶10；
优选的，所述MgO·Al2O3超细粉体的粒径为100～600nm。
本发明提供的一种溶胶-凝胶工艺制备超细粉体的方法的关键在于金属醇盐的合成、溶胶-凝胶形成的控制和焙烧工艺三个方面。镁铝双金属醇盐，作为制备MgO·Al2O3粉体的一种前驱化合物，其特点是易于精制，可以用真空蒸馏法或用醇、苯、乙烷为溶剂进行重结晶精制，因此，利用镁铝双金属醇盐可以得到高纯超细的MgO·Al2O3粉末材料。对于焙烧温度，在800℃下焙烧得到的粉末中，出现较小粒径的微小颗粒，但颗粒形貌和大小不一，且出现了团聚现象；而在900℃下焙烧得到的粉末中，粉体中存在着大颗粒，其表面附着许多小颗粒，即一次粒子颗粒，一次粒子颗粒一般呈球形，在大颗粒中很难看出一次颗粒之间的相互界面，从而可以断定大颗粒实际上是一次粒子形成的团聚体，一次粒子在大颗粒团聚体上附着生长。这是因为，在900℃下得到的粉体，粒径依然很小，具有非常大的表面能，极易烧结而形成大的颗粒，以降低表面能，而当焙烧温度提高至1000℃时，一次粒子反而减少，出现了大量亚微米级的二次粒子。而从1100℃下焙烧所得粉末的扫描电镜中可以看出，粉体粒径剧增，且颗粒形状不规则。因此，根据对粉体使用要求，确定最适宜的焙烧温度为950～1050℃。
本发明与现有技术制备MgO·Al2O3超细粉体相比的优点在于能够更为简单、低廉的获得合适粒径的MgO·Al2O3超细粉体，喷入到钢中能够显著减小晶粒度并提高钢材的机械性能。
附图说明
图1为本发明制得MgO·Al2O3超细粉体的XRD谱线图；
图2为本发明制得MgO·Al2O3超细粉体的XRD分析图与铝酸镁标准图谱的对比；
图3为本发明制得MgO·Al2O3超细粉体的扫描电镜下的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
分别称取市售纯度为99.0％的镁120g，铝270g，加入到3500g纯度为99.0％的正丁醇，加入碘作为催化剂，加热温度为118±1℃，在制备的过程中可根据溶液的颜色及是否沸腾来确定反应是否完全，反应完成后可制得镁铝双金属醇盐，然后在常压下加热醇盐溶液，回收过量的正丁醇，降低成本，再利用减压蒸馏在800～1200Pa、280～400℃的条件下对上述镁铝双金属醇盐溶液进行提纯，向提纯后得到的镁铝双金属醇盐中加入乙醇配制成浓度为0.3mol/L的醇盐溶液，滴加去离子水，按照螯合剂与醇盐的物质的量之比为1∶10加入螯合剂乙酰丙酮，搅拌，使醇盐溶液充分的水解，水解反应完毕后，得到无色透明溶胶，经过一定时间内的胶凝，得到湿凝胶，将湿凝胶进行微波干燥处理，得到干凝胶，将上述干凝胶置于加热炉中，在1000±1℃下焙烧1h得到MgO·Al2O3超细粉体，该MgO·Al2O3超细粉体的平均粒径为270nm。
采用日本理学Dmax-rB型衍射仪，在电压40kv、电流100mA条件下，以Cu靶、CuKα射线对得到的MgO·Al2O3超细粉体进行X射线衍射分析，得到图1的XRD谱线图。将图1与标准镁铝尖晶石的JCPDF卡片(卡片号21-1152)比较，得到图2，发现衍射峰非常吻合，且峰形完好，说明尖晶石相的结构完好，在SSC-550型扫描电镜下的扫描电镜下观察制得的MgO·Al2O3超细粉体如图3所示。
实施例2
分别称取市售纯度为99.0％的镁120g，铝270g，加入到3500g纯度为99.0％的正丁醇，加入碘作为催化剂，加热温度为118±1℃，在制备的过程中可根据溶液的颜色及是否沸腾来确定反应是否完全，反应完成后可制得镁铝双金属醇盐，然后在常压下加热醇盐溶液，回收过量的正丁醇，降低成本，再利用减压蒸馏在800～1200Pa、280～400℃的条件下对上述镁铝双金属醇盐溶液进行提纯，向提纯后得到的镁铝双金属醇盐中加入乙醇配制成浓度为0.2mol/L的醇盐溶液，滴加去离子水，按照螯合剂与醇盐的物质的量之比为1∶10加入螯合剂乙酰丙酮，搅拌，使醇盐溶液充分的水解，水解反应完毕后，得到无色透明溶胶，经过一定时间内的胶凝，得到湿凝胶，将湿凝胶进行微波干燥处理，得到干凝胶，将上述干凝胶置于加热炉中，在950±1℃下焙烧1h得到MgO·Al2O3超细粉体，该MgO·Al2O3超细粉体的平均粒径为200nm。
实施例3
分别称取市售纯度为99.0％的镁120g，铝270g，加入到3500g纯度为99.0％的正丁醇，加入碘作为催化剂，加热温度为118±1℃，在制备的过程中可根据溶液的颜色及是否沸腾来确定反应是否完全，反应完成后可制得镁铝双金属醇盐，然后在常压下加热醇盐溶液，回收过量的正丁醇，降低成本，再利用减压蒸馏在800～1200Pa、280～400℃的条件下对上述镁铝双金属醇盐溶液进行提纯，向提纯后得到的镁铝双金属醇盐中加入乙醇配制成浓度为0.4mol/L的醇盐溶液，滴加去离子水，按照螯合剂与醇盐的物质的量之比为1∶10加入螯合剂乙酰丙酮，搅拌，使醇盐溶液充分的水解，水解反应完毕后，得到无色透明溶胶，经过一定时间内的胶凝，得到湿凝胶，将湿凝胶进行微波干燥处理，得到干凝胶，将上述干凝胶置于加热炉中，在1050±1℃下焙烧2h得到MgO·Al2O3超细粉体，该MgO·Al2O3超细粉体的平均粒径为450nm。

Claims (5)

1.一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向有机醇溶剂中加入镁和铝，加入碘作为催化剂，在加热温度高于有机醇沸点0.5～2℃的条件下制得前驱化合物镁铝双金属醇盐；
(2)首先在常压下加热醇盐溶液，以回收过量的有机醇，再利用减压蒸馏在800～1200Pa、280～400℃的条件下对所述镁铝双金属醇盐溶液进行提纯；
(3)向提纯后得到的镁铝双金属醇盐中加入乙醇配制成浓度为0.2～0.4mol/L的醇盐溶液，滴加去离子水，加入螯合剂乙酰丙酮，搅拌，使醇盐溶液充分的水解；
(4)水解反应完毕后，得到无色透明溶胶，经过一定时间内的胶凝，得到湿凝胶；
(5)将所述湿凝胶进行微波干燥处理，得到干凝胶；
(6)将所述干凝胶置于加热炉中，焙烧得到MgO·Al2O3超细粉体。
2.根据权利要求书1所述的一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法，其特征在于：所述有机醇溶剂为正丁醇。
3.根据权利要求书1所述的一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法，其特征在于：所述焙烧温度为950～1050℃，焙烧时间为1～2h。
4.根据权利要求书1所述的一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法，其特征在于：所述的镁、铝和有机醇的物质的量的比为1∶2∶10，所述螯合剂与醇盐的物质的量的比为1∶10。
5.根据权利要求书1～4所述的一种溶胶-凝胶工艺制备MgO·Al2O3超细粉体的方法，其特征在于：所述MgO·Al2O3超细粉体的粒径为200～600nm。
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