CN108996530B - 一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于洗消领域，本发明提供了一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁‑纳米纤维复合毡及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法能够制备得到粒径较小且粒径均一的纳米氧化镁，有利于提高纳米氧化镁降解对氧磷的效果。本发明提供的纳米氧化镁‑纳米纤维复合毡，包括纳米氧化镁和纳米纤维膜，所述纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部。本发明采用纳米纤维膜为基体，有利于将纳米氧化镁充分分散在基体上，且不发生团聚，在保留了纳米氧化镁良好的降解性能的同时，使纳米氧化镁的使用更加方便。

Description

一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维 复合毡及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及洗消领域，尤其涉及一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用。
背景技术
洗消是对染有毒剂、生物战剂、放射性物质的人员、装备、物资、工事、道路等进行消毒和消除沾染的措施。纳米氧化镁由于超细粒径、大比表面积、特殊的表面缺陷态，使纳米氧化镁在非光照条件下仍然具有很好的氧化降解效果，进而使得纳米氧化镁在洗消领域具有一定的应用前景。纳米氧化镁的颗粒越小，表面不饱和键、棱、角、结缺陷和离子化基团越多，与有机毒物的降解作用力也越强。但是，纳米氧化镁颗粒越小，越容易发生聚集，在使用上存在一定的不便之处。
发明内容
本发明提供了一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用。本发明提供的纳米氧化镁的制备方法能够制备得到粒径较小且粒径分布均匀的纳米氧化镁；本发明提供的纳米氧化镁- 纳米纤维复合毡降解对氧磷效果较好，使用方便，避免了纳米氧化镁容易团聚，使用不方便的问题。
本发明提供了一种纳米氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液，得到溶胶；所述滴加的温度为-10℃～4℃；
(2)将所述步骤(1)得到的溶胶依次经静置陈化、过滤、滤渣洗涤和干燥处理，得到干凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的干凝胶进行烧结处理，得到纳米氧化镁；所述烧结的温度为310～510℃，所述烧结的时间为1～5h。
优选的，制备得到的纳米氧化镁的粒径为2～22nm。
本发明提供了一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡，包括纳米纤维膜和纳米氧化镁，所述纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部；所述纳米氧化镁为上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氧化镁。
优选的，纳米氧化镁和纳米纤维膜的质量比为1:2～10。
优选的，所述纳米纤维膜的厚度为5～100μm；所述纳米纤维膜中纳米纤维的长径比为100～1000；所述纳米纤维膜中纳米纤维的直径为100～500 nm。
优选的，所述纳米纤维膜为氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜。
本发明提供了上述技术方案所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
将纳米氧化镁醇溶液滴加到纳米纤维膜表面后，真空干燥，得到纳米氧化镁-纳米纤维复合毡。
优选的，所述纳米氧化镁醇溶液中纳米氧化镁的浓度为0.1～5mg/mL。
本发明还提供了上述技术方案所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡或者上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解对氧磷中应用。
优选的，所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在洗消领域中的应用包括纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解对氧磷中的应用、纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解苯酚中的应用或者纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解石油污染物中的应用。
本发明提供了一种纳米氧化镁的制备方法，本发明提供的纳米氧化镁的制备方法包括以下步骤：将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液，得到溶胶；所述滴加的温度为-10℃～4℃；将溶胶依次经静置陈化、过滤、滤渣洗涤和干燥处理，得到干凝胶；将干凝胶进行烧结处理，得到纳米氧化镁；所述烧结的温度为310～510℃，所述烧结的时间为1～5h。本发明通过将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液中，使碳酸钠和硝酸镁能够充分反应，生成碳酸镁，再通过静置陈化，使碳酸镁继续生长，再通过烧结处理，并将烧结的温度控制在310～510℃，烧结时间控制在1～5h，有利于得到粒径较小且粒径均一的纳米氧化镁，进而有利于提高纳米氧化镁对对氧磷的降解效果。
本发明提供了一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡，包括纳米纤维膜和上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氧化镁，所述纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部。本发明采用纳米纤维膜为基体，有利于将纳米氧化镁充分分散在基体上，且不发生团聚，在保留了纳米氧化镁良好的降解性能的同时，使纳米氧化镁的使用更加方便，解决了现有技术中因纳米氧化镁聚集带来的使用不方便的问题。实施例的结果表明，本发明提供的纳米氧化镁 -纳米纤维复合毡降解对氧磷效果较好，降解60min后，降解率可达 80.7％～93.1％，而且本发明提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡使用方便，避免了纳米氧化镁使用不方便的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的纳米氧化镁透射电镜图；
图2为本发明实施例1采用的原料尼龙-6静电纺丝纤维膜的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备得到的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液，得到溶胶；
(2)将所述步骤(1)得到的溶胶依次经静置陈化、过滤、洗涤和干燥处理，得到干凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的干凝胶进行烧结处理，得到纳米氧化镁。
本发明将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液，得到溶胶。
在本发明中，所述滴加的温度优选为-10℃～4℃，进一步优选为-8℃～2℃，更优选为-6℃～0℃，更进一步优选为-4℃～-2℃。本发明优选在上述温度下将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液中，有利于形成碳酸镁溶胶且不易团聚，利于后续制得更小粒径的纳米MgO。
在本发明中，所述碳酸钠水溶液的浓度优选为0.1～0.3g/mL，进一步优选为0.15～0.25g/mL，更优选为0.18g/mL。
在本发明中，所述硝酸镁醇溶液的浓度优选为0.2～0.8g/mL，进一步优选为0.4～0.5g/mL，更优选为0.48g/mL。在本发明中，所述硝酸镁醇溶液中的醇溶剂优选包括一元低碳醇、二元低碳醇和三元低碳醇中的一种或多种；所述醇溶剂进一步优选为乙二醇和/或无水乙醇。
本发明优选将碳酸钠水溶液的浓度和硝酸镁醇溶液的浓度控制在上述范围内，有利于碳酸钠和硝酸镁充分反应，生成碳酸镁沉淀。
在本发明中，所述碳酸钠水溶液和硝酸镁醇溶液的体积比优选为 1:1.5～2.5，进一步优选为1:2。本发明优选将碳酸钠水溶液和硝酸镁醇溶液的体积比控制在上述范围，有利于碳酸钠和硝酸镁充分反应，生成碳酸镁沉淀。
本发明将所述碳酸钠水溶液滴加至所述硝酸镁醇溶液中，有利于使生成的碳酸镁溶胶分散性好，进而有利于制备得到分散性好且粒径小的纳米氧化镁。
在本发明中，所述滴加的速度优选为0.5～1.5mL/min，进一步优选为1.0 mL/min，本发明优选将滴加速度控制在上述范围内，有利于使碳酸钠和硝酸镁充分反应，生成碳酸镁沉淀。
本发明优选在将碳酸钠水溶液滴加到硝酸镁醇溶液的同时，对碳酸钠水溶液和硝酸镁醇溶液的混合溶液进行超声处理。在本发明中，所述超声的功率优选为200～600W，进一步优选为300～500W，更优选为350～450W。本发明优选在滴加的同时进行超声处理，使碳酸钠与硝酸镁反应更为充分和均匀，有利于获得颗粒更小的凝胶，进一步有利于制备得到粒径更小的纳米氧化镁。
得到溶胶后，本发明将所述溶胶依次经静置陈化、过滤、洗涤和干燥处理，得到干凝胶。
本发明将所述溶胶进行静置陈化处理，得到凝胶前驱体。
在本发明中，所述静置陈化的温度优选为20～30℃，进一步优选为25℃；所述静置陈化的时间优选为2～12h，进一步优选为5～10h，更优选为6～8h。本发明优选在上述条件下进行静置陈化处理，有利于使碳酸钠和硝酸镁继续反应，使得反应更为充分。
本发明将凝胶前驱体进行过滤处理，得到滤饼。本发明对过滤的具体实施方式没有特别限制，采用本领域技术人员所熟知的过滤方式即可。
本发明对过滤得到的滤饼进行洗涤处理。在本发明中，所述洗涤用洗涤剂优选包括水、甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。本发明对洗涤的具体实施方式没有特别限制，采用本领域技术人员所熟知的洗涤方式即可。
本发明对洗涤后的滤饼进行干燥处理，得到干凝胶。在本发明中，所述干燥的温度优选为30～80℃，进一步优选为40～70℃，更优选为50～60℃；所述干燥的时间优选为12～48h，进一步优选为15～45h，更优选为20～40h。
得到干凝胶后，本发明将干凝胶进行烧结处理，得到纳米氧化镁。
在本发明中，所述烧结处理的气氛优选为空气。
在本发明中，所述烧结处理的温度为310～510℃，优选为350～500℃，进一步优选为400～450℃；所述烧结处理的时间为1～5h，优选为1.5～4h，进一步优选为2～3.5h。本发明在凝胶烧结过程中，碳酸镁被分解为纳米氧化镁。本发明优选将烧结处理的条件控制在上述范围内，有利于烧结得到粒径较小且粒径均一的纳米氧化镁。
本发明提供的方法制备得到的纳米氧化镁粒径小，且粒径分布均匀，有利于提高纳米氧化镁对对氧磷的降解效果。在本发明中，所述纳米氧化镁的粒径优选为2～22nm，进一步优选为4～20nm，更优选为6～14nm，更进一步优选为6～12nm。
本发明提供了一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡，包括纳米纤维膜和上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氧化镁，所述纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部。
在本发明中，所述纳米氧化镁和纳米纤维膜的质量比优选1:2～10，进一步优选为1:4～8，更优选为1:5～7。本发明优选将纳米氧化镁和纳米纤维膜的质量比控制在上述范围内，有利于纳米氧化镁充分分散在纳米纤维膜表面和内部。
本发明提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡包括纳米纤维膜。
在本发明中，所述纳米纤维膜的厚度优选为5～100μm，进一步优选为 10～90μm，更优选为20～80μm，更进一步优选为30～70μm，最优选为40～60 μm；所述纳米纤维膜中纳米纤维的长径比优选为100～1000，进一步优选为 200～800，更优选为300～700，更进一步优选为400～600；所述纳米纤维膜中纳米纤维的直径优选为100～500nm，进一步优选为150～450nm，更优选为 200～400nm，更进一步优选为250～350nm。在本发明中，所述纳米纤维膜优选为氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜；所述氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜的制备方法优选包括以下步骤：
(a)将尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺、聚乙烯亚胺在三羟甲基氨基甲烷溶液中混合，得到混合料液；
(b)将所述步骤(a)得到的混合溶液进行震荡处理，然后依次进行洗涤和干燥处理，得到氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜。
本发明优选将尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺和聚乙烯亚胺在三羟甲基氨基甲烷溶液中混合，得到混合料液。
在本发明中，所述尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺和聚乙烯亚胺的质量比优选为0.5～1.5:0.5～1.5:0.5～1.5，进一步优选为1:1:1。
在本发明中，所述混合料液中溶质和溶剂的质量比优选为0.8～1.2:1，进一步优选为1:1。
在本发明中，所述三羟甲基氨基甲烷溶液的pH值优选为8～9，进一步优选为8.5。
本发明对尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺、聚乙烯亚胺和三羟甲基氨基甲烷的来源没有特殊要求，采用市售商品即可。
得到混合料液后，本发明优选对所述混合料液进行震荡处理，然后依次进行洗涤和干燥处理，得到氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜。
本发明优选对所述混合料液进行震荡处理。在本发明中，所述震荡处理的时间优选为4～5h。本发明通过震荡处理，有利于多巴胺和聚乙烯亚胺对尼龙-6静电纺丝纤维膜进行充分改性，得到氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纤维膜。在本发明中，多巴胺和聚乙烯亚胺对尼龙-6静电纺丝纤维膜进行改性的机理为：含有儿茶酚和胺官能团的多巴胺在三羟甲基氨基甲烷缓冲液中容易被氧气氧化和自聚合，且部分儿茶酚基团易被氧化成醌官能团，其可通过迈克尔加成反应和/或希夫碱反应与聚多巴胺层表面上的聚乙烯亚胺分子的氨基共价键合以在尼龙-6静电纺丝纤维膜基质上形成坚固的可粘附聚多巴胺- 聚乙烯亚胺涂层。本发明对震荡处理的具体实施方式没有特别限制，采用本领域技术人员所常用的震荡方式即可。
本发明优选将震荡处理后的尼龙-6静电纺丝纤维膜取出，得到氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纤维膜粗品。本发明对氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纤维膜粗品依次进行洗涤和干燥处理，得到氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纤维膜。
在本发明中，所述洗涤用洗涤剂优选为水，本发明通过洗涤处理，有利于去除未反应完全的多巴胺和聚乙烯亚胺。本发明对洗涤的具体实施方式没有特别限制，采用本领域技术人员所熟知的洗涤方式即可。
本发明对洗涤后的纤维膜粗品进行干燥处理，得到氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纤维膜。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～70℃，进一步优选为55～65℃，更优选为60℃，所述干燥的时间优选为10～14h，进一步优选为11～13h，更优选为12h。
本发明优选采用氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纤维膜为基体，有利于将纳米氧化镁充分分散在基体上，且不发生团聚，在保留了纳米氧化镁良好的降解性能的同时，使纳米氧化镁的使用更加方便。
本发明提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡中，纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部。
本发明提供了上述技术方案所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：将纳米氧化镁醇溶液逐滴滴加到纳米纤维膜表面后，真空干燥，得到纳米氧化镁-纳米纤维复合毡。
本发明将纳米氧化镁醇溶液滴加到纳米纤维膜表面，得到纳米氧化镁- 纳米纤维复合毡前驱体。
在本发明中，所述纳米氧化镁醇溶液的溶剂优选为一元低碳醇，进一步优选为无水乙醇。
在本发明中，所述滴加的速度优选为0.5～1.5mL/min，进一步优选为1 mL/min。
得到纳米氧化镁-纳米纤维复合毡前驱体后，本发明对所述纳米氧化镁- 纳米纤维复合毡前驱体进行真空干燥，得到纳米氧化镁-纳米纤维复合毡。
在本发明中，所述真空干燥的温度优选为50～70℃，进一步优选为 55～65℃，更优选为60℃，所述干燥的时间优选为10～14h，进一步优选为 11～13h，更优选为12h。
本发明还提供了上述技术方案所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡或者上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在洗消领域中的应用。
优选的，所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在洗消领域中的应用包括纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解对氧磷中的应用、纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解苯酚中的应用或者纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解石油污染物中的应用。
在本发明中，当所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡应用在降解对氧磷中时，所述对氧磷优选为乙基对氧磷。
在本发明中，所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解对氧磷中的应用方法优选为：将纳米氧化镁-纳米纤维复合毡与对氧磷混合，对对氧磷进行降解。在本发明中，所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡与对氧磷的质量比优选为3100～6250:1，进一步优选为3500～6000:1，更优选为4000～5500:1，更进一步优选为4500～5000:1，最优选为4700:1。
在本发明中，当所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡应用在降解苯酚中时，本发明对具体的应用方法没有特别限定，采用本领域技术人员所熟知的氧化镁降解苯酚的方法即可。
在本发明中，当所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡应用在降解石油污染物中时，本发明对具体的应用方法没有特别限定，采用本领域技术人员所熟知的氧化镁降解石油污染物的方法即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将6.3g Mg(NO3)2·6H2O溶于25mL乙二醇中，1.3g Na2CO3溶于12.5mL 水，完全溶解后在冰浴条件下将Na2CO3溶液滴加到Mg(NO3)2溶液中，同时进行超声，滴加结束后继续超声10min，超声结束后室温下静置5h，过滤并水洗两到三次，所得沉淀真空干燥过夜，然后采用迷你型箱式炉进行煅烧：煅烧温度310℃，煅烧时间3小时，冷却降温后取出样品，得到纳米氧化镁。
将尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺、聚乙烯亚胺和三羟甲基氨基甲烷混合，得到混合料液，其中尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺、聚乙烯亚胺和三羟甲基氨基甲烷的比为1：1：1：3；将混合溶液进行震荡处理后，依次进行洗涤和干燥处理，得到氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜。
取0.01g纳米氧化镁加入到5mL无水乙醇中，超声25min，至纳米氧化镁分散完全，逐滴滴加到1g干燥的氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纤维毡表面，至分散液滴加完全，真空干燥过夜，得到纳米氧化镁-纳米纤维复合毡。
实施例2
将12.3g Mg(NO3)2·6H2O溶于25mL乙二醇中，2.3g Na2CO3溶于12.5mL 水，完全溶解后在冰浴条件下将Na2CO3溶液滴加到Mg(NO3)2溶液中，同时进行超声，滴加结束后继续超声20min，超声结束后室温下静置8h，过滤并水洗两到三次，所得沉淀真空干燥过夜，然后采用迷你型箱式炉进行煅烧：煅烧温度410℃，煅烧时间2小时，冷却降温后取出样品，得到纳米氧化镁。
将尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺、聚乙烯亚胺和三羟甲基氨基甲烷混合，得到混合料液，其中尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺、聚乙烯亚胺和三羟甲基氨基甲烷的比为1：1：1：3；将混合溶液进行震荡处理后，依次进行洗涤和干燥处理，得到氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜。
取0.03g纳米氧化镁加入到10mL无水乙醇中，超声20min，至纳米氧化镁分散完全，逐滴滴加到0.2g干燥的氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纤维毡表面，至分散液滴加完全，真空干燥过夜，得到纳米氧化镁-纳米纤维复合毡。
实施例3
将36.9g Mg(NO3)2·6H2O溶于50mL乙二醇中，4.6g Na2CO3溶于25mL 水，完全溶解后在冰浴条件下将Na2CO3溶液滴加到Mg(NO3)2溶液中，同时进行超声，滴加结束后继续超声15min，超声结束后室温下静置3h，过滤并水洗两到三次，所得沉淀真空干燥过夜，然后采用迷你型箱式炉进行煅烧：煅烧温度510℃，煅烧时间1.5小时，冷却降温后取出样品，得到纳米氧化镁。
将尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺、聚乙烯亚胺和三羟甲基氨基甲烷混合，得到混合料液，其中尼龙-6静电纺丝纤维膜、多巴胺、聚乙烯亚胺和三羟甲基氨基甲烷的比为1：1：1：3；将混合溶液进行震荡处理后，依次进行洗涤和干燥处理，得到氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜。
取0.05g纳米氧化镁加入到10mL无水乙醇中，超声30min，至纳米氧化镁分散完全，逐滴滴加到0.1g干燥的氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纤维毡表面，至分散液滴加完全，真空干燥过夜，得到纳米氧化镁-纳米纤维复合毡。
对实施例1得到的纳米氧化镁进行透射电镜分析，透射电镜图如图1所示。由图1可知，本发明提供的纳米氧化镁粒径小且分布均匀。通过图1利用image J进行粒径统计n＝50得到纳米氧化镁粒径数据，结果如表1所示。
表1本发明实施例1制备得到的纳米氧化镁的粒径分布表
Figure BDA0001767682440000091
Figure BDA0001767682440000101
由表1可知，本发明提供的纳米氧化镁粒径小且分布均匀。
对实施例2～3得到的纳米氧化镁进行透射电镜分析，实施例2～3的透射电镜图与实施例1的透射电镜图类似，均得到粒径小且分步均匀的纳米氧化镁。
对实施例1采用的原料尼龙-6静电纺丝纤维膜进行扫描电镜分析，扫描电镜图如图2所示。由图2可知，尼龙-6静电纺丝纤维膜为均匀、比表面积大的纤维，为氨基修饰提供了合适的基材。对实施例2～3采用的尼龙-6静电纺丝纤维膜进行扫描电镜分析，实施例2～3的扫描电镜图与实施例1的扫描电镜图类似，均为均匀、比表面积大的纤维。
对实施例1得到的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡进行扫描电镜分析，扫描电镜图如图3所示。由图3可知，纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部。对实施例2～3得到的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡进行扫描电镜分析，实施例2～3的扫描电镜图与实施例1的扫描电镜图类似，在在纳米纤维膜的表面和内部均分散有纳米氧化镁。
应用例1
对实施例2～3制备得到的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡的降解性能进行测试，测试方法为：将0.15g纳米氧化镁-纳米纤维复合毡加入到10mL 3.2 mg/L的乙基对氧磷溶液中，测试在268nm处，吸光度随时间的变化，计算降解率。其中乙基对氧磷溶液由乙基对氧磷溶解在正庚烷中得到。实施例2～3 的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡分别标记为应用例1b、应用例1c。测试结果如表2所示。
应用例2
按照应用例1所述方法测试本发明实施例1制备得到的纳米氧化镁降解对氧磷的效果，实施例1制备得到的纳米氧化镁的粒径为2～22nm。测试结果如表2所示。
对比例1
按照应用例1所述方法测试市售纳米氧化镁降解对氧磷的效果，市售纳米氧化镁的粒径为20nm(标称)。测试结果如表2所示。
表2纳米氧化镁-纳米纤维复合毡降解对氧磷的降解率
Figure BDA0001767682440000111
由表2测试结果可知，本发明实施例1提供的纳米氧化镁降解对氧磷效果较好，高于市售纳米氧化镁降解对氧磷的效果；本发明实施例2～3提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡降解对氧磷的效果较好，高于市售纳米氧化镁降解对氧磷的效果；而且本发明提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡使用方便，避免了纳米氧化镁容易团聚，携带使用不方便的问题。
综上所述，本发明提供的方法制备得到的纳米氧化镁粒径较小且粒径分布均匀，有效提高了纳米氧化镁降解对氧磷的效果。另外，本发明提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡降解对氧磷效果较好，降解60min后，降解率可达80.7％～93.1％，而且本发明提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡使用方便，避免了纳米氧化镁容易团聚，使用不方便的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
将纳米氧化镁醇溶液滴加到纳米纤维膜表面后，真空干燥，得到纳米氧化镁-纳米纤维复合毡；
所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡，包括纳米纤维膜和纳米氧化镁，所述纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部；
所述纳米纤维膜为氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜；
所述纳米氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液，得到溶胶；所述滴加的温度为-10℃～4℃；
(2)将所述步骤(1)得到的溶胶依次经静置陈化、过滤、滤渣洗涤和干燥处理，得到干凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的干凝胶进行烧结处理，得到纳米氧化镁；所述烧结的温度为310～510℃，所述烧结的时间为1～5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备得到的纳米氧化镁的粒径为2～22nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纳米氧化镁和纳米纤维膜的质量比为1:2～10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维膜的厚度为5～100μm；所述纳米纤维膜中纳米纤维的长径比为100～1000；所述纳米纤维膜中纳米纤维的直径为100～500nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化镁醇溶液中纳米氧化镁的浓度为0.1～5mg/mL。
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