CN1789131A - 一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法 - Google Patents

一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1789131A
CN1789131A CN 200510111199 CN200510111199A CN1789131A CN 1789131 A CN1789131 A CN 1789131A CN 200510111199 CN200510111199 CN 200510111199 CN 200510111199 A CN200510111199 A CN 200510111199A CN 1789131 A CN1789131 A CN 1789131A
Authority
CN
China
Prior art keywords
complexing agent
magnesia
temperature
presoma
magnesium nitrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200510111199
Other languages
English (en)
Other versions
CN100391845C (zh
Inventor
王麟生
方海红
李强
胡炳元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China Normal University
Original Assignee
East China Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China Normal University filed Critical East China Normal University
Priority to CNB2005101111996A priority Critical patent/CN100391845C/zh
Publication of CN1789131A publication Critical patent/CN1789131A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100391845C publication Critical patent/CN100391845C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

一种制备纳米氧化镁的方法，以硝酸镁为镁源，苹果酸、柠檬酸、柠檬酸铵为络合剂制得纳米氧化镁。本发明提供的制备方法起始原料廉价易得，对设备的要求低，制备过程中对环境污染小，制备的纳米材料粒度均匀，无团聚，分散性好、纯度高，并且煅烧温度低、反应易控制、工艺操作简单，便于实现工业化生产。

Description

一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法
                      技术领域
本发明涉及一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法，属纳米氧化镁的制备技术领域。
                      背景技术
目前，纳米氧化镁的制备方法很多，按原料的状态可分为固相法、气相法、液相法。固相法有机械粉碎法，该法对仪器设备要求很高且难以得到小于100纳米的粒子；室温固相化学法制备的样品粒度不均匀。气相法有物理气相沉积法和化学气相沉积法，具有生产能力大，粒度可控制等优点，但产物收集存在问题，且设备昂贵，能耗大，污染环境，实现工业化生产还有一定的困难。液相法是目前广泛采用的方法，主要有直接沉淀法，均匀沉淀法，溶胶凝胶法。直接沉淀法，产品粒度大，粒度分布较宽；均匀沉淀法，所得沉淀物的颗粒均匀而致密，便于洗涤过滤，制得的产品粒度小、分布窄、团聚少，不足的是产率比较低；传统的溶胶凝胶法制得到的纳米粉体粒度分布窄、分散性好、纯度高，并且煅烧温度低、反应易控制，工艺操作简单，但原料成本较高。
                      发明内容
本发明的目的是推出一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法。
本发明的技术方案是以硝酸镁为镁源，以苹果酸、柠檬酸、柠檬酸铵为络合剂，通过硝酸镁与络合剂的配位，调节pH值，经蒸发、干燥、煅烧，得纳米氧化镁。
现详细说明本发明的技术方案。
一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法，其特征在于，
具体操作步骤：
第一步前驱体的制取
将硝酸镁与络合剂溶解于水中，硝酸镁与络合剂的摩尔比为1∶1.5～4，络合剂是苹果酸、柠檬酸、柠檬酸铵，当络合剂为柠檬酸铵时，则不调节溶液的pH值，当络合剂为苹果酸或柠檬酸时，用氨水调节溶液pH值至不低于4，在70℃~90℃的温度下蒸发溶剂，得凝胶后，在100℃~150℃的温度下发泡，得前驱体，干凝胶；
第二步纳米氧化镁的制取
络合剂为柠檬酸或柠檬酸铵时，先将第一步制得的前驱体在350℃的温度下预烧1.5小时，再在不低于600℃的温度下煅烧，时间不少于3小时，络合剂为苹果酸时，将第一步制得的前驱体在不低于600℃的温度下煅烧，时间不少于3小时，得纳米氧化镁。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
1.原料便宜易得，方法简单，因此制备成本比较低。
2.反应条件温和，操作容易，对设备的要求低，便于实现工业化。
3.制备过程对环境及人的污染小，属于绿色制备过程。
4.产物粒径小且粒度分均匀，无团聚现象，比表面大。
                  具体实施方式
实施例1
络合剂是苹果酸。取1.2821g硝酸镁和1.0057g苹果酸，即硝酸镁与苹果酸的摩尔比为1∶1.5，将其投入20ml水中，搅拌使其完全溶解。氨水调节溶液的pH值至4，室温下搅拌1~2小时。将溶液在80℃的温度下搅拌蒸发溶剂，得凝胶。将凝胶放在真空干燥箱中120℃的温度下真空干燥3h，得前驱体，干凝胶。煅烧在600℃的温度下煅烧3小时，煅烧期间前驱体发生自蔓延燃烧，温度为220℃，得产品，制得纳米氧化镁质量为0.1685g。
实施例2
络合剂是柠檬酸。取六水合硝酸镁2.0533g溶于20ml水中，配成的溶液浓度为0.4mol/l，将柠檬酸加入硝酸镁溶液，硝酸镁与柠檬酸的摩尔比为1∶4，氨水调节溶液的pH值至4，将溶液在80℃的温度下搅拌蒸发溶剂，得凝胶。将凝胶放在真空干燥箱中120℃的温度下真空干燥3h，得前驱体，干凝胶。采用分步热处理，先将前驱体在350℃的温度下预烧1.5小时，预烧期间前驱体发生自蔓延燃烧，温度为180，再将经预烧处理的前驱体放在600℃的温度下煅烧3小时，制得纳米氧化镁质量为0.2572g。
实施例3
络合剂是柠檬酸铵。取六水合硝酸镁1.2821g溶于20ml水，配成的溶液浓度为0.25mol/l，将柠檬酸铵加入硝酸镁溶液，硝酸镁与柠檬酸铵的摩尔比为1∶4。将溶液80℃的温度下搅拌蒸发溶剂，得凝胶。将凝胶放在真空干燥箱中120℃的温度下真空干燥3h，得前驱体，干凝胶。采用分步热处理，先将前驱体在350℃的温度下预烧1.5小时，预烧期间前驱体发生自蔓延燃烧，温度为180℃，再将经预烧处理的前驱体放在600℃煅烧3小时，制得纳米氧化镁质量为0.1518g。
由上述方法制得的纳米氧化镁呈片状结构，粒径小，粒度分布均匀，比表面积大。
纳米氧化镁的用途广泛。采用纳米氧化镁，不使用助烧结剂，便可以实现低温烧结，制成高致密度的细晶陶瓷，可望开发为高温、高腐蚀气氛等苛刻条件下使用的尖端材料。纳米氧化镁可以作为氧化锆、氧化铝、氧化铁等其它纳米粒子的烧结助剂和稳定剂而获得高质量的纳米相陶瓷。另外，纳米氧化镁可作为油漆、纸张及化妆品的填料，塑料和橡胶的添加剂和补强剂，脂肪的分解剂，医药品的擦光剂，化学吸附剂，以及各种电子材料、催化剂、超导体、耐火材料的辅助材料等。

Claims (2)

1、一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法，其特征在于，以硝酸镁为镁源，以苹果酸、柠檬酸、柠檬酸铵为络合剂，通过硝酸镁与络合剂的配位，调节pH值，经蒸发、干燥、煅烧，得纳米氧化镁。
2、根据权利要求1所述的用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步前驱体的制取
将硝酸镁与络合剂溶解于水中，硝酸镁与络合剂的摩尔比为1∶1.5～4，络合剂是苹果酸、柠檬酸、柠檬酸铵，当络合剂为柠檬酸铵时，则不调节溶液的pH值，当络合剂为苹果酸或柠檬酸时，用氨水调节溶液pH值至不低于4，在70℃~90℃的温度下蒸发溶剂，得凝胶后，在100℃~150℃的温度下发泡，得前驱体，干凝胶；
第二步纳米氧化镁的制取
络合剂为柠檬酸或柠檬酸铵时，先将第一步制得的前驱体在350℃的温度下预烧1.5小时，再在不低于600℃的温度下煅烧，时间不少于3小时，络合剂为苹果酸时，将第一步制得的前驱体在不低于600℃的温度下煅烧，时间不少于3小时，得纳米氧化镁。
CNB2005101111996A 2005-12-07 2005-12-07 一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法 Expired - Fee Related CN100391845C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005101111996A CN100391845C (zh) 2005-12-07 2005-12-07 一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005101111996A CN100391845C (zh) 2005-12-07 2005-12-07 一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1789131A true CN1789131A (zh) 2006-06-21
CN100391845C CN100391845C (zh) 2008-06-04

Family

ID=36787288

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005101111996A Expired - Fee Related CN100391845C (zh) 2005-12-07 2005-12-07 一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100391845C (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100447305C (zh) * 2006-07-14 2008-12-31 西南大学 用溶胶-凝胶技术制备氧化镁防蚀保护薄膜的方法
CN100460061C (zh) * 2007-04-06 2009-02-11 华东师范大学 纳米铈镁复合氧化物的制备方法
CN100546914C (zh) * 2007-12-31 2009-10-07 浙江工业大学 一种溶胶-凝胶自蔓延燃烧制备CaIn2O4粉体的方法
CN101279758B (zh) * 2008-05-16 2010-06-02 西北师范大学 纳米氧化铜粉体的制备方法
CN101269971B (zh) * 2007-08-06 2012-09-12 深圳市德方纳米科技有限公司 纳米微粒的制造方法
CN108996530A (zh) * 2018-08-16 2018-12-14 军事科学院系统工程研究院卫勤保障技术研究所 一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用
CN109111230A (zh) * 2018-10-31 2019-01-01 航天特种材料及工艺技术研究所 一种氧化钇-氧化镁纳米复合粉体及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1539774A (zh) * 2003-10-31 2004-10-27 清华大学 一种从菱镁矿煅烧轻烧粉制备纳米氧化镁的方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100447305C (zh) * 2006-07-14 2008-12-31 西南大学 用溶胶-凝胶技术制备氧化镁防蚀保护薄膜的方法
CN100460061C (zh) * 2007-04-06 2009-02-11 华东师范大学 纳米铈镁复合氧化物的制备方法
CN101269971B (zh) * 2007-08-06 2012-09-12 深圳市德方纳米科技有限公司 纳米微粒的制造方法
CN100546914C (zh) * 2007-12-31 2009-10-07 浙江工业大学 一种溶胶-凝胶自蔓延燃烧制备CaIn2O4粉体的方法
CN101279758B (zh) * 2008-05-16 2010-06-02 西北师范大学 纳米氧化铜粉体的制备方法
CN108996530A (zh) * 2018-08-16 2018-12-14 军事科学院系统工程研究院卫勤保障技术研究所 一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用
CN108996530B (zh) * 2018-08-16 2020-09-22 军事科学院系统工程研究院卫勤保障技术研究所 一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用
CN109111230A (zh) * 2018-10-31 2019-01-01 航天特种材料及工艺技术研究所 一种氧化钇-氧化镁纳米复合粉体及其制备方法
CN109111230B (zh) * 2018-10-31 2020-12-29 航天特种材料及工艺技术研究所 一种氧化钇-氧化镁纳米复合粉体及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100391845C (zh) 2008-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100391845C (zh) 一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法
Kavian et al. Sol–gel derived BaTiO3 nanopowders
CN103435096B (zh) 一种制备尺寸可控的纳米二氧化锡的方法
Phonthammachai et al. Structural and rheological aspect of mesoporous nanocrystalline TiO2 synthesized via sol–gel process
Shahini et al. Gel–sol synthesis and aging effect on highly crystalline anatase nanopowder
CN105692686B (zh) 一种纳米氧化锌粉体的制备方法
CN102241516B (zh) 一种水基溶胶-凝胶法制备Li4SiO4陶瓷粉体的方法
CN101037232A (zh) 一种制备粒径可控氧化铁中空球的方法
CN1673096A (zh) 一种纳米铟锡氧化物粉体的制备方法
CN100422084C (zh) 薄片状无孔纳米氧化镁及其制备方法
CN101049965A (zh) 一种高纯纳米氧化锆粉体的制备方法
Gimeno-Fabra et al. Continuous flow synthesis of tungsten oxide (WO3) nanoplates from tungsten (VI) ethoxide
CN103864139A (zh) 三维分层多级花状二氧化锡微球的制备方法
CN103570049B (zh) 完全分散的α氧化铝纳米颗粒的制备方法
Foo et al. Synthesis and characterisation of Y2O3 using ammonia oxalate as a precipitant in distillate pack co-precipitation process
CN109721096B (zh) 一种制备高纯钛酸钡的装置及方法
CN1207206C (zh) 一种纳米级氧化镁的制备方法
CN101177291B (zh) 特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法
Yang et al. Liquid–solid–solution synthesis of ultrafine Gd2Zr2O7 nanoparticles with yield enhancement
CN1237006C (zh) In2O3或ITO单分散纳米粉体的水热制备方法
Chandradass et al. Synthesis and characterization of zirconia doped alumina nanopowder by citrate–nitrate process
CN109399700A (zh) 一种单分散钛酸钡立方纳米颗粒的制备方法
CN113292097A (zh) 一种制备高四方性钛酸钡粉体的方法
Xu et al. A novel aqueous co-precipitation process to prepare indium tin oxide nanopowders
CN1260134C (zh) 一种制备氧化锆超细粉末的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20080604

Termination date: 20101207