CN101177291B - 特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法。本发明的方法是在水热条件下以铝盐为原料，柠檬酸盐为形貌控制剂，以水为溶剂在密闭容器中于180℃～250℃反应0.5～24h，合成各种不同形貌特征的AlOOH纳米材料。在该反应中，可通过调控柠檬酸盐的量、反应温度与时间来调控产物的形貌与维度。该方法原料价廉易得，操作简单，易于控制，重复性好，且无污染，利于工业化生产。

Description

特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及AlOOH纳米材料的制备方法。特别是一种特殊形貌的AlOOH纳米材料的制备方法。
技术背景
AlOOH是一种重要的基础原材料，被广泛用作吸附剂，干燥剂，阻燃剂以及作为氧化铝前驱体等领域。经过材料科学家的努力，已成功制备出一维、两维的纳米结构的AlOOH，比如纳米晶，纳米棒，纳米管，纳米带，以及规则排列的具有独特性质的三维结构等。这些具有三维结构的纳米AlOOH具有更为广泛的应用。例如，可以构建具有独特新颖性质的纳米电子器件。纳米晶自组装的多维结构使纳米电子器件具有比一般纳米材料更为优越的特殊光学、热学、化学及生物学等特性。
目前，在众多勃姆石以及氧化铝材料的制备方法中，气相法，溶胶-凝胶法，微乳液法，沉淀水解法等占有较重要的地位。例如：《先进材料》(Advanced Materials，2007，19，102)利用原子沉积来制备空心球；美国陶瓷学会会刊(Journal of the American Ceramic Society，2005，88，3322)利用微乳液方法来制备纳米球；但这些方法需要高温，昂贵且复杂的设备，还要用到许多有机溶剂，操作条件一般比较苛刻。因而开发一种原料易得，成本低廉，操作简单，处理方便，反应条件温和，易于工业化的纳米勃姆石合成方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将可溶性铝盐溶于去离子水中，配制成浓度为25～50毫摩尔/升的溶液；
b.室温搅拌下，将柠檬酸盐加入到上述的溶液中，以形成混合均匀的溶液；所述的柠檬酸盐与可溶性铝盐的摩尔比为4～1；
c.将经步骤b配制成的混合溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，在180～250℃反应0.5～24h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤；
d.将步骤c所得的样品进行干燥，即得所需材料；该材料的具体形貌有：由直径60nm的纳米棒组成三维蚕茧状结构、纳米束状结构、纳米棒组成空心球状结构以及刺猬状结构。
上述的可溶性铝盐为硝酸铝，氯化铝或硫酸铝。
上述的柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾。
上述的可溶性铝盐与柠檬酸盐的摩尔比为由4降低到1，所得的AlOOH纳米材料的形状从由直径60nm的纳米棒组成三维蚕茧状结构，转变为纳米束状结构到由纳米棒组成空心球状结构。
与现有技术相比，本发明具有如下显而易见的突出的实质性优点和显著进步：
1.本发明通过调节柠檬酸盐的量、反应温度及时间，可制备出不同形貌结构的AlOOH纳米材料，实现了在同一体系中合成出不同形貌结构的AlOOH纳米材料，从而大大降低了生产成本，提高了纳米材料的生产效率。
2.本发明方法采用水热法，产物具有众多重现性良好的形貌，为功能材料的研究开发奠定了良好基础。
3.本发明方法仅需两种反应物质，通过简便的反应即可合成出不同形貌结构的AlOOH纳米材料。且反应中所用的溶剂为水，可以回收再利用，因此具有操作简便、工艺设备简单、无污染的优点。利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的实施例一的产物的扫描电子显微镜(SEM)获得的形貌图。
图2为本发明的实施例一的产物的X射线粉末衍射(XRD)获得的结构图。
图3为本发明的实施例二的产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。
图4为本发明的实施例三的产物的扫描电子显微镜(SEM)获得的形貌图。
图5为本发明的实施例四的产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。
图6为本发明的实施例五的产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。
具体实施方式
实施例一：具体步骤如下：
a.搅拌下，将2mmol硝酸铝溶于40ml去离子水中，形成混合均匀的溶液；
b.室温搅拌下，将0.5mmol的柠檬酸钠加入到上述溶液中，继续搅拌30min以形成混合均匀的溶液。
c.将上述混合均匀的溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中200℃反应24h。反应结束后，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
d.将步骤c所得的样品在80℃干燥12h，即得蚕茧状三维结构的勃姆石。
将本实例所得产物，用扫描电子显微镜(SEM)对产物的形貌进行表征。从图1中可见，所得产物是由大约60nm的纳米棒组成的三维蚕茧状结构。从图2中可见，XRD结果表明产物纯净为AlOOH(与21-1307JCPDS卡片一致)。
实施例二：具体步骤如下：
a.搅拌下，将2mmol硝酸铝溶于40ml去离子水中，形成混合均匀的溶液；
b.室温搅拌下，将1.0mmol的柠檬酸钠加入到上述的溶液中，继续搅拌30min以形成混合均匀的溶液。
c.将上述混合均匀的溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中200℃反应24h。反应结束后，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
d.将步骤c所得的样品在80℃干燥12h，得到纳米束状结构的勃姆石。
将本实施例所得产物分散于无水乙醇中，用透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行表征，从图3中可以清楚看到纳米束状结构。
实施例三：具体步骤如下：
a.搅拌下，将2mmol硝酸铝溶于40ml去离子水中，形成混合均匀的溶液；
b.室温搅拌下，将1.5mmol的柠檬酸钠加入到上述的溶液中，继续搅拌30min以形成混合均匀的溶液。
c.将上述混合均匀的溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中200℃反应24h。反应结束后，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
d.将步骤c所得的样品在80℃干燥12h，得到空心球状结构。
将本实施例所得产物，用扫描电子显微镜(SEM)对产物的形貌进行表征，从图4中可见，所得产物是由纳米棒组成的空心球状结构的勃姆石。
实施例四：具体步骤如下：
a.搅拌下，将2mmol硝酸铝溶于40ml去离子水中，形成混合均匀的溶液；
b.室温搅拌下，将0.5mmol的柠檬酸钠加入到上述的溶液中，继续搅拌30min以形成混合均匀的溶液。
c.将上述混合均匀的溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中220℃反应24h。反应结束后，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
d.将步骤c所得的样品在80℃干燥12h，得到纳米棒状结构的勃姆石。
将本实施例所得产物分散于无水乙醇中，用透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行表征，从图5中可见，所得产物为大约60nm的纳米棒。
实施例五：具体步骤如下：
a.搅拌下，将2mmol硝酸铝溶于40ml去离子水中，形成混合均匀的溶液；
b.室温搅拌下，将0.5mmol的柠檬酸钠加入到上述的溶液中，继续搅拌30min以形成混合均匀的溶液。
c.将上述混合均匀的溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中200℃反应2h。反应结束后，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
d.将步骤c所得的样品在80℃干燥12h，得到产物为刺猬状结构的勃姆石。
将本实施例所得产物分散于无水乙醇中，用透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行表征，从图6中可见，所得产物为刺猬状结构。
实施例六：具体步骤如下：
a.搅拌下，将1mmol硝酸铝溶于40ml去离子水中，形成混合均匀的溶液；
b.室温搅拌下，将0.5mmol的柠檬酸钠加入到上述的溶液中，继续搅拌30min以形成混合均匀的溶液。
c.将上述混合均匀的溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中200℃反应24h。反应结束后，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
d.将步骤c所得的样品在80℃干燥12h，得到产物为刺猬状结构的勃姆石。
将本实施例所得产物分散于无水乙醇中，用透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行表征，所得产物为纳米束状结构。
实施例七：具体步骤如下：
a.搅拌下，将2mmol硝酸铝溶于40ml去离子水中，形成混合均匀的溶液；
b.室温搅拌下，将0.5mmol的柠檬酸钠加入到上述的溶液中，继续搅拌30min以形成混合均匀的溶液。
c.将上述混合均匀的溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中180℃反应24h。反应结束后，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
d.将步骤c所得的样品在80℃干燥12h，得到产物为刺猬状结构的勃姆石。
将本实施例所得产物分散于无水乙醇中，用透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行表征，所得产物为不完整蚕茧结构。

Claims (4)

1.一种特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将可溶性铝盐溶于去离子水中，配制成浓度为25～50毫摩尔/升的溶液；
b.室温搅拌下，将柠檬酸盐加入到上述的溶液中，以形成混合均匀的溶液；所述的可溶性铝盐与柠檬酸盐的摩尔比为4～1；
c.将经步骤b配制成的混合溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，在180～250℃反应0.5～24h，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤；
d.将步骤c所得的样品进行干燥，即得所需材料；该材料的具体形貌有：由直径60nm的纳米棒组成三维蚕茧状结构、纳米束状结构、纳米棒组成空心球状结构以及刺猬状结构。
2.根据权利要求1所述的特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性铝盐为硝酸铝，氯化铝或硫酸铝。
3.根据权利要求1所述的特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法，其特征在于步骤b中加入柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾。
4.根据权利要求1所述的特殊形貌AlOOH纳米材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性铝盐与柠檬酸盐的摩尔比为由4降低到1，所得的AlOOH纳米材料的形状从由直径60nm的纳米棒组成三维蚕茧状结构，转变为纳米束状结构到由纳米棒组成空心球状结构。
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