CN103030169B - 纳米氧化铜的形貌可控制备方法 - Google Patents

纳米氧化铜的形貌可控制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了纳米氧化铜的形貌可控制备方法，涉及半导体材料纳米氧化铜。一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，包括以下步骤：以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制得到Cu2+浓度为0.02~0.2mol/L的溶液，加入表面活性剂，常温下搅拌30min；配制5mol/L的氢氧化钠溶液，逐滴滴加入，充分搅拌；将溶液转移至反应釜中，密封，置于100~200℃的烘箱中反应2~30h；反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥，即得。本发明通过控制反应条件，一步就可以选择性地合成出具有不同形貌的氧化铜纳米材料，制备过程无污染，成本低，易于大规模生产，产物结构形貌丰富、选择性高、重复性好。

Description

纳米氧化铜的形貌可控制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料纳米氧化铜，具体涉及纳米氧化铜的形貌可控制备方法。
背景技术
纳米氧化铜在光吸收、化学活性、热阻、催化等方面表现出奇特的物理与化学性能，作为催化剂的主要成分，近年来在氧化、加氢、Cl化学合成、NOx还原、碳氢化合物燃烧、精细化工等催化领域得到应用；在传感器方面，由于纳米氧化铜对外界环境如温度、光、湿气等十分敏感，因此可以极大地提高传感器的响应速度、灵敏度和选择性；此外，纳米氧化铜在超导材料和热电材料等方面也显示出了很好的应用前景。
纳米氧化铜的这些独特性能与其尺寸、形貌有着密切关系。因此，制备尺寸与形貌可控的氧化铜纳米材料是拓宽氧化铜应用领域的基础。
目前已有合成出多种形貌氧化铜纳米材料的文献报道，如纳米粒子、纳米线、纳米棒、纳米管等。但是，至今尚未有文献报道仅通过一种方法就可以可控制备多种形貌的氧化铜纳米材料，尤其是由氧化铜纳米棒构成的纳米束这种独特的形貌，至今还未见任何文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，包括以下步骤：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制得到Cu2+浓度为0.02~0.2 mol/L的溶液，加入表面活性剂，常温下搅拌30 min；
（2）配制5 mol/L的氢氧化钠溶液，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于100~200℃的烘箱中反应2~30 h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥，即得。
进一步地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。
所述的表面活性剂的加入量为0.5~5 g/250mL。
所述去离子水：氢氧化钠溶液的体积比为25:2。
所述的去离子水为250 mL，氢氧化钠溶液为20 mL，反应釜的体积375 mL。
本发明通过简易的水热合成方法来制备半导体氧化铜纳米材料，在反应釜中，通过水热反应，以二水合二氯化铜为铜源，在表面活性剂辅助下，通过控制初始反应物浓度、反应时间、反应温度、表面活性剂浓度和种类等工艺条件，一步就可以选择性地制备出具有不同形貌的氧化铜纳米材料如纳米束、纳米棒、纳米带、纳米花等。所制备得到的氧化铜纳米材料具有多种形貌，选择性高、重复性好，可应用于催化、传感器、太阳能电池等诸多领域。
与现有技术相比，本发明通过控制反应条件，一步就可以选择性地合成出具有不同形貌的氧化铜纳米材料，尤其是第一次制备出由氧化铜纳米棒构成的纳米束这种独特形貌；整个制备过程无污染、环境友好、工艺简单、成本低、过程容易控制，易于大规模生产；产物结构形貌丰富、选择性高、重复性好。
附图说明
图1是实施例1得到的氧化铜纳米材料的X-射线衍射(XRD)图；
图2是实施例1得到的氧化铜纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3是实施例2得到的氧化铜纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4是实施例3得到的氧化铜纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图5是实施例4得到的氧化铜纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图6是实施例5得到的氧化铜纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
实施例1
一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，步骤为：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制Cu2+浓度为0.04 mol/L的溶液250 mL，加入2 g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，常温下搅拌30 min；
（2）配制5 mol/L的氢氧化钠溶液20 mL，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至375 mL反应釜中，密封，置于130℃的烘箱中反应24 h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥；
（5）取干燥过的样品进行相态和形貌表征。XRD图谱表明其样品具有单斜相，且纯度非常高（见图1）；透射电子显微镜观测表明所得产物为氧化铜纳米棒构成的纳米束，纳米棒的长度为400~500 nm，直径为20~30 nm；棒的一端连在一起，而另一端向四周发散开（见图2）。
实施例2
一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，步骤为：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制Cu2+浓度为0.04 mol/L的溶液250 mL，加入2 g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，常温下搅拌30 min；
（2）配制5 mol/L的氢氧化钠溶液20 mL，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至375 mL反应釜中，密封，置于190℃的烘箱中反应24 h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥；
（5）取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明所得产物为氧化铜纳米棒，尺寸均一，分散性非常好（见图3）。
实施例3
一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，步骤为：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制Cu2+浓度为0.08 mol/L的溶液250 mL，加入4 g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，常温下搅拌30 min；
（2）配制5 mol/L的氢氧化钠溶液20 mL，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至375 mL反应釜中，密封，置于200℃的烘箱中反应6 h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥；
（5）取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明所得产物为氧化铜纳米带，尺寸均一，分散性非常好（见图4）。
实施例4
一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，步骤为：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制Cu2+浓度为0.16 mol/L的溶液250 mL，加入0.5 g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，常温下搅拌30 min；
（2）配制5 mol/L的氢氧化钠溶液20 mL，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至375 mL反应釜中，密封，置于160℃的烘箱中反应18 h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥；
（5）取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明所得产物为梭状氧化铜纳米结构（见图5）。
实施例5
一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，步骤为：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制Cu2+浓度为0.04 mol/L的溶液250 mL，加入2 g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，常温下搅拌30 min；
（2）配制5 mol/L的氢氧化钠溶液20 mL，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至375 mL反应釜中，密封，置于130℃的烘箱中反应24 h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥；
（5）取干燥过的样品进行形貌表征。透射电子显微镜观测表明所得产物为氧化铜纳米花，花瓣由片状氧化铜构成（见图6）。
实施例6
一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，步骤为：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制Cu2+浓度为0.02 mol/L的溶液250 mL，加入5g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，常温下搅拌30 min；
（2）配制5 mol/L的氢氧化钠溶液20 mL，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至375 mL反应釜中，密封，置于100℃的烘箱中反应30 h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥；
（5）取干燥过的样品进行形貌表征。透射电子显微镜观测表明所得产物为氧化铜纳米花，花瓣由片状氧化铜构成。
实施例7
一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，步骤为：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制Cu2+浓度为0.2 mol/L的溶液250 mL，加入0.5g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，常温下搅拌30 min；
（2）配制5 mol/L的氢氧化钠溶液20 mL，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至375 mL反应釜中，密封，置于200℃的烘箱中反应2 h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥；
（5）取干燥过的样品进行形貌表征。透射电子显微镜观测表明所得产物为氧化铜纳米花，花瓣由片状氧化铜构成。

Claims (1)

1.一种纳米氧化铜的形貌可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制得到Cu2+浓度为0.04mol/L的溶液，加入表面活性剂，常温下搅拌30min ；
（2）配制5 mol/L 的氢氧化钠溶液，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于130或190℃的烘箱中反应24h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥，即得到形貌为纳米棒的纳米氧化铜；
其中，上述各步骤中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂的加入量为2 g/250mL；所述去离子水：氢氧化钠溶液的体积比为25:2，所述的去离子水为250mL，氢氧化钠溶液为20 mL，反应釜的体积375 mL；
或者是：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制得到Cu2+浓度为0.08mol/L的溶液，加入表面活性剂，常温下搅拌30min ；
（2）配制5 mol/L 的氢氧化钠溶液，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于200℃的烘箱中反应6h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥，即得到形貌为纳米带的纳米氧化铜；
其中，上述各步骤中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂的加入量为4 g/250mL；所述去离子水：氢氧化钠溶液的体积比为25:2，所述的去离子水为250mL，氢氧化钠溶液为20 mL，反应釜的体积375 mL；
或者是：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制得到Cu2+浓度为0.16mol/L的溶液，加入表面活性剂，常温下搅拌30min ；
（2）配制5 mol/L 的氢氧化钠溶液，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于160℃的烘箱中反应18h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥，即得到形貌为梭状的纳米氧化铜；
其中，上述各步骤中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂的加入量为0.5 g/250mL；所述去离子水：氢氧化钠溶液的体积比为25:2，所述的去离子水为250mL，氢氧化钠溶液为20 mL，反应釜的体积375 mL；
或者是：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制得到Cu2+浓度为0.04mol/L的溶液，加入表面活性剂，常温下搅拌30min ；
（2）配制5 mol/L 的氢氧化钠溶液，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于130℃的烘箱中反应24h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥，即得到形貌为纳米花的纳米氧化铜；
其中，上述各步骤中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，表面活性剂的加入量为2 g/250mL；所述去离子水：氢氧化钠溶液的体积比为25:2，所述的去离子水为250mL，氢氧化钠溶液为20 mL，反应釜的体积375 mL；
或者是：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制得到Cu2+浓度为0.02mol/L的溶液，加入表面活性剂，常温下搅拌30min ；
（2）配制5 mol/L 的氢氧化钠溶液，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于100℃的烘箱中反应30h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥，即得到形貌为纳米花的纳米氧化铜；
其中，上述各步骤中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，表面活性剂的加入量为5 g/250mL；所述去离子水：氢氧化钠溶液的体积比为25:2，所述的去离子水为250mL，氢氧化钠溶液为20 mL，反应釜的体积375 mL；
或者是：
（1）以二水合二氯化铜为铜源、去离子水为溶剂，配制得到Cu2+浓度为0.2mol/L的溶液，加入表面活性剂，常温下搅拌30min ；
（2）配制5 mol/L 的氢氧化钠溶液，逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将步骤（2）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于200℃的烘箱中反应2h；
（4）反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在空气中45℃干燥，即得到形貌为纳米花的纳米氧化铜；
其中，上述各步骤中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，表面活性剂的加入量为0.5 g/250mL；所述去离子水：氢氧化钠溶液的体积比为25:2，所述的去离子水为250mL，氢氧化钠溶液为20 mL，反应釜的体积375 mL。
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