CN103864148A - 一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法 - Google Patents

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刘长雨
刘梅
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Abstract

本发明公开了一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法，采用水热法制备出形貌可控的从一维结构纳米线到多级结构的WO3纳米材料。通过控制两个主要参数：水热反应时间与温度，在氧化铝基底表面直接合成三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构。本发明具有设备简单、操作方便、工艺参数易于控制、成本低廉等优点；在降低气敏传感器的工作温度、提高传感器的灵敏度与响应速度方面提供了很大的应用与研究空间。

Description

一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法
技术领域
本发明是关于纳米材料的，特别涉及一种制备WO3多级纳米结构的方法。
背景技术
随着现代社会的发展，纳米材料也越来越受到人民的重视，已经从一个陌生的名词逐渐走进了人们的日常生活。我们可以接触到的纳米材料的应用包括纳米磁头、纳米陶瓷、纳米催化剂、纳米机器人、纳米布匹等等，纳米几乎已经在我们生活的各个领域越来越普遍。由于近些年来我国工业的飞速发展，工业废气的排放使得安全问题日益突出，PM2.5对人们身体健康的威胁也越来越受到重视，因此对可靠性气体检测要求越来越高，与此同时传感器的研发已不可阻挡，纳米传感器也在飞快的发展以适应人们的需求。纳米传感器的核心是纳米材料，因此要获得高性能的纳米传感器，首先就要制备出可以提供这些高性能可能性的纳米材料。
WO3是一种金属氧化物半导体，早有报道提到它对NO和NO2的气体检测有很好的选择性与灵敏度。其敏感机理均属于表面电阻控制型，对二氧化氮气体的检测是基于空气中的氧气和被检测二氧化氮气体在半导体金属氧化物表面吸附和反应对半导体材料的电阻调制过程。目前研究的WO3气体传感器的敏感材料已经从原来的三维缩减到一维——纳米线材料，相对于三维块体与二维薄膜，一维结构的纳米线在很大程度上提高了材料的比表面积，传感器的性能也得到了很大的提升，但这类气体传感器仍普遍存在工作温度较高、反应时间较长、气体选择性差等气敏特性问题，对气体传感技术的微型化、集成化、低功耗发展增加了许多复杂性和不稳定性。但是基于无线传感网络日趋成熟的今天，对于器件的低功耗与集成化的要求越来越强烈，需要更为新型的纳米材料。
WO3纳米多级结构是指纳米线、纳米棒、纳米片等通过两者或两者以上的组分经过组合而形成的纳米结构，目前也有学者通过热蒸发、静电纺丝等工艺制备出相应的材料，但是这些制备方法会涉及到高温、高真空、高技术难度等问题，与低功耗的发展相悖，因此研发一种反应温度低，操作简单，成本低廉的方法制备WO3纳米多级结构的方法显得尤为迫切，而水热法制备WO3纳米多级结构可以控制反应温度在200℃以下，且不需要复杂的反应仪器，又可以通过改变水热反应中的反应物浓度、pH值、水热时间、水热温度等条件来调节产物的形貌。通过多方面的调节可以制备出更为适合制作气敏传感器的敏感纳米材料。
发明内容
本发明的目的，是克服已有的制备氧化钨纳米多级结构材料的高温度、高真空和技术难度高的缺点，提供一种采用水热法制备出形貌可控的从一维结构纳米线到多级结构的WO3纳米材料。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法，具有以下步骤：
（1）清洗氧化铝基底
将氧化铝基底先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声清洗，除去表面油污及有机物杂质，并置于红外烘箱中彻底烘干；
（2）制备种子溶液
将钨酸钠溶于15ml的去离子水中，磁力搅拌使之全部溶解，逐滴加入稀盐酸，直至不再产生沉淀，随后，加热溶液至40℃，并滴加2ml H2O2进入溶液，继续搅拌直至沉淀溶解，形成浓度为0.2M～0.5M黄色透明的钨酸钠种子溶液；
（3）制备种子层
将步骤（2）中制备的钨酸钠种子溶液涂覆到步骤（1）中已经清洗干净的氧化铝基底上，然后置于退火炉中，在空气气氛中退火处理，退火温度为500～600℃，保温时间2～3h，升温速率为2-3℃/min；
（4）制备水热反应溶液
配制0.06M～0.1M的钨酸钠溶液，将钨酸钠溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，加入0.08M～0.15M氯化钾，再加入模板剂P123即三嵌段共聚物，形成均一的胶状溶液，再逐滴加入稀盐酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5，最后形成乳白色均一的钨酸钠溶胶溶液；
（5）制备三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构
将步骤（3）中覆着有钨酸钠种子层的氧化铝基底置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，同时将步骤（4）制备的钨酸钠溶液也转移到反应釜中，密封，然后在温度160～200℃下采用水热法在氧化铝基底表面直接合成三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构，水热反应时间为6～12小时，反应完毕后，反应釜自然冷却到室温；
（6）清洗水热反应后的氧化铝基底
将步骤（5）中水热反应后的氧化铝基底，反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，在60℃的真空干燥箱中干燥，制得不同形貌的三氧化钨纳米结构材料。
所述步骤（1）的氧化铝基底的尺寸为2.5cm×1cm。
所述步骤（3）的种子溶液采用旋涂法、浸渍、喷涂或滴涂等方法涂覆已清洗干净的氧化铝基底上。
所述步骤（3）的种子层退火后，在氧化铝基底上形成均匀分布的直径为100nm～1μm，长度为1～5μm的晶体棒。
本发明提供了一种以低成本的方法控制制备从一维结构纳米线到多级纳米结构的三氧化钨纳米材料的方法，与现有的热蒸发、电沉积等方法相比较，具有设备简单、操作方便、工艺参数易于控制、成本低廉等优点。并且，所制得的多级纳米结构呈现连续、多孔、疏松状微结构特征，具有明显高的比表面积，纳米线的阵列生长更有利于气体的自由扩散进出，本发明将在降低气敏传感器的工作温度、提高传感器的灵敏度与响应速度方面提供很大的应用与研究空间。
附图说明
图1是实施例1所制备的种子层的扫描电子显微镜照片；
图2是实施例1所制备的氧化钨材料的扫描电子显微镜照片，标尺为500nm；
图3是实施例1所制备的氧化钨材料的扫描电子显微镜照片，标尺为500nm；
图4是实施例2所制备的氧化钨材料的扫描电子显微镜照片，标尺为500nm；
图5是实施例3所制备的氧化钨材料的扫描电子显微镜照片，标尺为500nm；
图6是实施例3所制备的氧化钨材料的扫描电子显微镜照片，标尺为5μm；
图7是实施例4所制备的氧化钨材料的扫描电子显微镜照片，标尺为5μm；
图8是实施例4所制备的氧化钨材料的扫描电子显微镜照片，标尺为1μm；
图9是实施例5所制备的氧化钨材料的扫描电子显微镜照片，标尺为5μm；
图10是实施例6所制备的氧化钨材料的扫描电子显微镜照片，标尺为5μm。
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售化学纯试剂，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
（1）清洗氧化铝基底
将氧化铝基底先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声清洗，除去表面油污及有机物杂质，并置于红外烘箱中彻底烘干。
（2）制备种子溶液
将钨酸钠溶于15ml的去离子水中，磁力搅拌使之全部溶解，逐滴加入稀盐酸，直至不再产生沉淀，随后，加热溶液至40℃，并滴加2ml H2O2进入溶液，继续搅拌直至沉淀溶解，形成浓度为0.2M黄色透明的钨酸钠种子溶液；
（3）制备种子层
将步骤（2）中制备的钨酸钠种子溶液采用旋涂法涂覆到步骤（1）中已经清洗干净的氧化铝基底上，置于退火炉中空气气氛退火处理，退火温度500℃，保温时间2h，升温速率2℃/min；
（4）制备水热反应溶液
配制0.06M的钨酸钠溶液，将钨酸钠溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，加入0.08M氯化钾，再加入模板剂P123即三嵌段共聚物（聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物），形成均一的胶状溶液，逐滴加入稀盐酸，使溶液的pH控制在2.1，形成乳白色均一的钨酸钠溶胶溶液；
（5）制备三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构
将步骤（3）中覆着有钨酸钠种子层的氧化铝基底置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，同时将步骤（4）制备的钨酸钠溶液也转移到反应釜中，密封，然后在温度160℃下采用水热法在氧化铝基底表面直接合成三氧化钨纳米结构材料，水热反应时间为12h，反应完毕后，反应釜自然冷却到室温；
（6）清洗水热反应后氧化铝基底
将步骤（5）中水热反应后的氧化铝基底，反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，在60℃的真空干燥箱中干燥，制得三氧化钨纳米结构材料。
实施例1步骤（3）中钨酸钠种子层退火后的表面形貌的电子显微镜分析结果如图1所示，会在氧化铝基片上形成均匀分布的直径为100nm～1μm，长度为1～5μm的小晶粒，为下一步在氧化铝基底上制备氧化钨多级纳米结构提供了原位生长点，是本发明不可缺少的实验部分。
实施例1中水热反应温度控制在低于180℃范围内，制备的三氧化钨纳米结构材料的表面形貌的电子显微镜分析结果如图2，图3所示。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤（2）中种子溶液浓度为0.3M；步骤（3）中采用浸渍法涂覆种子溶液，并在550℃下空气气氛退火2.5h；步骤（4）中控制氯化钾浓度为0.10M溶液；步骤（5）中水热反应溶液中的水热反应温度为180℃，水热反应时间为6h。
本实施例的表面形貌的扫描电子显微镜分析结果如图4所示，所得产物仍为三氧化钨一维结构纳米线。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：步骤（2）中种子溶液浓度为0.4M；步骤（3）中涂覆有种子溶液的氧化铝基底在退火过程中升温速率为3℃/min；步骤（4）中溶液pH控制为2.3；步骤（5）中水热反应溶液中的水热反应温度为180℃，水热反应时间为9h，制得三氧化物多级纳米结构材料。
本实施例的表面形貌的扫描电子显微镜分析结果如图5，图6所示：呈现出局部阵列生长的类羽毛状三氧化钨多级纳米结构。多级结构由纳米片与纳米线组成，纳米线垂直与纳米片生长，这增大了材料的比表面积，且有利于气体的自由“进出”。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：步骤（3）中采用滴涂法涂覆种子溶液，并在600℃下空气气氛退火3h；步骤（4）中控制钨酸钠浓度为0.08M，氯化钾浓度为0.14M；步骤（5）中水热反应溶液中的水热反应温度为180℃，水热反应时间为12h，仍制得三氧化钨多级纳米结构材料。
本实施例的表面形貌的扫描电子显微镜分析结果如图7，图8所示，呈现出局部阵列生长的类羽毛状纳米多级结构。但是可以明显的观察到，原来相互分离的纳米线之间缝隙减小，出现了团聚现象。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：步骤（2）中种子溶液浓度为0.5M；步骤（3）中采用喷涂法涂覆种子溶液，并在600℃下空气气氛退火2.5h，升温速率为2.5℃/min；步骤（4）中控制钨酸钠浓度为0.10M，氯化钾浓度为0.15M，溶液pH为2.5；步骤（5）中水热反应溶液中的水热反应温度为200℃，水热反应时间为9h，所得产物由三氧化物多级纳米结构转变为微米棒。
本实施例的表面形貌的扫描电子显微镜分析结果如图9所示，产物形貌发生如此大的转变主要是由于反应温度的增大导致，高的水热反应温度为材料的生长提供了更多的能量。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：步骤（2）中种子溶液浓度为0.4M；步骤（3）中采用喷浸渍涂覆种子溶液，并在550℃下空气气氛退火2.5h，升温速率为2℃/min；步骤（4）中控制钨酸钠浓度为0.10M，氯化钾浓度为0.15M，溶液pH为2；步骤（5）中水热反应溶液中的水热反应温度为200℃，水热反应时间为12小时，所得产物仍为三氧化钨微米棒结构。
本实施例的表面形貌的扫描电子显微镜分析结果如图10所示，在同样的水热反应温度下，水热反应时间的增大，使单晶微米棒的生长更为完整。
可以看出，当水热反应温度较低时（160℃），在一定范围内改变水热反应时间（6-12h）对产物形貌影响不大，均为三氧化钨一维结构纳米线。当把水热反应温度提升到180℃以后，在较低反应时间下（6小时）仍可得到一维结构纳米线材料，当反应时间加长到9-12小时后则生成三氧化钨多级纳米结构。在生成的多级纳米结构的产物形貌中我们可以看到，存在大量分散地双向生长的类羽毛状纳米多级结构，在这一多级结构中，两端的纳米线垂直与中间的纳米片阵列式的生长，且纳米线之间可以清楚地看到很多缝隙，具有较大的比表面积，纳米线的阵列生长更有利于气体的自由扩散进出，本发明将在降低气敏传感器的工作温度、提高传感器的灵敏度与响应速度方面提供很大的应用与研究空间。进一步提高水热反应温度至200℃，产物形貌发生彻底的变化，由纳米多级结构转变为单晶微米棒，这主要是高反应温度为材料生长提供足够的生长动力所致。在这一温度限定条件下，逐渐增加水热反应时间可使单晶微米棒生长更佳完整。

Claims (4)

1.一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法，具有以下步骤：
（1）清洗氧化铝基底
将氧化铝基底先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声清洗，除去表面油污及有机物杂质，并置于红外烘箱中彻底烘干；
（2）制备种子溶液
将钨酸钠溶于15ml的去离子水中，磁力搅拌使之全部溶解，逐滴加入稀盐酸，直至不再产生沉淀，随后，加热溶液至40℃，并滴加2ml H2O2进入溶液，继续搅拌直至沉淀溶解，形成浓度为0.2M～0.5M黄色透明的钨酸钠种子溶液；
（3）制备种子层
将步骤（2）中制备的钨酸钠种子溶液涂覆到步骤（1）中已经清洗干净的氧化铝基底上，然后置于退火炉中，在空气气氛中退火处理，退火温度为500～600℃，保温时间2～3h，升温速率为2-3℃/min；
（4）制备水热反应溶液
配制0.06M～0.1M的钨酸钠溶液，将钨酸钠溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，加入0.08M～0.15M氯化钾，再加入模板剂P123即三嵌段共聚物，形成均一的胶状溶液，再逐滴加入稀盐酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5，最后形成乳白色均一的钨酸钠溶胶溶液；
（5）制备三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构
将步骤（3）中覆着有钨酸钠种子层的氧化铝基底置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，同时将步骤（4）制备的钨酸钠溶液也转移到反应釜中，密封，然后在温度160～200℃下采用水热法在氧化铝基底表面直接合成三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构，水热反应时间为6～12小时，反应完毕后，反应釜自然冷却到室温；
（6）清洗水热反应后的氧化铝基底
将步骤（5）中水热反应后的氧化铝基底，反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，在60℃的真空干燥箱中干燥，制得不同形貌的三氧化钨纳米结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的氧化铝基底的尺寸为2.5cm×1cm。
3.根据权利要求1所述的一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的种子溶液采用旋涂法、浸渍、喷涂或滴涂等方法涂覆已清洗干净的氧化铝基底上。
4.根据权利要求1所述的一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的种子层退火后，在氧化铝基底上形成均匀分布的直径为100nm～1μm，长度为1～5μm的晶体棒。
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