CN105540670A - 一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法 - Google Patents

一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法。该制备方法具体包括：以四水合钼酸铵，过氧化氢和浓硝酸为原料，经煅烧处理，水热反应，得到棒状氧化钼气敏材料；进而以硝酸铟为原料，在棒状氧化钼表面负载颗粒状氧化铟，最终得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。本方法生产工艺简单，所得气敏材料具有氧化铟与氧化钼构成的异质结结构，对三甲胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于三甲胺气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。

Description

一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及涉及一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
气体传感器所采用的气敏材料大多是金属氧化物半导体，它的工作原理是通过半导体氧化物表面吸附气体或者与气体发生反应而引起半导体电阻的变化来检测某一种或几种气体。由于半导体金属氧化物气体传感器具有较高的灵敏度、较快的响应恢复时间、电路及操作简单、价格低廉等众多优点，而被广泛的应用到医疗、航空、居家生活、气体排放检测等各个领域。在这些金属氧化物中，氧化钼是一种重要的n型半导体，它的禁带宽度约为2.39-2.9eV，是一种优良的气敏材料。为了提高氧化钼的气敏性能，控制微/纳米结构功能材料的形貌和结构是影响其应用性能的主要因素，许多人已经致力于在制备过程中控制材料的形貌和结构或者是开发新结构来实现性能的增强。近些年来，一维形貌的氧化钼由于其大的比表面积而成为气敏材料领域研究的热点。如E.Comini等（E.Comini,L.Yubao,Y.Brando,G.Sberveglieri,GassensingpropertiesofMoO3nanorodstoCOandCH3OH,Chem.Phys.Lett.407(2005)368-371.）通过在空气环境中用红外辐射加热Mo箔来合成棒状氧化钼，合成的氧化钼对乙醇和一氧化碳具有较高的灵敏度。尽管一维氧化钼纳米结构的气体传感器的应用前景的潜力，尽管一维氧化钼纳米结构的气体传感器具有广泛的应用前景，但是在实际应用中仍具有选择性差，工作温度高等缺点。
为了提高材料的气敏性能，我们可以使不同的带隙和能级的半导体材料之间形成异质结结构。在控制材料形貌的同时构建异质结结构，将使气敏性能得到提高。然而，这样一种重要的提高材料气敏性能的方法还没有得到充分的调查与研究。众所周知，In2O3是一种新型的气敏材料，与SnO2、ZnO、Fe2O3等传统气敏材料相比，其具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等优点。近年来，也有人研究关于In2O3异质结的课题，如L.N.Han等（L.N.Han,D.J.Wang,J.B.Cu,L.P.Chen,T.F.Jiang,Y.H.Lin,Studyonformaldehydegas-sensingofIn2O3-sensitizedZnOnanoflowersundervisiblelightirradiationatroomtemperature,J.Mater.Chem.22(2012)12915-12920.）发现基于氧化铟纳米粒子敏化的花状氧化锌气体传感器在可见光照射下对HCHO呈现出显著的响应。由此可以看出，设计和合成的氧化铟与氧化钼复合的气敏材料将具有重要的科学和实践意义。然而，就我们所知，氧化铟与氧化钼复合的气敏材料从未被报道过。因此在这项研究中，我们通过水热法制备氧化钼纳米棒并用颗粒状氧化铟装饰在氧化钼纳米棒上形成异质结结构并对其微观结构和气敏性能进行了系统研究。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得氧化铟与氧化钼复合的气敏材料的灵敏度相比于纯氧化钼得到一定程度的提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于：以四水合钼酸铵，过氧化氢和浓硝酸为原料，经煅烧处理，水热反应，得到棒状氧化钼气敏材料；进而以硝酸铟为原料，在棒状氧化钼表面负载颗粒状氧化铟，最终得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。本方法生产工艺简单，所得气敏材料具有氧化铟与氧化钼构成的异质结结构，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的四水合钼酸铵，在400-550°C下煅烧3-5h，得到氧化钼粉末；
（2）称取6-8g已制备的氧化钼粉末溶解到40-55mL30%的过氧化氢中，搅拌使其完全溶解，在上述混合溶液中加入25-30mL的浓硝酸和167-187mL去离子水。且控制氧化钼与过氧化氢的摩尔比为1:(10-12)，控制氧化钼与浓硝酸的摩尔比为1:(6-8)。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液；
（3）取35mL上述混合溶液移至50mL反应釜中，在150-180°C下水热反应40-55h；
（4）将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，在60°C下烘干；
（5）称取0.020-0.030g硝酸铟溶解到100mL去离子水中，并搅拌均匀。称取一定量步骤（4）所得氧化钼粉体，用上述溶液离心洗涤3次，将沉淀在60°C烘干；
（6）将所得固体产物在500°C下热处理2h，即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
附图说明
图1为In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的XRD图谱。
图2为In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的FESEM图。
图3为In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的EDS图谱。
图4为In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的TEM图。
图5为最佳工作电压下In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料气敏元件与纯氧化钼气敏元件对5-500ppm的三甲胺气体的灵敏度曲线对比图。
图6为最佳工作电压下In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料气敏元件与纯氧化钼气敏元件的响应恢复曲线对比。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的四水合钼酸铵，在400°C下煅烧3h，得到氧化钼粉末；
（2）称取6g已制备的氧化钼粉末溶解到40mL30%的过氧化氢中，搅拌使其完全溶解，在上述混合溶液中加入25mL的浓硝酸和187mL去离子水。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液；
（3）取35mL上述混合溶液移至50mL反应釜中，在150°C下水热反应40h；
（4）将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，在60°C下烘干；
（5）称取0.020g硝酸铟溶解到100mL去离子水中，并搅拌均匀。称取一定量步骤（4）所得氧化钼粉体，用上述溶液离心洗涤3次，将沉淀在60°C烘干；
（6）将所得固体产物在500°C下热处理2h，即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
实施例2
（1）称取一定量的四水合钼酸铵，在500°C下煅烧3h，得到氧化钼粉末；
（2）称取6.4g已制备的氧化钼粉末溶解到50mL30%的过氧化氢中，搅拌使其完全溶解，在上述混合溶液中加入26mL的浓硝酸和176mL去离子水。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液；
（3）取35mL上述混合溶液移至50mL反应釜中，在160°C下水热反应45h；
（4）将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，在60°C下烘干；
（5）称取0.022g硝酸铟溶解到100mL去离子水中，并搅拌均匀。称取一定量步骤（4）所得氧化钼粉体，用上述溶液离心洗涤3次，将沉淀在60°C烘干；
（6）将所得固体产物在500°C下热处理2h，即可得In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
实施例3
（1）称取一定量的四水合钼酸铵，在500°C下煅烧4h，得到氧化钼粉末；
（2）称取6.8g已制备的氧化钼粉末溶解到55mL30%的过氧化氢中，搅拌使其完全溶解，在上述混合溶液中加入25mL的浓硝酸和172mL去离子水。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液；
（3）取35mL上述混合溶液移至50mL反应釜中，在170°C下水热反应50h；
（4）将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，在60°C下烘干；
（5）称取0.024g硝酸铟溶解到100mL去离子水中，并搅拌均匀。称取一定量步骤（4）所得氧化钼粉体，用上述溶液离心洗涤3次，将沉淀在60°C烘干；
（6）将所得固体产物在500°C下热处理2h，即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
实施例4
（1）称取一定量的四水合钼酸铵，在500°C下煅烧4h，得到氧化钼粉末；
（2）称取7.2g已制备的氧化钼粉末溶解到55mL30%的过氧化氢中，搅拌使其完全溶解，在上述混合溶液中加入27mL的浓硝酸和170mL去离子水。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液；
（3）取35mL上述混合溶液移至50mL反应釜中，在170°C下水热反应45h；
（4）将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，在60°C下烘干；
（5）称取0.024g硝酸铟溶解到100mL去离子水中，并搅拌均匀。称取一定量步骤（4）所得氧化钼粉体，用上述溶液离心洗涤3次，将沉淀在60°C烘干；
（6）将所得固体产物在500°C下热处理2h，即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
实施例5
（1）称取一定量的四水合钼酸铵，在550°C下煅烧5h，得到氧化钼粉末；
（2）称取7.6g已制备的氧化钼粉末溶解到55mL30%的过氧化氢中，搅拌使其完全溶解，在上述混合溶液中加入30mL的浓硝酸和167mL去离子水。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液；
（3）取35mL上述混合溶液移至50mL反应釜中，在180°C下水热反应55h；
（4）将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，在60°C下烘干；
（5）称取0.028g硝酸铟溶解到100mL去离子水中，并搅拌均匀。称取一定量步骤（4）所得氧化钼粉体，用上述溶液离心洗涤3次，将沉淀在60°C烘干；
（6）将所得固体产物在500°C下热处理2h，即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。

Claims (1)

1.一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的四水合钼酸铵，在400-550°C下煅烧3-5h，得到氧化钼粉末；
（2）称取6-8g已制备的氧化钼粉末溶解到40-55mL30%的过氧化氢中，搅拌使其完全溶解，在上述混合溶液中加入25-30mL的浓硝酸和167-187mL去离子水，且控制氧化钼与过氧化氢的摩尔比为1:(10-12)，控制氧化钼与浓硝酸的摩尔比为1:(6-8)，搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液；
（3）取35mL上述混合溶液移至50mL反应釜中，在150-180°C下水热反应40-55h；
（4）将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，在60°C下烘干；
（5）称取0.020-0.030g硝酸铟溶解到100mL去离子水中，并搅拌均匀，称取一定量步骤（4）所得氧化钼粉体，用上述溶液离心洗涤3次，将沉淀在60°C烘干；
（6）将所得固体产物在500°C下热处理2h，即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
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