CN109052496A - 一种RuO2-In2O3纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种RuO2‑In2O3纳米复合材料的制备方法。该制备方法具体包括：以四水合三氯化铟，尿素，柠檬酸三钠水合物为原料，经水热反应，煅烧处理后得到立方体氧化铟；进而以三氯化钌为原料，在氧化铟立方体表面复合颗粒状氧化钌，最终得到RuO2‑In2O3纳米复合材料。本方法生产工艺简单，所得气敏材料中氧化钌具有贵金属的功能并对氧化铟进行改性，其对三乙胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于三乙胺气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。

Description

一种RuO2-In2O3纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种RuO2-In2O3纳米复合材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
随着环境污染的加剧，对于有毒有害气体的定性和定量检测显得越来越重要。现如今，对这些气体的分析通常采用的都是一些测试耗时长且价格昂贵的测试仪器，如光谱分析，色谱分析。由于半导体金属氧化物气体传感器具有高灵敏度、高选择性、快速响应和价格便宜等优点，因此未来会是检测有毒有害气体的非常理想的，并且有应用前景的替代品。在这些半导体金属氧化物中，In2O3是一种新型的气敏材料，与SnO2、ZnO、Fe2O3等传统气敏材料相比，其具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等优点。尽管单一组分的氧化铟纳米结构的气体传感器的应用前景的潜力，但是在实际应用中仍具有选择性差，工作温度高等缺点。为了提高氧化铟的气敏性能，控制微/纳米结构功能材料的形貌和结构是影响其应用性能的主要因素，许多人已经致力于在制备过程中控制材料的形貌和结构或者是开发新结构来实现性能的增强。
为了材料的气敏性能，我们可以使不同的带隙和能级的半导体材料之间形成异质结结构。在控制材料形貌的同时构建异质结结构，将使气敏性能得到提高。然而，这样一种重要的提高材料气敏性能的方法还没有得到充分的调查与研究。我们采取Ru负载In2O3立方体，RuO2的负载使得In2O3立方体产生结构缺陷，并由使得材料能够与测试气体接触的表面积大大增加，从而有利于氧离子的形成，可以达到显著提高了气敏性能的目的，负载的RuO2颗粒起到催化作用，可作为特定的吸附点吸附氧分子和其他气体分子，增加了吸附氧的量，提高了氧分子转化到氧离子的转化率，进而提高了气敏性能。。由此可以看出，设计和合成的氧化铟与氧化钌复合的气敏材料将具有重要的科学和实践意义。然而，就我们所知，氧化铟与氧化钌复合的气敏材料被报道的还很少。因此在这项研究中，我们通过水热法制备氧化铟纳米立方体并用氧化钌对其进行负载改性并对其微观结构和气敏性能进行了系统研究。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种RuO2-In2O3纳米复合材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染的特点。所得氧化铟与氧化钌复合的气敏材料的灵敏度相比于纯氧化氧化铟得到一定程度的提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种RuO2-In2O3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：以四水合三氯化铟，柠檬酸三钠，尿素为原料，经水热反应，煅烧处理后得到氧化铟纳米立方体；进而以氯化钌水合物为原料，在氧化铟立方体表面复合氧化钌，最终得到RuO2-In2O3纳米复合材料。本方法生产工艺简单，所得气敏材料由于氧化钌复合改性，其对三乙胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于三乙胺气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.120 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1:(1-6)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在120-160 ℃温度下，进行水热反应2-6 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400-550 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对In2O3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在400-600℃下热处理2 h，即可得到Ru2O3-In2O3纳米复合材料。
附图说明
图1为In2O3纳米材料的XRD图。
图2为RuO-In2O3纳米复合材料的SEM图。
图3为RuO2-In2O3纳米复合材料的TEM图。
图4为RuO2-In2O3纳米复合材料的HRTEM图。
图5为最佳工作电压下RuO2-In2O3纳米复合材料气敏元件与纯氧化铟气敏元件对20-1000ppm的三甲胺气体的灵敏度曲线对比图。
图6为最佳工作电压下RuO2-In2O3纳米复合材料气敏元件与纯氧化铟气敏元件的响应恢复曲线对比。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.120 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1:6；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140 ℃温度下，进行水热反应4 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对In2O3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在600 ℃下热处理4 h，即可得到RuO2-In2O3纳米复合材料。
实施例2
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.100 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1:5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140 ℃温度下，进行水热反应2 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对In2O3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在500 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-In2O3纳米复合材料。
实施例3
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.080 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1:4；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在120 ℃温度下，进行水热反应4 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对In2O3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在550 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-In2O3纳米复合材料。
实施例4
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.060 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1:3；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160 ℃温度下，进行水热反应6 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对In2O3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在500 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-In2O3纳米复合材料。
实施例5
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.020 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140 ℃温度下，进行水热反应4 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对In2O3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在500 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-In2O3纳米复合材料。

Claims (1)

1.一种RuO2-In2O3纳米复合材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.120 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L，且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1:(1-6)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在120-160 ℃温度下，进行水热反应2-6 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400-550 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀，用配好的钌溶液对In2O3进行洗涤，用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的醇溶液进行超声分散处理，将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作，分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在400-600 ℃下热处理2-4 h，即可得到RuO2-In2O3纳米复合材料。
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