CN108821353A - 一种RuO2-LaFeO3纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种RuO2‑LaFeO3纳米复合材料的制备方法。该制备方法具体包括：以水合硝酸镧，水合硝酸铁，柠檬酸为原料，经水热反应，煅烧处理后得到铁酸镧纳米微球；进而以三氯化钌为原料，在铁酸镧微球表面复合颗粒状氧化钌，最终得到RuO2‑LaFeO3纳米复合材料。本方法生产工艺简单，所得气敏材料中氧化钌具有贵金属的功能并对铁酸镧进行改性，其对三乙胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于三乙胺气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种RuO2-LaFeO3纳米复合材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
随着环境污染的加剧，对于有毒有害气体的定性和定量检测显得越来越重要。现如今，对这些气体的分析通常采用的都是一些测试耗时长且价格昂贵的测试仪器，如光谱分析，色谱分析。由于半导体金属氧化物气体传感器具有高灵敏度、高选择性、快速响应和价格便宜等优点，因此未来会是检测有毒有害气体的非常理想的，并且有应用前景的替代品。钙钛矿型复合氧化物铁酸镧（LaFeO3）在众多气敏材料中占有了重要地位。原因是铁酸镧材料的灵敏度高、选择性好、操作时可逆变化性强等。它作为一种典型的P型半导体气敏材料，因其显著的物理和化学性质被重视并广泛应用于先进技术中，比如催化剂，固体氧化物，燃料电池，化学传感器，光传感器催化等而成为了研究热点。LaFeO3气敏传感器可以应用于易燃易爆、有毒有害气体的检测、警报和环境质量的实时监控等领域。
LaFeO3气敏元件不管是在气敏性能研究上还是在实用化程度上都取得了巨大的进步。但是当下对气体探测技术的要求越来越高，气体检测范围也不断扩大，这对LaFeO3气敏材料的研究也提出了新的挑战。在测试气敏的实际工作中，简单的LaFeO3材料选择性较差、灵敏度不高，制约着其检测性能。因此，如何改善LaFeO3的气敏性能，使其能够更准确、快速的检测环境中的有害气体，已成为了如今的研究重点。为了提高材料的气敏性能，我们可以使不同的带隙和能级的半导体材料之间形成异质结结构。在控制材料形貌的同时构建异质结结构，将使气敏性能得到提高。然而，这样一种重要的提高材料气敏性能的方法还没有得到充分的调查与研究。我们采取RuO2负载LaFeO3微球，使得材料能够与测试气体接触的表面积大大增加，从而有利于氧离子的形成，可以达到显著提高了气敏性能的目的，负载的RuO2颗粒起到催化作用，可作为特定的吸附点吸附氧分子和其他气体分子，增加了吸附氧的量，提高了氧分子转化到氧离子的转化率，进而提高了气敏性能。。由此可以看出，设计和合成的铁酸镧与氧化钌复合的气敏材料将具有重要的科学和实践意义。然而，就我们所知，铁酸镧与氧化钌复合的气敏材料被报道的还很少。因此在这项研究中，我们通过水热法制备铁酸镧微球并用氧化钌对其进行负载改性并对其微观结构和气敏性能进行了系统研究。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种RuO2-LaFeO3纳米复合材料的制备方法。具有成本相对较低，生产设备工艺简单，产率高，无环境污染的特点。所得RuO2与铁酸镧复合的气敏材料的灵敏度相比于纯铁酸镧得到一定程度的提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种RuO2-LaFeO3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：以水合硝酸镧，水合硝酸铁，柠檬酸为原料，经水热反应，煅烧处理后得到铁酸镧纳米微球；进而以氯化钌水合物为原料，在铁酸镧微球表面复合颗粒状的氧化钌，本方法生产工艺简单，最终得到氯化钌水合物为原料RuO2-LaFeO3纳米复合材料。其对三乙胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于三乙胺气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02-0.05 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02-0.05 mol/L，柠檬酸的浓度为0.1-0.3 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:(1-2)，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:(5-6)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40-60 ℃下水浴加热30min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700-850 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对LaFeO3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的乙醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在400-500 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-LaFeO3纳米复合材料。
图1为RuO2-LaFeO3纳米复合材料的XRD图谱。
图2为RuO2-LaFeO3纳米复合材料的FESEM图。
图3为RuO2-LaFeO3纳米复合材料的EDS图。
图4为RuO2-LaFeO3纳米复合材料的FETEM图。
图5为最佳工作电压下RuO2-LaFeO3纳米复合材料气敏元件与纯铁酸镧气敏元件的响应恢复曲线对比。
图6为最佳工作电压下RuO2-LaFeO3纳米复合材料气敏元件与纯铁酸镧气敏元件对10-150 ppm的三乙胺气体的灵敏度曲线对比图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02 mol/L，柠檬酸的浓度为0.1 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:1，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对LaFeO3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的乙醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在400 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-LaFeO3纳米复合材料。
实施例2
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.03 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.03 mol/L，柠檬酸的浓度为0.15 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:1，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在50 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在750 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对LaFeO3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的乙醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在450 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-LaFeO3纳米复合材料。
实施例3
1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.05 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.05 mol/L，柠檬酸的浓度为0.3 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:1，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:6；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在50 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在800 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对LaFeO3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的乙醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在400 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-LaFeO3纳米复合材料。
实施例4
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.04 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.04 mol/L，柠檬酸的浓度为0.2 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:1，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在55 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在820℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对LaFeO3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的乙醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在500 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-LaFeO3纳米复合材料。
实施例5
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.04 mol/L，柠檬酸的浓度为0.12 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:2，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:6；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在60 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在220 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在850 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀。用配好的钌溶液对LaFeO3进行洗涤。用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的乙醇溶液进行超声分散处理。将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作。分别使用去离子水和钌的醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在500 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-LaFeO3纳米复合材料。
Claims (1)
1.一种RuO2-LaFeO3纳米复合材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02-0.05 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02-0.05 mol/L，柠檬酸的浓度为0.1-0.3 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:(1-2)，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:(5-6)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40-60 ℃下水浴加热30min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700-850 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于200 mL无水乙醇中，称取一定量的三氯化钌水合物溶解于上述溶液中使氯化钌的浓度为 0.00039 mol/L，并搅拌均匀，用配好的钌溶液对LaFeO3进行洗涤，用离心沉淀器进行离心沉降，倒掉上层清液，之后加入适量去离子水或者钌的乙醇溶液进行超声分散处理，将离心管中的沉淀转移到烧杯中，放入超声分散仪中进行超声分散处理，再次倒入离心管中进行离心操作，分别使用去离子水和钌的 醇溶液洗涤沉淀三次，最终得到纯净的产物；
（4）将步骤（3）所得固体产物在400-500 ℃下热处理2 h，即可得到RuO2-LaFeO3纳米复合材料。
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