CN109019672A - 一种具有独特形貌的多孔氧化铟微管制备方法 - Google Patents

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田哲宾
王�琦
杨中喜
张苏
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Abstract

本发明提供了一种具有独特形貌的多孔氧化铟微管制备方法。该制备方法具体包括：以N‑N二甲基甲酰胺，对苯二甲酸和硝酸铟水合物为原料，经水热反应、煅烧处理，得到空心六棱柱微管结构的氧化铟。本方法生产工艺简单，不使用昂贵的表面活性剂，成本比较低，所得氧化铟可作为气敏材料，由于具有多孔结构。对三乙胺气体具有良好的气敏性能，因此在三乙胺气体检测方面具有长远的应用前景。

Description

一种具有独特形貌的多孔氧化铟微管制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔氧化铟微管的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
日常生活中，在外出行我们又深受工业生产废气、汽车尾气以及PM2.5等气体的危害，人们工业上尤其受到三乙胺气体的危害。因此，无论是出于对环境污染气体检测的急需，还是对保证生活质量和工业安全的渴望，研究和开发高性能的气体传感器具备十分重要的现实意义。随着人们对环保问题的日益重视和对有毒有害气体排放的严格监控，各种功能各异的气体检验和预警装置随之而生，并进一步得到了产业化和商业化。由于半导体气体传感器具有检测灵敏度高、响应恢复快、电路简单、操作简单、元件尺寸较小、价格低廉等特点，被广泛应用于各种气体检测领域。
In2O3具有较大的禁带宽度，能带间隙接近于GaN，在可见光区具有低电阻率、高灵敏度、低工作温度、低吸光率和高红外反射率等优点。影响In2O3纳米材料性能的主要因素是其结构形貌，因此当前，很多研究人员致力于控制In2O3晶体形貌生成的研究，以便以此提高其各方面的性能。近年来，欧美发达国家相继报道了在光电薄膜领域氧化铟纳米材料的应用。目前，研究人员通过气相法、固相法、液相法的纳米材料合成方法制备出了一维、二维、三维In2O3纳米材料。其具体形貌有纳米管、纳米线、纳米棒、立方体和八面体等，被广泛应用于光学、磁学、电子、医疗等领域。为了提高识别功能，除了选择良好的基体材料，通过掺杂、复合和表面修饰进行改性外，设计和制备具有大比表面积、高活性位点密度的多孔和分级结构材料也是受到关注的策略。本发明制备出的多孔氧化铟微管具有中空和多孔结构，具有良好的通透性，能够促进气体扩散，有利于敏感体利用率的提高。此外，为了提高半导体气体传感器的灵敏度，人们常采用增大材料表面积的方法，氧化铟空心微观的独特中空结构可以增大材料的表面积，进而增加了氧空位的个数和表面吸附位点的个数，表面活性大大增加，使材料对气体的吸附、脱附以及氧化还原反应能在更低的温度下进行，降低了工作温度，缩短了响应时间，提高了气体检测的浓度范围。我国对于In2O3纳米材料尤其是其结构形貌的研究正处于起步阶段，但是由于制备方法具有操作复杂，生产成本高等缺点，这使得研究成果很难大范围地投入到实际工业生产中。此外，由于实验设备和生产技术的制约，目前人们对于In2O3纳米材料的探究尤其是气敏性能方面的探究还不是很深入。研究人员亟待以更为系统全面的角度来研究In2O3纳米材料的结构形貌特征和功能性质特征。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种氧化铟空心六棱柱微管的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得具有多孔结构的氧化铟气敏材料的灵敏度得到大幅提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种多孔氧化铟微管的制备方法，其特征在于：以二甲基甲酰胺，对苯二甲酸和硝酸铟水合物原料，经水热反应、煅烧处理，得到氧化铟空心六棱柱微管。本方法生产工艺简单，不使用昂贵的表面活性剂，成本比较低，所得氧化铟可作为气敏材料，由于具有中空和多孔结构。对三乙胺气体具有良好的气敏性能，因此在三乙胺气体检测方面具有长远的应用前景。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的对苯二甲酸和硝酸铟，溶于N-N二甲基甲酰胺中，其中硝酸盐的浓度为0.0074 mol/L，对苯二甲酸的浓度为0.0165 mol/L，且控制硝酸盐与对苯二甲酸的摩尔比为1:(1-2)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在120-150 ℃温度下，进行水热反应30-60分钟，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400-550℃下热处理3小时，得到多孔氧化铟微管粉体。
附图说明
图1为多孔氧化铟微管的XRD图。
图2为多孔氧化铟微管的SEM图。
图3为多孔氧化铟微管的TEM图。
图4为氧化铟空心管的HRTEM图。
图5为最佳工作电压下多孔氧化铟微管气敏元件对10ppb-5ppm的三乙胺气体的灵敏度曲线图。
图6为最佳工作电压下多孔氧化铟微管气敏元件的响应恢复曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的对苯二甲酸和硝酸铟，溶于N-N二甲基甲酰胺中，其中硝酸盐的浓度为0.0074 mol/L，对苯二甲酸的浓度为0.0165 mol/L，且控制硝酸盐与对苯二甲酸的摩尔比为1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在120温度下，进行水热反应45分钟，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到多孔氧化铟微管粉体。
实施例2
（1）称取一定量的对苯二甲酸和硝酸铟，溶于N-N二甲基甲酰胺中，其中硝酸盐的浓度为0.0074 mol/L，对苯二甲酸的浓度为0.0165 mol/L，且控制硝酸盐与对苯二甲酸的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在150 ℃温度下，进行水热反应60分钟，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400℃下热处理3小时，得到多孔氧化铟微管粉体。
实施例3
（1）称取一定量的对苯二甲酸和硝酸铟，溶于N-N二甲基甲酰胺中，其中硝酸盐的浓度为0.0074 mol/L，对苯二甲酸的浓度为0.0165 mol/L，且控制硝酸盐与对苯二甲酸的摩尔比为1:2；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在120 ℃温度下，进行水热反应30分钟，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400℃下热处理3小时，得到多孔氧化铟微管粉体。
实施例4
（1）称取一定量的对苯二甲酸和硝酸铟，溶于N-N二甲基甲酰胺中，其中硝酸盐的浓度为0.0074 mol/L，对苯二甲酸的浓度为0.0165 mol/L，且控制硝酸盐与对苯二甲酸的摩尔比为1:2；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在150 ℃温度下，进行水热反应45分钟，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在550℃下热处理3小时，得到多孔氧化铟微管粉体。

Claims (1)

1.一种多孔氧化铟微管的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的对苯二甲酸和硝酸铟，溶于N-N二甲基甲酰胺中，其中硝酸盐的浓度为0.0074 mol/L，对苯二甲酸的浓度为0.0165 mol/L，且控制硝酸盐与对苯二甲酸的摩尔比为1:(1~2)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在120~150 ℃温度下，进行水热反应30~60分钟，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400~550℃下热处理3小时，得到多孔氧化铟微管粉体。
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