CN109019696A - 一种Au-LaFeO3纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Au‑LaFeO3纳米复合材料的制备方法。该制备方法具体包括：以水合硝酸镧，水合硝酸铁，柠檬酸为原料，经水热反应，煅烧处理后得到铁酸镧纳米微球；进而以L‑赖氨酸，四氯合金酸以及柠檬酸三钠为原料，在铁酸镧微球表面复合颗粒状的金颗粒，本方法生产工艺简单，最终得到Au‑LaFeO3纳米复合材料。其对丙酮表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于丙酮气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。

Description

一种Au-LaFeO3纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Au-LaFeO3纳米复合材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
随着环境污染的加剧，对于有毒有害气体的定性和定量检测显得越来越重要。现如今，对这些气体的分析通常采用的都是一些测试耗时长且价格昂贵的测试仪器，如光谱分析，色谱分析。由于半导体金属氧化物气体传感器具有高灵敏度、高选择性、快速响应和价格便宜等优点，因此未来会是检测有毒有害气体的非常理想的，并且有应用前景的替代品。钙钛矿型复合氧化物铁酸镧（LaFeO3）在众多气敏材料中占有了重要地位。原因是铁酸镧材料的灵敏度高、选择性好、操作时可逆变化性强等。它作为一种典型的P型半导体气敏材料，因其显著的物理和化学性质被重视并广泛应用于先进技术中，比如催化剂，固体氧化物，燃料电池，化学传感器，光传感器催化等而成为了研究热点。LaFeO3气敏传感器可以应用于易燃易爆、有毒有害气体的检测、警报和环境质量的实时监控等领域。
LaFeO3气敏元件不管是在气敏性能研究上还是在实用化程度上都取得了巨大的进步。但是当下对气体探测技术的要求越来越高，气体检测范围也不断扩大，这对LaFeO3气敏材料的研究也提出了新的挑战。在测试气敏的实际工作中，简单的LaFeO3材料选择性较差、灵敏度不高，制约着其检测性能。因此，如何改善LaFeO3的气敏性能，使其能够更准确、快速的检测环境中的有害气体，已成为了如今的研究重点。通过参考大量的文献，改善LaFeO3传感器的性能的方法主要包括：控制气敏材料的颗粒大小、添加其他种类的添加剂(如表面活性剂)或催化剂、通过在其表面复合其他物质以提高气敏材料的灵敏度等。因此在这项研究中，研究了在铁酸镧表面复合Au颗粒并对其微观结构和气敏性能进行了系统研究。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种Au-LaFeO3纳米复合材料的制备方法。具有成本相对较低，生产设备工艺简单，产率高，无环境污染的特点。所得金颗粒与铁酸镧复合的气敏材料的灵敏度相比于纯铁酸镧得到一定程度的提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种Au-LaFeO3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：以水合硝酸镧，水合硝酸铁，柠檬酸为原料，经水热反应，煅烧处理后得到铁酸镧纳米微球；进而以L-赖氨酸，四氯合金酸以及柠檬酸三钠为原料，在铁酸镧微球表面复合颗粒状的金颗粒，最终得到Au-LaFeO3纳米复合材料。本方法生产工艺简单，所得气敏材料表面有分布均匀颗粒较小的Au颗粒存在，其对丙酮表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于丙酮气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02-0.05 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02-0.05 mol/L，柠檬酸的浓度为0.1-0.3 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:(1-2)，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:(5-6)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40-60 ℃下水浴加热30min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700-850 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）称取一定量的L-赖氨酸配置成浓度为0.01 mol/L的溶液、称取一定量的柠檬酸三钠配置成浓度为0.1 mol/L的溶液，将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于15 mL去离子水中，并加入一定量的浓度为0.01 mol/L 的四氯合金酸溶液上述L-赖氨酸溶液，将烧杯搅拌15min。逐滴加入上述柠檬酸三钠溶液，搅拌30 min。其中控制铁酸镧与四氯合金酸的摩尔比在20:(1-2)；控制四氯合金酸与L-赖氨酸的摩尔比在1:1；控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比在1:1。将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（4）将（3）中得到的固体产物置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在280-350 ℃下热处理30min，即可得到Au-LaFeO3纳米复合材料。
附图说明
图1为Au-LaFeO3纳米复合材料的XRD图谱。
图2为Au-LaFeO3纳米复合材料的FESEM图。
图3为Au-LaFeO3纳米复合材料的EDS图谱。
图4为Au-LaFeO3纳米复合材料的TEM图。
图5为最佳工作电压下Au-LaFeO3纳米复合材料气敏元件与纯铁酸镧气敏元件对10-1000 ppm的三甲胺气体的灵敏度曲线对比图。
图6为最佳工作电压下Au-LaFeO3纳米复合材料气敏元件与纯铁酸镧气敏元件的响应恢复曲线对比。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02 mol/L，柠檬酸的浓度为0.1 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:1，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）称取一定量的L-赖氨酸配置成浓度为0.01 mol/L的溶液、称取一定量的柠檬酸三钠配置成浓度为0.1 mol/L的溶液，将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于15 mL去离子水中，并加入一定量的浓度为0.01 mol/L 的四氯合金酸溶液上述L-赖氨酸溶液，将烧杯搅拌15min。逐滴加入上述柠檬酸三钠溶液，搅拌30 min。其中控制铁酸镧与四氯合金酸的摩尔比在20:1；控制四氯合金酸与L-赖氨酸的摩尔比在1:1；控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比在1:1。将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（4）将（3）中得到的固体产物置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在280 ℃下热处理30 min，即可得到Au-LaFeO3纳米复合材料。
实施例2
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.03 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.03 mol/L，柠檬酸的浓度为0.15 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:1，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在50 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在750 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）称取一定量的L-赖氨酸配置成浓度为0.01 mol/L的溶液、称取一定量的柠檬酸三钠配置成浓度为0.1 mol/L的溶液，将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于15 mL去离子水中，并加入一定量的浓度为0.01 mol/L 的四氯合金酸溶液上述L-赖氨酸溶液，将烧杯搅拌15min。逐滴加入上述柠檬酸三钠溶液，搅拌30 min。其中控制铁酸镧与四氯合金酸的摩尔比在20:1；控制四氯合金酸与L-赖氨酸的摩尔比在1:1；控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比在1:1。将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（4）将（3）中得到的固体产物置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在320 ℃下热处理30 min，即可得到Au-LaFeO3纳米复合材料。
实施例3
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.05 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.05 mol/L，柠檬酸的浓度为0.3 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:1，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:6；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在50 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在800 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）称取一定量的L-赖氨酸配置成浓度为0.01 mol/L的溶液、称取一定量的柠檬酸三钠配置成浓度为0.1 mol/L的溶液，将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于15 mL去离子水中，并加入一定量的浓度为0.01 mol/L 的四氯合金酸溶液上述L-赖氨酸溶液，将烧杯搅拌15min。逐滴加入上述柠檬酸三钠溶液，搅拌30 min。其中控制铁酸镧与四氯合金酸的摩尔比在20:1；控制四氯合金酸与L-赖氨酸的摩尔比在1:1；控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比在1:1。将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（4）将（3）中得到的固体产物置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在300 ℃下热处理30 min，即可得到Au-LaFeO3纳米复合材料。
实施例4
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.04 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.04 mol/L，柠檬酸的浓度为0.2 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:1，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在55 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在820℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）称取一定量的L-赖氨酸配置成浓度为0.01 mol/L的溶液、称取一定量的柠檬酸三钠配置成浓度为0.1 mol/L的溶液，将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于15 mL去离子水中，并加入一定量的浓度为0.01 mol/L 的四氯合金酸溶液上述L-赖氨酸溶液，将烧杯搅拌15min。逐滴加入上述柠檬酸三钠溶液，搅拌30 min。其中控制铁酸镧与四氯合金酸的摩尔比在10:1；控制四氯合金酸与L-赖氨酸的摩尔比在1:1；控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比在1:1。将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（4）将（3）中得到的固体产物置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在320 ℃下热处理30 min，即可得到Au-LaFeO3纳米复合材料。
实施例5
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.04 mol/L，柠檬酸的浓度为0.12 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:2，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:6；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在60 ℃下水浴加热30 min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在220 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在850 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）称取一定量的L-赖氨酸配置成浓度为0.01 mol/L的溶液、称取一定量的柠檬酸三钠配置成浓度为0.1 mol/L的溶液，将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于15 mL去离子水中，并加入一定量的浓度为0.01 mol/L 的四氯合金酸溶液上述L-赖氨酸溶液，将烧杯搅拌15min。逐滴加入上述柠檬酸三钠溶液，搅拌30 min。其中控制铁酸镧与四氯合金酸的摩尔比在10:1；控制四氯合金酸与L-赖氨酸的摩尔比在1:1；控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比在1:1。将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（4）将（3）中得到的固体产物置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在350 ℃下热处理30 min，即可得到Au-LaFeO3纳米复合材料。

Claims (1)

1.一种Au-LaFeO3纳米复合材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的水合硝酸镧、水合硝酸铁和柠檬酸溶于40 mL去离子水中，其中水合硝酸镧的浓度为0.02-0.05 mol/L，水合硝酸铁的浓度为0.02-0.05 mol/L，柠檬酸的浓度为0.1-0.3 mol/L，且控制水合硝酸镧与水合硝酸铁的摩尔比为1:(1-2)，控制水合硝酸镧与柠檬酸的摩尔比为1:(5-6)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至磁力加热搅拌器中并在40-60 ℃下水浴加热30min并搅拌至药品完全溶解，将上述溶液自然冷却至室温后移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220 ℃温度下，进行水热反应9 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在700-850 ℃下热处理2 h，得到铁酸镧粉体；
（3）称取一定量的L-赖氨酸配置成浓度为0.01 mol/L的溶液、称取一定量的柠檬酸三钠配置成浓度为0.1 mol/L的溶液，将步骤（2）所得的铁酸镧粉末分散于15 mL去离子水中，并加入一定量的浓度为0.01 mol/L 的四氯合金酸溶液上述L-赖氨酸溶液，将烧杯搅拌15min，逐滴加入上述柠檬酸三钠溶液，搅拌30 min，其中控制铁酸镧与四氯合金酸的摩尔比在20:(1-2)；控制四氯合金酸与L-赖氨酸的摩尔比在1:1；控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比在1:1，将产物进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（4）将（3）中得到的固体产物置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在280-350 ℃下热处理30min，即可得到Au-LaFeO3纳米复合材料。
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