CN105084308A - 一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括：以氯化铟和L-半胱氨酸为原料，以柠檬酸三钠为表面活性剂，经水热反应、煅烧处理，得到具有分级结构的空心氧化铟；进而以四氯金酸为原料，硼氢化钠为还原剂，L-赖氨酸为添加剂，在其表面负载贵金属金纳米颗粒，最终得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。本方法生产工艺简单，所得氧化铟气敏材料具有空心兼分级结构，并通过负载贵金属金纳米颗粒，获得高灵敏度的新型气敏材料。
Description
技术领域
本发明涉及涉及一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
现在的气体传感器所采用的气敏材料大多是金属氧化物半导体气敏材料，它的工作原理是通过半导体氧化物表面吸附气体或者与气体发生反应而引起半导体电阻的变化来检测某一种或几种气体。由于半导体金属氧化物气体传感器具有较高的灵敏度、较快的响应恢复时间、电路及操作简单、价格低廉等众多优点，而被广泛的应用到医疗、航空、居家生活、气体排放检测等各个领域。In2O3是一种新型的气敏材料，与SnO2、ZnO、Fe2O3等传统气敏材料相比，其具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等优点。因此可以通过负载贵金属（氧化物），形成施主型或受主型能级，从而提高它的气敏性能，使它对于某种气体具有较高的灵敏度或选择性。In2O3气敏材料可以应用到易燃易爆气体、有毒有害气体的检漏报警、环境质量的实时监控等领域。
微/纳米结构功能材料的形态和结构是影响其应用性能的主要因素，许多人已经致力于在制备过程中控制它的形态和结构或者是开发新结构来实现性能的增强，使其在光学、电子、磁学、仿生学以及催化中的应用这些独特的性质而受到广泛的关注。作为重要的金属氧化物半导体，不同形态的In2O3微/纳米结构这些年来也有发展，如S.J.Kim等（S.J.Kim,I.S.Hwang,J.K.Choi,Y.C.Kang,J.H.Lee,EnhancedC2H5OHsensingcharacteristicsofnano-porousIn2O3hollowspherespreparedbysucrose-mediatedhydrothermalreaction[J],Sensor.Actuat.B,155(2011):512-518.）对纳米多孔结构氧化铟空心球进行了合成。近年来，三维分级结构与空心结构是气敏材料研究领域的热点，同时具有分级结构和空心结构的氧化物纳米材料将具有高的表面积和规则排列的不易发生团聚的纳米孔结构，因而被认为是非常有前景的气敏材料。此外，利用贵金属纳米颗粒对半导体材料进行表面修饰可以在界面处形成肖特基结，帮助起修饰作用的颗粒附近进行载流子分离并且影响气固两相的相互作用，从而有效提高气敏材料的性能，如王燕等（王燕,景志红,吴世华等.不同方法掺杂Au对纳米α-Fe2O3气敏性能的影响[J].物理化学学报,2006,22(1):114-118.）对掺杂贵金属Au的纳米α-Fe2O3的气敏性能进行了研究。我国是铟资源最丰富的国家，也是铟生产大国，但对其高技术的深加工探究尚处于初级阶段。In2O3基纳米材料的研究主要集中在最近十年，还有许多问题需要研究。因此，探索高性能In2O3基功能材料是一个仍需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的灵敏度得到大幅提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于：以氯化铟和L-半胱氨酸为原料，以柠檬酸三钠为表面活性剂，经水热反应、煅烧处理，得到具有分级结构的空心氧化铟；进而以四氯金酸为原料，硼氢化钠为还原剂，L-赖氨酸为添加剂，在其表面负载贵金属金纳米颗粒，最终得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。本方法生产工艺简单，所得氧化铟气敏材料具有空心兼分级结构，并通过负载贵金属金纳米颗粒，获得高灵敏度的新型气敏材料。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸和柠檬酸三钠，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.05-0.1mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.1-0.3mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.05-0.1mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:(1.5-2)，氯化铟和柠檬酸三钠的摩尔比为1:(1-1.5)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220℃温度下，进行水热反应16-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450-550℃下热处理3小时，得到具有空心兼分级结构的氧化铟粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化铟粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液（浓度为0.01摩尔/升）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01摩尔/升），搅拌15分钟，控制氧化铟和四氯金酸的摩尔比为(10-15):1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:(1-1.5)；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液（浓度为0.1摩尔/升），控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为(0.5-1):1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。
附图说明
图1为负载金的空心分级氧化铟的XRD图谱。
图2为负载金的空心分级氧化铟的FESEM图。
图3为负载金的空心分级氧化铟的EDS图谱。
图4为负载金的空心分级氧化铟的TEM图。
图5为最佳工作电压下负载Au的空心分级氧化铟与纯氧化铟气敏元件对5-1000ppm的乙醇气体的灵敏度曲线对比图。
图6为最佳工作电压下负载金的空心分级氧化铟气敏元件与纯氧化铟气敏元件的响应恢复曲线对比。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸和柠檬酸三钠，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.05mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.1mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.05mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:1.5，氯化铟和柠檬酸三钠的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170℃温度下，进行水热反应16小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450℃下热处理3小时，得到具有空心兼分级结构的氧化铟粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化铟粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液（浓度为0.01摩尔/升）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01摩尔/升），搅拌15分钟，控制氧化铟和四氯金酸的摩尔比为10:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液（浓度为0.1摩尔/升），控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.5:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。
实施例2
（1）称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸和柠檬酸三钠，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.06mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.15mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.06mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2，氯化铟和柠檬酸三钠的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应18小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450℃下热处理3小时，得到具有空心兼分级结构的氧化铟粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化铟粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液（浓度为0.01摩尔/升）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01摩尔/升），搅拌15分钟，控制氧化铟和四氯金酸的摩尔比为12:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液（浓度为0.1摩尔/升），控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.75:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。
实施例3
（1）称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸和柠檬酸三钠，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.067mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.133mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.067mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2，氯化铟和柠檬酸三钠的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在190℃温度下，进行水热反应20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到具有空心兼分级结构的氧化铟粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化铟粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液（浓度为0.01摩尔/升）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01摩尔/升），搅拌15分钟，控制氧化铟和四氯金酸的摩尔比为12:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液（浓度为0.1摩尔/升），控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.75:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。
实施例4
（1）称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸和柠檬酸三钠，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.08mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.2mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.08mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2，氯化铟和柠檬酸三钠的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应22小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到具有空心兼分级结构的氧化铟粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化铟粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液（浓度为0.01摩尔/升）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01摩尔/升），搅拌15分钟，控制氧化铟和四氯金酸的摩尔比为14:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液（浓度为0.1摩尔/升），控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.75:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。
实施例5
（1）称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸和柠檬酸三钠，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.1mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.3mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.1mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2，氯化铟和柠檬酸三钠的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在220℃温度下，进行水热反应24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在550℃下热处理3小时，得到具有空心兼分级结构的氧化铟粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化铟粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液（浓度为0.01摩尔/升）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01摩尔/升），搅拌15分钟，控制氧化铟和四氯金酸的摩尔比为15：1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液（浓度为0.1摩尔/升），控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.75:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。
Claims (1)
1.一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸和柠檬酸三钠，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.05-0.1mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.1-0.3mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.05-0.1mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:(1.5-2)，氯化铟和柠檬酸三钠的摩尔比为1:(1-1.5)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220℃温度下，进行水热反应16-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450-550℃下热处理3小时，得到具有空心兼分级结构的氧化铟粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化铟粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液（浓度为0.01摩尔/升）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01摩尔/升），搅拌15分钟，控制氧化铟和四氯金酸的摩尔比为(10-15):1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:(1-1.5)；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液（浓度为0.1摩尔/升），控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为(0.5-1):1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。
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