CN107014952A - 一种rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料的制备方法 - Google Patents

一种rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种负载金纳米颗粒的多孔片状钴酸锌垂直生长在还原石墨烯rGO上的三元复合室温气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括：以氧化石墨烯GO，六水合硝酸锌，六水合硝酸钴为原料，六次甲基四胺为原沉淀剂，以柠檬酸三钠为表面活性剂及还原剂，经水浴加热、煅烧处理，得到垂直生长在rGO载体上的多孔片状ZnCo2O4；进而以四氯金酸为原料在其表面负载贵金属Au纳米颗粒，最终得到负载Au纳米颗粒的多孔片状ZnCo2O4垂直生长在rGO载体上的三元复合气敏材料。本方法生产工艺简单，制得垂直生长在rGO上的多孔片状ZnCo2O4，并通过负载贵金属Au纳米颗粒，获得在室温下对NO2气体具有敏感性能的气敏检测材料。

Description

一种rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料制备方法，属于先进纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
现在的气体传感器所采用的气敏材料大多是金属氧化物半导体气敏材料，但是金属氧化物半导体不具备室温导电性，其载流子迁移率较低、比较面积较小导致利用率低。一般情况下需要加热到70~250 ℃下才能工作。因此开发电子迁移率高，比表面积大并且可在室温下工作的气体传感器是突破半导体传感器发展瓶颈的一种可行的方法。石墨烯作为一种单原子层厚度的具有二维蜂窝状结构的碳材料，拥有巨大的比表面积和超高电子迁移率且性质稳定，被广泛地应用在电子、传感器、医药和催化等领域，为克服半导体气敏材料缺点提供新的思路。自石墨烯被发现以来成为了各国专家学者研究的焦点，同时也被认为是改善传感器气敏性能的新型材料。
微/纳米结构功能材料的形态和结构也是影响其气敏性能的主要因素，许多人已经致力于在制备过程中控制它的形态和结构或者是开发新结构来实现性能的增强，使其在光学、电子、磁学、仿生学以及催化中的应用这些独特的性质而受到广泛的关注。不同形态的钴酸锌微/纳米结构这些年来也有发展，如：一种钴酸锌纳米片钴酸锌列阵/泡沫镍复合电极、制备方法及其应用- CN201310366652.2对纳米片状结构钴酸锌进行了合成。近年来，三元复合材料与多孔片状结构是气敏材料研究领域的热点，对垂直生长在rGO载体上的钴酸锌复合气敏材料具有石墨烯高的比表面积和规则排列的不易发生团聚的钴酸锌纳米多孔片状结构，使其在室温下具有较好的气敏性能，因而被认为是非常有前景的气敏材料。此外，利用贵金属纳米颗粒对rGO/ZnCo2O4/Au复合材料进行表面修饰可以在钴酸锌与金纳米颗粒界面处形成肖特基结，帮助起修饰作用的颗粒附近进行载流子分离并且影响气固两相的相互作用，从而有效提高三元复合材料在室温下的气敏性能，如王燕等（王燕, 景志红,吴世华等. 不同方法掺杂Au对纳米α-Fe2O3气敏性能的影响[J]. 物理化学学报, 2006, 22(1): 114 - 118.）对掺杂贵金属Au的纳米α-Fe2O3的气敏性能进行了研究。我国是石墨资源最丰富的国家，也是生产大国，但对其高技术的深加工探究尚处于初级阶段。石墨烯复合材料的研究主要集中在最近十年，还有许多问题需要研究。因此，探索室温下具有高气敏性能的三元石墨烯复合气敏材料是一个仍需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种负载金纳米颗粒的多孔片状钴酸锌垂直生长在rGO上的气敏材料制备方法。具有成本低，生产工艺简单，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得rGO/ZnCo2O4/Au三元气敏材料在室温下气敏性得到大幅提高。实现本发明目的的技术方案是：一种rGO/ZnCo2O4/Au的三元气敏材料制备方法，其特征在于：以rGO，六水和硝酸钴，六水合硝酸锌，HMT为原料，以柠檬酸钠为表面活性剂，经水热反应、煅烧处理，得到垂直生长在rGO上的多孔片状结构的钴酸锌复合材料；进而以四氯金酸为原料，柠檬酸钠为还原剂，L-赖氨酸为添加剂，在其表面负载贵金属金纳米颗粒，最终得到负载金纳米颗粒的多孔片状结构的气敏材料。本方法生产工艺简单，以石墨烯为载体的二维片状结构，所得钴酸锌为垂直生长的纳米多孔片状结构，通过水热反应得到rGO/ZnCo2O4二元复合材料，并通过负载贵金属金纳米颗粒，获得在室温下具有较高灵敏度的新型气敏材料。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的改进Hummers法制备的氧化石墨烯GO，将其超声分散于10-100 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.25-0.5 mg/mL；
（2）称取一定量的六水合硝酸锌、六水合硝酸钴、柠檬酸钠和六次甲基四胺，溶入步骤（1）所得GO胶体溶液，室温搅拌1小时，其中六水合硝酸锌的浓度为0.001-0.1mol/l，六水合硝酸钴的浓度为0.001-0.1mol/l，柠檬酸钠的浓度为0.005-0.1mol/l，六次甲基四胺的浓度为0.001-0.2mol/l，且控制六水合硝酸锌与六水合硝酸钴的摩尔比为1:1-3，六水合硝酸锌与柠檬酸钠的摩尔比为1：0.5-2，六水合硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：2-5；
（3）将步骤（2）所得混合溶液置于60-100℃水浴中，搅拌加热4-6小时，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入烘箱80度干燥24小时，然后在管式炉中，N2气氛保护下进行高温煅烧，得到rGO/ZnCo2O4复合材料，煅烧温度为200-600℃，保温时间为2-6小时；
（4）称取一定量步骤（3）所得rGO/ZnCo2O4复合材料，超声分散于30 mL去离子水中，然后加入一定量的0.01mol/L的四氯金酸溶液和0.01mol/L的L-赖氨酸溶液，控制rGO/ZnCo2O4和四氯金酸的摩尔比为10:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1.5，上述混合溶液室温下磁力搅拌15分钟，经离心、洗涤、干燥后即可得到rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料控制。
附图说明
图1为实施例1的rGO/ZnCo2O4/Au的XRD图谱。
图2为实施例1的rGO/ZnCo2O4/Au的FESEM图。
图3为实施例1的rGO/ZnCo2O4/Au的EDS图谱。
图4为实施例1的rGO/ZnCo2O4/Au的TEM图。
图5为实施例1的室温下rGO/ZnCo2O4/Au的气敏元件对100-1000ppm NO2气体的灵敏度曲线对比图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取10mg的改进Hummers法制备的氧化石墨烯GO，将其超声分散于40 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.25 mg/mL；
（2）称取一定量的六水合硝酸锌、六水合硝酸钴、柠檬酸钠和六次甲基四胺，溶入步骤（1）所得GO胶体溶液，室温搅拌1小时，其中六水合硝酸锌的浓度为0.005mol/l，六水合硝酸钴的浓度为0.01mol/l，柠檬酸钠的浓度为0.00375mol/l，六次甲基四胺的浓度为0.0125mol/l，且控制六水合硝酸锌与六水合硝酸钴的摩尔比为1: 2，六水合硝酸锌与柠檬酸钠的摩尔比为1：0.75，六水合硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：2.5；
（3）将步骤（2）所得混合溶液置于90℃水浴中，搅拌加热6小时，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入烘箱80度干燥24小时，然后在管式炉中，N2气氛保护下进行高温煅烧，得到rGO/ZnCo2O4复合材料，煅烧温度为400℃，保温时间为3小时；
（4）称取一定量步骤（3）所得rGO/ZnCo2O4复合材料，超声分散于30 mL去离子水中，然后加入一定量的0.01mol/L的四氯金酸溶液和0.01mol/L的L-赖氨酸溶液，控制rGO/ZnCo2O4和四氯金酸的摩尔比为10:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1.5，上述混合溶液室温下磁力搅拌15分钟，经离心、洗涤、干燥后即可得到rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料控制。
实施例2
（1）称取20mg的改进Hummers法制备的氧化石墨烯GO，将其超声分散于50 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.4 mg/mL；
（2）称取一定量的六水合硝酸锌、六水合硝酸钴、柠檬酸钠和六次甲基四胺，溶入步骤（1）所得GO胶体溶液，室温搅拌1小时，其中六水合硝酸锌的浓度为0.01mol/l，六水合硝酸钴的浓度为0.02mol/l，柠檬酸钠的浓度为0.01mol/l，六次甲基四胺的浓度为0.02mol/l，且控制六水合硝酸锌与六水合硝酸钴的摩尔比为1:2，六水合硝酸锌与柠檬酸钠的摩尔比为1：1，六水合硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：2；
（3）将步骤（2）所得混合溶液置于80℃水浴中，搅拌加热6小时，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入烘箱80度干燥24小时，然后在管式炉中，N2气氛保护下进行高温煅烧，得到rGO/ZnCo2O4复合材料，煅烧温度为300℃，保温时间为3小时；
（4）称取一定量步骤（3）所得rGO/ZnCo2O4复合材料，超声分散于30 mL去离子水中，然后加入一定量的0.01mol/L的四氯金酸溶液和0.01mol/L的L-赖氨酸溶液，控制rGO/ZnCo2O4和四氯金酸的摩尔比为10:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1.5，上述混合溶液室温下磁力搅拌15分钟，经离心、洗涤、干燥后即可得到rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料控制。
实施例3
（1）称取15mg的改进Hummers法制备的氧化石墨烯GO，将其超声分散于50 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.3 mg/mL；
（2）称取一定量的六水合硝酸锌、六水合硝酸钴、柠檬酸钠和六次甲基四胺，溶入步骤（1）所得GO胶体溶液，室温搅拌1小时，其中六水合硝酸锌的浓度为0.02mol/l，六水合硝酸钴的浓度为0.06mol/l，柠檬酸钠的浓度为0.04mol/l，六次甲基四胺的浓度为0.06mol/l，且控制六水合硝酸锌与六水合硝酸钴的摩尔比为1:3，六水合硝酸锌与柠檬酸钠的摩尔比为1：2，六水合硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：3；
（3）将步骤（2）所得混合溶液置于80℃水浴中，搅拌加热5小时，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入烘箱80度干燥24小时，然后在管式炉中，N2气氛保护下进行高温煅烧，得到rGO/ZnCo2O4复合材料，煅烧温度为400℃，保温时间为4小时；
（4）称取一定量步骤（3）所得rGO/ZnCo2O4复合材料，超声分散于30 mL去离子水中，然后加入一定量的0.01mol/L的四氯金酸溶液和0.01mol/L的L-赖氨酸溶液，控制rGO/ZnCo2O4和四氯金酸的摩尔比为10:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1.5，上述混合溶液室温下磁力搅拌15分钟，经离心、洗涤、干燥后即可得到rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料控制。

Claims (1)

1.一种rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料的制备方法：具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的改进Hummers法制备的氧化石墨烯GO，将其超声分散于10-100 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.25-0.5 mg/mL；
（2）称取一定量的六水合硝酸锌、六水合硝酸钴、柠檬酸钠和六次甲基四胺，溶入步骤（1）所得GO胶体溶液，室温搅拌1小时，其中六水合硝酸锌的浓度为0.001-0.1mol/l，六水合硝酸钴的浓度为0.001-0.1mol/l，柠檬酸钠的浓度为0.005-0.1mol/l，六次甲基四胺的浓度为0.001-0.2mol/l，且控制六水合硝酸锌与六水合硝酸钴的摩尔比为1:1-3，六水合硝酸锌与柠檬酸钠的摩尔比为1：0.5-2，六水合硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：2-5；
（3）将步骤（2）所得混合溶液置于60-100℃水浴中，搅拌加热4-6小时，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入烘箱80度干燥24小时，然后在管式炉中，N2气氛保护下进行高温煅烧，得到rGO/ZnCo2O4复合材料，煅烧温度为200-600℃，保温时间为2-6小时；
（4）称取一定量步骤（3）所得rGO/ZnCo2O4复合材料，超声分散于30 mL去离子水中，然后加入一定量的0.01mol/L的四氯金酸溶液和0.01mol/L的L-赖氨酸溶液，控制rGO/ZnCo2O4和四氯金酸的摩尔比为10:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1.5，上述混合溶液室温下磁力搅拌15分钟，经离心、洗涤、干燥后即可得到rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料控制。
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