CN107381622A - 一种rGO‑In2O3 纳米微球复合材料的制备方法 - Google Patents

一种rGO‑In2O3 纳米微球复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种rGO‑In2O3纳米微球复合材料的制备方法。该制备方法具体包括：以四水合三氯化铟，十二胺为原料，经水热反应，煅烧处理后得到氧化铟纳米微球；然后用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对氧化铟表面进行处理，使其表面带有正电荷；进而将带有正电荷的氧化铟与氧化石墨烯分散至去离子水中，使其二者结合，最后用水热法将氧化石墨烯还原，最终得到rGO‑In2O3纳米微球复合材料。本方法生产工艺简单，所得rGO‑In2O3纳米微球复合材料具有p‑n异质结结构，结合了rGO比表面积大以及In2O3半导体材料的优点。本方法适用于rGO与金属半导体氧化物结合的工艺，从而得到性能优良的材料。

Description

一种rGO-In2O3纳米微球复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种rGO-In2O3纳米微球复合材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
近年来随着我国工业大规模生产，出现了高能耗、高污染等不健康现象。国家加强对企业污染的管理，致力于形成新的产业经济环境，各种气敏传感材料变得炙手可热。在军事、消防等领域，常常需要对有毒气体进行探测，从而保护人员的安全避免不必要的牺牲。In2O3是一种具有良好气敏性能的N型半导体材料，它的特性包括：具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等。近几年来非常多的研究人员对In2O3进行了各种方式的研究。但是单一组分的In2O3工作温度过高，导致功耗大，所以需要与其他的材料复合，来降低其工作温度。
石墨烯是近几年在材料科学领域迅速崛起的新星，因其具有优异的导电性与机械性能，较大的表面积以及高的热稳定性吸引了人们的注意。特别是在室温下石墨烯薄片极高的载流子迁移率表明石墨烯是一种有希望在室温下进行气敏检测的候选材料。此外，石墨烯还表现出可检测到吸附后的目标气体电阻变化的性能，这一特点将更加确保石墨烯作为良好的气敏传感器候选者的作用。目前，石墨烯在许多领域都表现出了巨大的应用潜力，如催化、储能和环境修复等，具有广阔的前景。由于金属氧化物半导体不具备室温导电性，其载流子迁移率较低、比较面积较小导致利用率低。一般情况下需要加热到70-250 ℃下才能工作。因此开发电子迁移率高，比表面积大并且可在室温下工作的气体传感器是突破半导体传感器发展瓶颈的一种可行的方法。石墨烯作为新型碳材料拥有巨大的比表面积和超高电子迁移率且性质稳定，可能会为克服半导体气敏材料缺点提供新的思路。自石墨烯被发现以来成为了各国专家学者研究的焦点，同时也被认为是改善传感器气敏性能的新型材料。本发明将In2O3与石墨烯复合，结合了In2O3高灵敏度与石墨烯比表面积大等优点，获得具有高性能的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种rGO-In2O3纳米微球复合材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染的特点。所得氧化铟与石墨烯复合的气敏材料的灵敏度相比于纯氧化氧化铟得到一定程度的提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种rGO-In2O3纳米微球复合材料的制备方法，其特征在于：以四水合三氯化铟，十二胺为原料，经水热反应，煅烧处理后得到氧化铟纳米微球；然后用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对氧化铟表面进行处理，使其表面带有正电荷；进而将带有正电荷的氧化铟与氧化石墨烯分散至去离子水中，使其二者结合，最后用水热法将氧化石墨烯还原，最终得到rGO-In2O3纳米微球复合材料。本方法生产工艺简单，所得rGO-In2O3纳米微球复合材料具有p-n异质结结构，结合了rGO比表面积大以及In2O3半导体材料的优点。本方法适用于rGO与金属半导体氧化物结合的工艺，从而得到性能优良的材料。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、十二胺，溶于35 mL无水乙醇中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.02-0.05 mol/L，十二胺的浓度为0.02-0.05 mol/L，且控制四水合三氯化铟与十二胺的摩尔比为1:(1-2)；
（2）称取一定质量步骤（1）所得的In2O3，超声均匀分散在50 ml乙醇溶液中，再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，在60 ℃下搅拌4 h，将沉淀用乙醇离心洗涤数次，在60 ℃下烘干，其中控制In2O3的质量体积比为：1-2 mg/mL，且控制In2O3：APTES的摩尔比为(60-100):1；
（3）称取一定量的氧化石墨烯GO，将其超声分散于80 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.05-0.2 mg/mL，将步骤（2）所得样品分散在上述溶液中，然后超声分散30min。其中控制GO与In2O3的质量比为：1:(5-10)，将所得溶液转移至反应釜内在120 ℃下水热反应14 h，反应完全后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，使用冷冻干燥机在-50 ℃下干燥24 h，制得rGO-In2O3纳米微球复合材料。
附图说明
图1为rGO-In2O3纳米微球复合材料的XRD图谱。
图2为rGO-In2O3纳米微球复合材料的FESEM图。
图3为rGO-In2O3纳米微球复合材料的EDS图谱。
图4为rGO-In2O3纳米微球复合材料的TEM图。
图5为rGO-In2O3纳米微球复合材料的FETEM图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、十二胺，溶于35 mL无水乙醇中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025 mol/L，十二胺的浓度为0.025 mol/L，且控制四水合三氯化铟与十二胺的摩尔比为1:1；
（2）称取一定质量步骤（1）所得的In2O3，超声均匀分散在50 ml乙醇溶液中，再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，在60 ℃下搅拌4 h，将沉淀用乙醇离心洗涤数次，在60 ℃下烘干。其中控制In2O3的质量体积比为：1 mg/mL，且控制In2O3：APTES的摩尔比为100:1；
（3）称取一定量的氧化石墨烯GO，将其超声分散于80 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.0625 mg/mL，将步骤（2）所得样品分散在上述溶液中，然后超声分散30min。其中控制GO与In2O3的质量比为：1:10。将所得溶液转移至反应釜内在120 ℃下水热反应14 h，反应完全后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，使用冷冻干燥机在-50 ℃下干燥24h，制得rGO-In2O3纳米微球复合材料。
实施例2
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、十二胺，溶于35 mL无水乙醇中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.0285 mol/L，十二胺的浓度为0.0285 mol/L，且控制四水合三氯化铟与十二胺的摩尔比为1:1；
（2）称取一定质量步骤（1）所得的In2O3，超声均匀分散在50 ml乙醇溶液中，再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，在60 ℃下搅拌4 h，将沉淀用乙醇离心洗涤数次，在60 ℃下烘干。其中控制In2O3的质量体积比为：1 mg/mL，且控制In2O3：APTES的摩尔比为84:1；
（3）称取一定量的氧化石墨烯GO，将其超声分散于80 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.125 mg/mL，将步骤（2）所得样品分散在上述溶液中，然后超声分散30min。其中控制GO与In2O3的质量比为：1:10。将所得溶液转移至反应釜内在120 ℃下水热反应14 h，反应完全后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，使用冷冻干燥机在-50 ℃下干燥24h，制得rGO-In2O3纳米微球复合材料。
实施例3
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、十二胺，溶于35 mL无水乙醇中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025 mol/L，十二胺的浓度为0.05 mol/L，且控制四水合三氯化铟与十二胺的摩尔比为1:2；
（2）称取一定质量步骤（1）所得的In2O3，超声均匀分散在50 ml乙醇溶液中，再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，在60 ℃下搅拌4 h，将沉淀用乙醇离心洗涤数次，在60 ℃下烘干。其中控制In2O3的质量体积比为：1 mg/mL，且控制In2O3：APTES的摩尔比为70:1；
（3）称取一定量的氧化石墨烯GO，将其超声分散于80 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.125 mg/mL，将步骤（2）所得样品分散在上述溶液中，然后超声分散30min。其中控制GO与In2O3的质量比为：1:5。将所得溶液转移至反应釜内在120 ℃下水热反应14 h，反应完全后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，使用冷冻干燥机在-50 ℃下干燥24 h，制得rGO-In2O3纳米微球复合材料。
实施例4
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、十二胺，溶于35 mL无水乙醇中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025 mol/L，十二胺的浓度为0.025 mol/L，且控制四水合三氯化铟与十二胺的摩尔比为1:1；
（2）称取一定质量步骤（1）所得的In2O3，超声均匀分散在50 ml乙醇溶液中，再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，在60 ℃下搅拌4 h，将沉淀用乙醇离心洗涤数次，在60 ℃下烘干。其中控制In2O3的质量体积比为：1 mg/mL，且控制In2O3：APTES的摩尔比为60:1；
（3）称取一定量的氧化石墨烯GO，将其超声分散于80 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.125 mg/mL，将步骤（2）所得样品分散在上述溶液中，然后超声分散30min。其中控制GO与In2O3的质量比为：1:5。将所得溶液转移至反应釜内在120 ℃下水热反应14 h，反应完全后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，使用冷冻干燥机在-50 ℃下干燥24 h，制得rGO-In2O3纳米微球复合材料。
实施例5
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、十二胺，溶于35 mL无水乙醇中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.0285 mol/L，十二胺的浓度为0.0285 mol/L，且控制四水合三氯化铟与十二胺的摩尔比为1:1；
（2）称取一定质量步骤（1）所得的In2O3，超声均匀分散在50 ml乙醇溶液中，再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，在60 ℃下搅拌4 h，将沉淀用乙醇离心洗涤数次，在60 ℃下烘干。其中控制In2O3的质量体积比为：2 mg/mL，且控制In2O3：APTES的摩尔比为84:1；
（3）称取一定量的氧化石墨烯GO，将其超声分散于80 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.125 mg/mL，将步骤（2）所得样品分散在上述溶液中，然后超声分散30min。其中控制GO与In2O3的质量比为：1:10。将所得溶液转移至反应釜内在120 ℃下水热反应14 h，反应完全后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，使用冷冻干燥机在-50 ℃下干燥24h，制得rGO-In2O3纳米微球复合材料。

Claims (1)

1.一种rGO-In2O3纳米微球复合材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、十二胺，溶于35 mL无水乙醇中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.02-0.05 mol/L，十二胺的浓度为0.02-0.05 mol/L，且控制四水合三氯化铟与十二胺的摩尔比为1:(1-2)；
（2）称取一定质量步骤（1）所得的In2O3，超声均匀分散在50 ml乙醇溶液中，再加入一定量的用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，在60 ℃下搅拌4 h，将沉淀用乙醇离心洗涤数次，在60 ℃下烘干，其中控制In2O3的质量体积比为：1-2 mg/mL，且控制In2O3：APTES的摩尔比为(60-100):1；
（3）称取一定量的氧化石墨烯GO，将其超声分散于80 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.05-0.2 mg/mL，将步骤（2）所得样品分散在上述溶液中，然后超声分散30min，其中控制GO与In2O3的质量比为：1:(5-10)，将所得溶液转移至反应釜内在120 ℃下水热反应14 h，反应完全后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，使用冷冻干燥机在-50 ℃下干燥24 h，制得rGO-In2O3纳米微球复合材料。
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