CN107024518A - 三维结构纳米氧化铟气敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，将氧化铟纳米粉体与松油醇混合，在研钵中研磨均匀，采用旋涂法将氧化铟浆料涂抹于陶瓷平面电极上制成气敏元件，将所述气敏元件置于烘箱中烘干；然后将所述烘干后的气敏元件置于马弗炉，进行煅烧，制备成具有三维结构的纳米氧化铟气敏元件；将所述的气敏元件的铂导电丝焊接在气敏器件的基座上并加盖管帽，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米气敏传感器。本发明还提供一种三维结构纳米氧化铟气敏传感器。本发明不使用和产生有毒有害物质，有利于环境保护；制得的气敏传感器对NO2表现出较高的灵敏度和快速响应、恢复，检测限低，选择性高；本发明制得的气敏传感器结构及制备工艺简单，便于批量生产。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种三维结构纳米氧化铟低浓度二氧化氮气敏传感器及其制备方法。
背景技术
现代工业的发展一方面为人类创造出巨大的财富，另一方面却给生态环境带来严重的污染。工业生产中气体原料和废气的种类和数量随着工业的发展而越来越多。这些气体中，NO2是一种强毒性气体，主要来自汽车和炼油厂燃烧产生的废气，是引起酸雨、光化学烟雾以及腐蚀等环境问题的工业污染物之一；另外，NO2气体对呼吸道有强烈的刺激作用，严重时造成肺损害甚至肺水肿，所以快速准确地对NO2监测越来越受到关注。
用于NO2环境监测的标准方法(GB/T-15435-1995、HJ-479-2009)主要是基于传统的盐酸萘乙二胺分光光度法，但该方法操作繁琐，耗时长，容易造成二次污染，而且运行成本高并需要日常维护，给户外实时检测带来了不便。研究体积小、成本低、能够准确、快捷地监测大气中NO2的气体传感器具有重要的意义。近年来，结合纳米技术研制成功的金属氧化物传感器，以其较高的灵敏度和选择性，良好的稳定性和恢复性,以及使用寿命长等优点，被广泛应用于有毒气体、可燃可爆气体、工业废气等气体的检测中。
氧化铟(In2O3)是一种宽禁带半导体材料，为bixbyite的晶体结构，属于c-type稀土族类具有缺陷的氧化物，晶格常数为在晶格中，阳离子(In3+)占据四面体的空隙位置，阴离子(O2-)则位于面心立方晶格点。In2O3作为一种n型半导体金属氧化物具有较小的电阻率和较高的催化活性，可用于气敏材料的制备及元器件的构成。
发明内容
本发明的目的在于提出一种三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，该传感器能对低浓度二氧化氮有良好的响应特性。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，是将附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极依次在丙酮，乙醇和去离子水中超声清洗，烘干备用；将氧化铟纳米粉体与松油醇混合，在研钵中研磨均匀，采用旋涂法将氧化铟浆料涂抹于陶瓷平面电极上制成气敏元件，将所述气敏元件置于烘箱中烘干；然后将所述烘干后的气敏元件置于马弗炉，在一定温度下进行煅烧，制备成具有三维结构的纳米氧化铟气敏元件；将具有三维结构的纳米氧化铟气敏元件的四条铂导电丝焊接在基座上部的四根引线柱上，基座上部加盖有管帽，经老化处理后得到旁热式氧化铟纳米气敏传感器。其具体步骤如下：
(1)将附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极依次在丙酮，乙醇和去离子水中超声清洗5min，烘干备用；
(2)称取一定量的氧化铟纳米粉体，与松油醇混合，在研钵中研磨30min，使其成为分散均匀的浆料；
(3)采用旋涂法将氧化铟浆料涂抹于陶瓷平面电极上制成气敏元件，将所述气敏元件置于烘箱中烘干；
(4)然后将步骤(3)所得气敏元件置于马弗炉，在500-800℃下煅烧2h，制备成具有三维结构的纳米氧化铟气敏元件；
(5)将所述的气敏元件的铂导电丝焊接在气敏器件的基座上并加盖管帽；
(6)将步骤(5)所得的气敏器件老化处理3-10天后得到旁热式氧化铟纳米气敏传感器。
步骤(1)所述的陶瓷平面电极背面有加热层，用于气敏元件的加热处理；
步骤(2)所述的氧化铟粉体为三维颗粒结构，直径为100-200nm。
步骤(3)中所述的旋涂法转速为5000-8000r/min；
步骤(4)中的控制煅烧升温速率为5-10℃/min；
步骤(6)中所述老化为电老化，两端所加电压为5V；
步骤(1)和步骤(3)所述的烘干是指在温度为80-100℃的烘箱中烘干。
本发明的另一个目的在于提供一种三维结构纳米氧化铟气敏传感器，所述三维结构纳米氧化铟气敏传感器是通过前述方法制备得到的，且包括陶瓷平面电极、气敏材料、基座及管帽，所述的陶瓷平面电极正面为金电极，有四条引线，背面为电阻加热层，用于气敏元件的加热处理，所述的气敏材料为三维结构的氧化铟材料，涂覆在陶瓷平面电极上，所述的陶瓷平面电极的四条引线焊接在基座上部的四根引线柱上，基座上部加盖有管帽，所述的管帽为管状不锈钢材料，可卡套在基座上，高度略高于焊接后的陶瓷平面电极，顶端为不锈钢网，可使气体通过同时防止灰尘等其他外界污染对传感器产生不良影响。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在制备过程中的各个步骤都不使用和产生有毒有害物质，有利于环境保护；
(2)本发明制得的气敏传感器对NO2表现出较高的灵敏度和快速响应、恢复，检测限低，选择性高；
(3)本发明制得的气敏传感器结构及制备工艺简单，便于批量生产。
附图说明
图1是附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极结构示意图；
图2是实施例1氧化铟粉体的低倍SEM图；
图3是实施例1氧化铟粉体的高倍SEM图；
图4是实施例1制备的三维纳米氧化铟气敏元件的SEM图
图5是实施例1制备的三维纳米氧化铟气敏元件对浓度为1ppm的NO2气体的动态响应恢复曲线；
图6是是实施例1制备的三维纳米氧化铟气敏元件对不同浓度NO2气体的动态响应恢复曲线；
图7是实施例1制备的气敏元件对1ppm的NO2气体及对50ppm的其它气体的灵敏度比较。
图8为三维结构纳米氧化铟气敏传感器基座和配套的管帽结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
实施例1
三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，包括：
(1)将附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极依次在丙酮，乙醇和去离子水中超声清洗5min，烘干备用；
(2)称取1mg氧化铟纳米粉体，与1mL松油醇混合，在玛瑙研钵中研磨30min，使其成为分散均匀的浆料；
(3)用涂料笔将浆料涂覆在陶瓷平面电极上，采用旋涂法用8000转/分钟的转速将氧化铟浆料旋涂均匀制成厚膜，将所述气敏元件置于烘箱中100℃烘干；
(4)然后将步骤(3)所得气敏元件置于马弗炉，在600℃下煅烧2h，制备成具有三维结构的纳米氧化铟气敏元件；
(5)将所述的气敏元件的铂导电丝焊接在气敏器件的基座上并加盖管帽；
(6)将步骤(5)所得的气敏器件老化处理5天后得到旁热式氧化铟纳米气敏传感器。
其中，附图1(a)为附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极的正面示意图，附图1(b)为附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极的背面结构示意图。可以看出，附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极正面包括陶瓷基底3，在陶瓷基底3上，涂覆有金电极1，金电极1分别位于两侧且中间分开露出陶瓷基底3，两侧的金电极上各设置有一根铂导电丝2，在附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极背面的陶瓷基底上，也涂覆有金电极1，金电极位于背面的两侧，金电极中间设置有加热层4，在背面的两侧金电极1上，也分别设置有一根铂导电丝2。
本发明中采用的附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极，可以直接购买，也可以自己制作，只需要符合附图1所示的结构即可。
其中附图8(a)为三维结构纳米氧化铟气敏传感器基座的结构示意图，包括基座5和贯穿与基座的四根引线柱6，附图8(b)为与基座配套的管帽，包括管状不锈钢材料构成的管帽本体6，以及位于本体6顶部的不锈钢网7。
实施例2
三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，包括：
(1)将附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极依次在丙酮，乙醇和去离子水中超声清洗5min，烘干备用；
(2)称取1mg氧化铟纳米粉体，与0.5mL松油醇混合，在玛瑙研钵中研磨30min，使其成为分散均匀的浆料；
(3)用涂料笔将浆料涂覆在陶瓷平面电极上，采用旋涂法用5000转/分钟的转速将氧化铟浆料旋涂均匀制成厚膜，将所述气敏元件置于烘箱中100℃烘干；
(4)然后将步骤(3)所得气敏元件置于马弗炉，在500℃下煅烧2h，制备成具有三维结构的纳米氧化铟气敏元件；
(5)将所述的气敏元件的铂导电丝焊接在气敏器件的基座上并加盖管帽；
(6)将步骤(5)所得的气敏器件老化处理3天后得到旁热式氧化铟纳米气敏传感器。
实施例3
三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，包括：
(1)将附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极依次在丙酮，乙醇和去离子水中超声清洗5min，烘干备用；
(2)称取1mg氧化铟纳米粉体与0.5mL松油醇混合，在玛瑙研钵中研磨30min，使其成为分散均匀的浆料；
(3)用涂料笔将浆料涂覆在陶瓷平面电极上，采用旋涂法用5000转/分钟的转速将氧化铟浆料旋涂均匀制成厚膜，将所述气敏元件置于烘箱中100℃烘干；
(4)然后将步骤(3)所得气敏元件置于马弗炉，在600℃下煅烧2h，制备成具有三维结构的纳米氧化铟气敏元件；
(5)将所述的气敏元件的铂导电丝焊接在气敏器件的基座上并加盖管帽；
(6)将步骤(5)所得的气敏器件老化处理7天后得到旁热式氧化铟纳米气敏传感器。
实施例4
(1)三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，包括：将附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极依次在丙酮，乙醇和去离子水中超声清洗5min，烘干备用；
(2)称取1mg氧化铟纳米粉体，与0.5mL松油醇混合，在玛瑙研钵中研磨30min，使其成为分散均匀的浆料；
(3)用涂料笔将浆料涂覆在陶瓷平面电极上，采用旋涂法用8000转/分钟的转速将氧化铟浆料旋涂均匀制成厚膜，将所述气敏元件置于烘箱中100℃烘干；
(4)然后将步骤(3)所得气敏元件置于马弗炉，在700℃下煅烧2h，制备成具有三维结构的纳米氧化铟气敏元件；
(5)将所述的气敏元件的铂导电丝焊接在气敏器件的基座上并加盖管帽；
(6)将步骤(5)所得的气敏器件老化处理5天后得到旁热式氧化铟纳米气敏传感器。
实施例5
三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，包括：
(1)二氧化氮的测定：通过调节加热电压，控制传感器的工作温度在200℃，采用恒电位法，在回路电压不变的情况下，通过记录气敏器件的电信号变化得到传感器在空气和待测气体中的电阻变化；
(2)传感器的响应值为：S＝Ra/Rg，其中Ra为传感器在空气中的电阻，Rg为传感器在待测气体中的电阻；
(3)采用动态配气法将NO2标准气体(浓度为10ppm)通入气体测试平台，将气体传感器器件暴露在待测气体中，利用质量流量计(MFC)或高精度配气系统配制100，200，400，600，800，1000和1200ppb浓度梯度的NO2标准气体，测定其响应值，得到NO2浓度标准梯度曲线，如图6所示。同时采用相同方法，配制1ppmNO2和50ppmCO、H2、CH4、NH3、CH3CH2OH的标准气体，获得该气敏器件对NO2气体的选择性，结果如图5、7所示，该气敏元件对低浓度NO2有良好的响应灵敏度，并具有较强干扰能力。
需要说明，上述描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，也不是对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在不付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一个实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (8)
1.三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将附有金电极和铂导电丝的陶瓷平面电极依次在丙酮，乙醇和去离子水中超声清洗5min，烘干备用；
(2)称取一定量的氧化铟纳米粉体，与松油醇混合，在研钵中研磨30min，使其成为分散均匀的浆料；
(3)采用旋涂法将氧化铟浆料涂抹于陶瓷平面电极上制成气敏元件，将所述气敏元件置于烘箱中烘干；
(4)然后将步骤(3)所得气敏元件置于马弗炉，在500-800℃下煅烧2h，制备成具有三维结构的纳米氧化铟气敏元件；
(5)将所述的气敏元件的铂导电丝焊接在气敏器件的基座上部的四根引线柱上并加盖管帽；
(6)将步骤(5)所得的气敏器件老化处理3-10天后得到旁热式氧化铟纳米气敏传感器。
2.根据权利要求1所述三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，其特征在于：
步骤(2)所述的氧化铟粉体为三维结构，直径为100-200nm。
3.根据权利要求1所述三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的旋涂法转速为5000-8000r/min。
4.根据权利要求1所述三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中的控制煅烧升温速率为5-10℃/min。
5.根据权利要求1所述三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，其特征在于：
步骤(6)中所述老化为电老化，两端所加电压为5V。
6.根据权利要求1所述三维结构纳米氧化铟气敏传感器的制备方法，其特征在于：
步骤(1)和步骤(3)所述的烘干是指在温度为80-100℃的烘箱中烘干。
7.一种三维结构纳米氧化铟气敏传感器，其特征在于所述三维结构纳米氧化铟气敏传感器是通过权利要求1至6任一权利要求所述制备方法制备得到的。
8.根据权利要求7所述三维结构纳米氧化铟气敏传感器，其特征在于：所述三维结构纳米氧化铟气敏传感器包括陶瓷平面电极、气敏材料、基座及管帽，所述的陶瓷平面电极正面为金电极，有四条引线，背面为电阻加热层，用于气敏元件的加热处理，所述的气敏材料为三维结构的氧化铟材料，涂覆在陶瓷平面电极上，所述的陶瓷平面电极焊接于基座上，所述的管帽为管状不锈钢材料，可卡套在基座上，高度略高于焊接后的陶瓷平面电极，顶端为不锈钢网。
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