CN102653413A - 锌掺杂氧化铟纳米气敏材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锌掺杂氧化铟纳米气敏材料及其制备方法。该锌掺杂氧化铟纳米气敏材料可表示为ZnO-In2O3，其中Zn/In摩尔比为0.0042～1∶1，其颗粒直径为10-30nm。本发明以铟盐、锌盐和沉淀剂为原料，在无模板无表面活性剂和较低温度条件下采用化学溶液法制备锌掺杂氧化铟纳米材料，得到的锌掺杂氧化铟颗粒均匀分散，无团聚现象产生。该锌掺杂氧化铟纳米材料，对乙醇和二氧化氮的气敏性能较好，具有工作温度低，响应恢复快，灵敏度高，选择性强等特点，可用作乙醇和二氧化氮气体传感器中的敏感材料。且该工艺制备的锌掺杂纳米氧化铟材料有较好的紫外吸收和荧光发射，可用作发光材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种锌掺杂氧化铟纳米半导体气敏材料及其制备方法。该气敏材料对乙醇和二氧化氮的气敏性能较好，可用于制作乙醇和二氧化氮气体传感器。同时该锌掺杂氧化铟纳米材料有较好的紫外吸收和荧光发射，可用作发光材料。
背景技术
氧化铟作为一种直接宽带隙半导体材料，因其高敏感性能，可用作气体传感器，氧化锌是一种成本低廉环境友好具有良好相容性的半导体材料，在气敏方面有广阔的应用前景。
文献[1] Applied Surface Science 256 (2010) 5051–5055 中J. C. Tu 等人在氧化铟中掺杂了贵金属铂（Pt），极大地提高了传感器对硫化氢的气敏响应，并降低了材料的工作温度，但没有讨论Pt的掺杂比例对材料气敏性能的影响。
文献[2] Ind. Eng. Chem. Res. 49 (2010) 3539–3543中Y. D. Zhang 等人在氧化铟中掺杂了贵金属银（Ag）, 明显的提高了传感器对乙醇的敏感性能。虽然贵金属能够提高氧化铟对乙醇的气敏性能，但成本较高。
文献[3] J. Phys. Chem. C 114 (2010) 9089–9095中L. Xu 等人在氧化铟中掺杂了稀土元素，发现掺杂稀土元素能够不同程度提高氧化铟对硫化氢的灵敏度。
发明内容
本发明的目的是提供一种锌掺杂氧化铟纳米材料的制备方法。该方法制备产品周期短，制备工艺简单。
本发明不需要额外加入表面活性剂和助表面活性剂，以锌盐、铟盐和沉淀剂为原料，混合后在低温条件下直接制备锌掺杂氧化铟的前驱体，煅烧后得到锌掺杂氧化铟纳米材料。其中Zn/In摩尔比为0.0042～1:1，其颗粒直径为10-30nm。
锌掺杂氧化铟纳米材料具体制备步骤如下：
A. 分别将锌盐、铟盐和沉淀剂溶于去离子水中，配制浓度为0.030～0.152mol/L的溶液，而后按锌盐：铟盐：沉淀剂体积比为0.0042~1：1：1~3进行混合，超声10～20分钟，配制反应溶液；
所述的锌盐是硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、乙酸锌或它们的水合物；所述的铟盐是硝酸铟、氯化铟、硫酸铟或它们的水合物；所述的沉淀剂为六次甲基四胺或六次甲基四胺分别与尿素、氢氧化钠、氢氧化钾的混合物中的一种； 其中较好的是六次甲基四胺。
B. 将步骤A的反应溶液，于60～90℃下反应4～12个小时，得到沉淀物；将沉淀物在15～25℃下净化48～156小时后离心分离，再用去离子水和乙醇洗涤得到沉淀物，该沉淀物为锌掺杂的氢氧化铟即锌掺杂氧化铟的前驱体；
C. 将B得到的沉淀物于50～60℃温度下烘干1～48小时，再于300～500℃下煅烧1～24小时；得到锌掺杂的纳米氧化铟粉末。
将所得的锌掺杂的氧化铟在乙醇中经超声分散后在铜网上制样，所得样品在透射电镜下的形貌如图1所示。由图1可见锌掺杂氧化铟分散均匀无团聚现象，粒径均一。
图2是实施例1制备的样品的XPS全谱图，其中In和Zn以及O的摩尔比为1：0.0294：1.6273，其中O：In比例为1.6273大于In2O3和ZnO的计量数之比的和1.5294，说明锌掺杂氧化铟纳米材料中可能存在氧缺陷。
将实施例1和实施例2所得氧化铟掺锌纳米材料分别进行紫外和荧光测试，如图3-4所示，结果显示均存在紫外吸收峰和荧光发射峰，锌掺杂氧化铟纳米材料可以用于制作发光材料。
将得到的锌掺杂氧化铟纳米气敏材料和对比例制备的纯的氧化铟纳米材料分别用乙醇调制成浆涂抹在陶瓷管上（陶瓷管长4mm，直径为1mm，两端已印刷上两个金电极），在300℃下老化24~96小时，然后进行气敏性能对比研究。灵敏度对于还原性气体为S=Rair/Rgas，对于氧化性气体为S= Rgas/Rair，其中Rair和Rgas分别为气敏元件在空气中和待测气体存在下的电阻。测量结果见附图5-10。
图5中a，b，c分别为实施例1、实施例2和对比例合成的产物对乙醇的气敏性能图，测试温度为230℃。由图5可以得出以下结论：同未掺杂氧化铟相比，不同比例的锌掺杂对乙醇的灵敏度有不同程度的提高，当锌掺杂摩尔比为0.0376时，锌掺杂氧化铟纳米气敏材料对乙醇的灵敏度较高，其对93ppm的乙醇灵敏度可达103。由图6可见：锌掺杂摩尔比为0.0376时，锌掺杂氧化铟纳米气敏材料对乙醇的响应和恢复时间短，分别为14s和37s。由图7可见：锌掺杂摩尔比为0.0376时，锌掺杂氧化铟纳米气敏材料对乙醇选择性较好。上述结果表明：掺杂摩尔比为0.0376的锌掺杂氧化铟纳米材料对乙醇气敏性能较好，可用于制作乙醇传感器。
图8中a，b，c分别为实施例1、例2和对比例合成的产品对二氧化氮的气敏性能图，测试的温度为161℃。由图8可以得出以下结论：相比未掺杂氧化铟，不同比例的锌掺杂对二氧化氮的灵敏度有不同程度的提高，当锌掺杂摩尔比为0.0376时，锌掺杂氧化铟纳米气敏材料对二氧化氮的灵敏度显著提高，其对10ppm二氧化氮灵敏度高达249。由图9可见：锌掺杂摩尔比为0.0376时，锌掺杂氧化铟纳米气敏材料对二氧化氮的响应和恢复时间短，分别为3s和14s。由图10可见：锌掺杂摩尔比为0.0376时，锌掺杂氧化铟纳米气敏材料对二氧化氮选择性强。上述结果表明：锌掺杂摩尔比为0.0376的锌掺杂氧化铟纳米材料对二氧化氮气敏性能较好，可用于制作二氧化氮气体传感器。
通过气敏测试表明，该工艺制备的锌掺杂氧化铟纳米材料对乙醇以及二氧化氮的气敏性能较好，具有工作温度低（对乙醇和二氧化氮的工作温度分别为230℃和161℃），响应恢复快（对乙醇的响应和恢复时间分别为14s和37s；对二氧化氮的响应和恢复时间分别为3s和14s），灵敏度高（对93ppm乙醇灵敏度为103，是未掺杂氧化铟材料灵敏度的1.8倍；对10ppm二氧化氮灵敏度为249，是未掺杂氧化铟材料灵敏度的3.8倍），选择性好等特点。
本发明的有益效果：
1. 本发明所采用的制备方法，工艺简便、容易操作，易于实现工业生产。所 制备的锌掺杂氧化铟纳米材料分散均匀，且不易团聚比表面积大。
2. 本发明制备的锌掺杂氧化铟纳米材料，相比未掺杂的氧化铟纳米材料有明显的气敏优势，对乙醇和二氧化氮的气敏性能较好，具有工作温度低，响应恢复快，灵敏度高，选择性强等特点，可用于乙醇和二氧化氮气体传感器的制作。
3. 该锌掺杂氧化铟纳米材料有较好的紫外吸收和荧光发射，可用于发光材料的制作。
附图说明
图1是实施例1制备的样品的透射电镜（TEM）图。
图2是实施例1制备的样品的X射线光电子能谱（XPS）图。
图3中a，b分别是实施例1和例2制备的样品的紫外（UV）吸收光谱。
图4中a，b分别是实施例1和例2制备的样品的荧光（PL)光谱。
图5中a，b，c分别是实施例1、例2和对比例制备的样品对乙醇的响应在230℃下随浓度变化曲线。
图6是实施例2制备的样品在230℃对乙醇的响应/恢复曲线。
图7 是实施例2制备的样品在230℃对10ppm的二氧化氮和100ppm的其它气体的选择性图。
图8中a，b，c是实施例1、例2和对比例制备的样品对二氧化氮响应在工作温度为161℃下随浓度变化曲线。
图9是实施例2制备的样品在161℃对二氧化氮的响应/恢复曲线。
图 10 是实施例2制备的样品在161℃对10ppm的二氧化氮和100ppm的其它气体的选择性图。
具体实施方式
实施例1：
A. 分别将氯化铟、硝酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中，配制浓度为0.075mol/L的溶液，而后将这三种溶液按体积比1：1：1进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在70℃条件下反应12小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化144小时后进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再将沉淀物用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干24小时，而后在500℃下煅烧3小时得到锌掺杂的氧化铟纳米材料。
将所得到的锌掺杂的氧化铟均匀的涂在陶瓷管表面，而后在300℃老化48小时。将陶瓷管焊接在电路板上直接进行气敏测试，结果见图5-8。由图可见，锌和铟的摩尔比为1时，对93ppm乙醇的灵敏度为97和对10ppm二氧化氮的灵敏度为120。
实施例2：
A. 分别将氯化铟、硝酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中，配制浓度为0.050mol/L的溶液，而后将这三种溶液按体积比1：0.0376：1进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在70℃下反应4小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化60小时后进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再将沉淀物用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干4小时，而后在400℃下煅烧3小时得到锌掺杂的氧化铟纳米材料。
将所得到的锌掺杂的氧化铟均匀的涂在陶瓷管表面，而后在300℃老化48小时，焊接在电路板上直接进行气敏测试，结果见图5-10。由图可见，锌和铟掺杂摩尔比为0.0376时，锌掺杂氧化铟纳米材料相比未掺杂氧化铟材料对乙醇和二氧化氮的气敏响应有较大程度的提高。传感器具有响应恢复快，灵敏度高，选择性强等特点。
实施例3：
A. 分别将硝酸铟、硝酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中，配制浓度为0.050mol/L的溶液，而后将这三种溶液按体积比1：0.01：1进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在70℃条件下反应4小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化66小时后进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再将沉淀物用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干4小时，而后在400℃下煅烧3小时得到锌掺杂的氧化铟纳米材料。
实施例4：
A. 分别将硝酸铟、硝酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中，配制浓度为0.050mol/L的溶液，而后将这三种溶液按体积比1：0.1：1进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在70℃条件下反应5小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化60小时后进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再将沉淀物用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干4小时，而后将在400℃下煅烧3小时得到锌掺杂的氧化铟纳米材料。
实施例5：
A. 分别将硝酸铟、硝酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中，配制浓度为0.152mol/L的溶液，而后将这三种溶液按体积比1：0.0098：1进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在70℃条件下反应10小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化85小时后进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再将沉淀物用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干24小时，并在400℃下煅烧3小时得到锌掺杂的氧化铟纳米材料。
实施例6：
A. 分别将硝酸铟、硝酸锌和尿素以及六次甲基四胺溶于去离子水中，配制浓度为0.050mol/L的溶液，而后将这四种溶液按体积比1：0.01：0.5：0.5进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在90℃条件下反应5小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化24小时后进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再将沉淀物用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干24小时，而后在400℃下煅烧3小时，得到锌掺杂的氧化铟纳米材料。
实施例7：
A. 分别将硝酸铟、硝酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中，配制浓度为0.050mol/L的溶液，而后将这三种溶液按体积比1：0. 2：1进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在70℃条件下反应5小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化60小时后进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再将沉淀物用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干4小时，而后在400℃下煅烧3h得到锌掺杂氧化铟纳米材料。
实施例8：
A. 分别将硝酸铟、乙酸锌和六次甲基四胺溶于去离子水中，配制浓度为0.030mol/L的溶液，而后将这三种溶液按体积比1：0.0042：1进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在70℃条件下反应10小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化14小时，而后加入与上述反应溶液中六次甲基四胺体积相同的0.03mol/L的六次甲基四胺，继续在70℃反应10小时后在20℃的条件下净化117小时，将沉淀物进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干24小时，而后在400℃下煅烧3小时得到锌掺杂氧化铟纳米材料。
实施例9：
A. 分别将硝酸铟、乙酸锌和氢氧化钾溶于去离子水中，配制浓度为0.03mol/L的溶液，而后将这三种溶液按体积比1：0.0042：1进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在70℃条件下反应7小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化14小时，而后加入与上述反应溶液中氢氧化钾体积相同的0.03mol/L的六次甲基四胺，继续在70℃反应10小时后在20℃的条件下净化117小时，将沉淀物进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干24小时，而后在400℃下煅烧3小时得到锌掺杂的氧化铟纳米材料。
对比例
A. 分别将硝酸铟和六次甲基四胺溶于去离子水中，配浓度为0.050mol/L的溶液，而后将这两种溶液按体积比1：1进行混合，超声15分钟，配制反应溶液。
B. 将A中反应溶液放在水浴锅中，在70℃条件下反应12小时，得到沉淀物；将沉淀物在20℃下净化96小时后进行离心分离，离心机转速为4000r/min，再用去离子水和乙醇洗涤。
C. 将B分离后的沉淀物在60℃的烘箱中烘干24小时，而后在400℃下煅烧3小时得到氧化铟纳米材料。
Claims (3)
1.一种锌掺杂氧化铟纳米气敏材料，其表示为ZnO-In2O3，其中Zn/In摩尔比为0.0042～1:1，其颗粒直径为10-30nm。
2.一种权利要求1所述的锌掺杂氧化铟纳米气敏材料的制备方法，具体制备步骤如下：
A. 分别将锌盐、铟盐和沉淀剂溶于去离子水中，配制浓度为0.030～0.152mol/L的溶液，而后按锌盐：铟盐：沉淀剂体积比为0.0042~1：1：1~3进行混合，超声10～20分钟，配制反应溶液；
所述的锌盐是硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、乙酸锌或它们的水合物；所述的铟盐是硝酸铟、氯化铟、硫酸铟或它们的水合物；所述的沉淀剂为六次甲基四胺或六次甲基四胺分别与尿素、氢氧化钠、氢氧化钾的混合物中的一种；
B. 将步骤A的反应溶液，于60～90℃下反应4～12个小时，得到沉淀物；将沉淀物在15～25℃下净化48～156小时后离心分离，再用去离子水和乙醇洗涤得到沉淀物，该沉淀物为锌掺杂的氢氧化铟即锌掺杂氧化铟的前驱体；
C. 将B得到的沉淀物于50～60℃温度下烘干1～48小时，再于300～500℃下煅烧1～24小时；得到锌掺杂的纳米氧化铟粉末。
3.根据权利要求1所述的锌掺杂氧化铟纳米气敏材料的制备方法，其特征是所述的沉淀剂为六次甲基四胺。
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