CN108715457A - 基于mof模板法可控合成氧化锌纳米结构气敏元件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了基于MOF模板法可控合成氧化锌结构气敏元件，具体是在典型实验条件下以二水合醋酸锌为反应原料，富马酸为配体，10 mL去离子水和30 mL甲醇为反应溶剂，经过溶剂热法首先得到了Zn‑MOF前驱体，所得产物置于马弗炉中，在空气中以400℃煅烧2小时，制备出多孔ZnO纳米材料，通过改变配体富马酸的加入量及溶剂的种类合成系列ZnO纳米材料。在所得产物中加入松油醇充分研磨均匀后，将其均匀地涂抹在陶瓷管上，并将其置于马弗炉中300℃下烧结2小时，最后制成气敏元件。基于MOF模板法可控合成系列多孔氧化锌气敏元件，具有灵敏高、响应快、稳定性好、选择性高等特性。

Description

基于MOF模板法可控合成氧化锌纳米结构气敏元件
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备领域，具体涉及基于MOF模板法可控合成ZnO纳米材料气敏元件及其应用。
背景技术
近年来，工业化现代化的不断发展，有毒有害气体向环境中的排放量也在不断加大，致使大气污染以及水污染的等日渐严重，而随着人们生活水平的不断提高，易燃易爆气体的使用量也在不断增多。在工业排放控制、家庭和社会安全、车辆排放控制、环境监测等领域中这些气体的检测非常重要。
气敏传感器是应用于气体的检测、环境中有毒有害气体的监测等最主要的装置，它是利用气体分子与敏感材料之间的相互作用，将气体的浓度及类别转换成电信号并将电信号的强弱输送出去的装置，从而达到监测、检测、报警等目的。气敏传感器按照结构不同可以大致分为以下几类，即半导体气体传感器、电化学型气体传感器、接触燃烧式气敏传感器、光化学气体传感器等。其中半导体气敏传感器由于其具有灵敏度高，成本低以及稳定性高等优点而被广泛应用。
ZnO作为一种重要宽带隙（Eg = 3.37 eV）和大激子结合能（60 meV）的n型半导体材料，具有非常好的气敏性能，被广泛应用作敏感材料。近年来，各种形貌的ZnO通过不同的方法被合成，比如，微波法、静电纺丝法、化学气相沉积法、热蒸发法、水热合成法以及模板法等。其中，模板法合成金属氧化物具有控制纳米材料的形貌、尺寸和结构等优点被广泛研究。
金属有机骨架化合物（MOFs）是一类由金属离子或金属原子簇与含氧、氮的多齿有机配体通过配位共价键连接，自组装形成的具有周期性网络结构的新型纳米多孔材料。这种新型的无机-有机杂化多孔材料，因其独特的结构特性被广泛应用于气体吸附和分离、气敏传感器、催化剂等。这种材料因孔径可调、比表面积高等优点而被作为一种理想的模板，用以合成多孔金属氧化物材料。合成的多孔金属氧化物材料具有较高的比表面积和吸附能力，有利于气体分子的传输，因而有利于气敏性能的提高，为基于MOF模板控制合成多孔金属氧化物提供了新的路线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于MOF模板法可控合成ZnO纳米材料及其应用，既实现了利用MOF模板法合成多孔纳米材料，制备出一种高灵敏、响应快、稳定性好、成本低的实用性半导体型气敏元件，又提高了气敏元件的灵敏度和选择性。
一种基于MOF模板法可控合成氧化锌纳米材料气敏元件，其合成步骤如下：
（1）称取二水合醋酸锌溶于反应溶剂中，在30℃下搅拌1 h，加入富马酸（FMA），继续搅拌1 h，得前驱体混合溶液；
（2）将前驱体混合溶液转移到50 mL高压反应釜中，置于100℃烘箱中反应4 h；
（3）将反应釜自然冷却至室温，离心收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤多次，最后离心收集到固体产物Zn-MOF前驱体；
（4）将步骤（3）中所得样品干燥后，置于马弗炉中，400℃下恒温煅烧2 h，升温速率设为1℃/min，最后得到多孔ZnO纳米材料；
（5）称取5-10 mg所得多孔ZnO纳米材料，加入1滴松油醇研磨均匀，然后将其均匀涂抹在陶瓷管上，自然晾干后置于马弗炉中，在300 ℃下烧结2h，得到所述气敏元件。
其中步骤（1）中反应溶剂为10 mL去离子水和30 mL甲醇的混合溶液或10 mL异丙醇和30 mL甲醇的混合溶液；FMA与二水合醋酸锌的摩尔比为1:2或1:1。
本发明的显著优点：本发明公开了基于MOF模板法可控合成氧化锌结构气敏元件，通过改变配体富马酸的加入量及溶剂的种类合成系列ZnO纳米材料，实现可控合成纳米结构的目的，属于一种纳米功能材料的制备方法，为以MOF为模板控制合成多孔金属氧化物提供了新的路线。改变FMA的加入量以及溶剂的种类对Zn2+的配位数以及水合状态有一定影响，同时FMA可作为晶面的抑制剂调节晶面的生长速率，最终实现ZnO结构材料的可控合成。将ZnO纳米材料制成气敏元件，具有灵敏度高、响应快、稳定性好，选择性高等特性。
附图说明
图1为实施例1所制备的ZnO前驱体产物的XRD图；
图2为实施例1 ~ 3所制备的ZnO粉末的XRD图；
图3为实施例1 ~ 3所制备的ZnO粉末的SEM图；
图4为实施例1~ 3所得ZnO粉末制备的气敏元件的气敏性能测试图，（a）为三种样品对不同浓度的丙酮气体的灵敏度曲线；（b）为样品对100 ppm丙酮气体的响应-恢复曲线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）称取0.218 g二水合醋酸锌溶于10 mL去离子水和30 mL甲醇的混合溶液， 在30℃下搅拌1 h，加入0.116 g的富马酸，继续搅拌1 h；
（2）将上述溶液转移到高压反应釜中，置于100℃烘箱中反应4 h；
（3）待反应釜自然冷却至室温，离心收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤多次，最后离心收集到固体产物Zn-MOF前驱体。将产物放在恒温干燥箱中干燥后；
（4）将上述所得产物置于马弗炉中，400℃下恒温煅烧2 h，升温速率设为1℃/min，最后得到ZnO标记为R2。
图1为实施例1所得ZnO前驱体产物的XRD图。从图1可见，该前驱体物质是一种Zn-MOF。
实施例2
将实施例1中FMA的加入量改为0.058 g，其余操作同实施例一，得到多孔ZnO粉末，标记为R1。
实施例3
将实施例1中所加入的反应溶剂改为10 mL异丙醇和30 mL甲醇的混合溶液，其余操作同实施例1，得到多孔ZnO粉末，标记为R3。
图2为实施例1~3所制备的多孔ZnO粉末的XRD图。图2中显示所有的衍射峰均与纤锌矿结构ZnO 标准卡片JCPDS36-1451相对应，而没有其它多余的衍射峰出现，说明样品具有非常高的纯度，已完全转化为ZnO。
图3为实施例1~ 3所制备的多孔ZnO粉末的TEM和SEM图。从图3中能够看出，R1为多孔带状结构ZnO，多孔带状ZnO的平均长度约在1.5 µm-4 µm之间，平均宽度约为300-500nm。R2为多孔花状结构ZnO，平均尺寸约2-4 µm，组成花状结构的片由微小的纳米级颗粒聚集而成。R3为颗粒聚集的多孔球状结构ZnO，球的平均直径约在2-5 µm之间。
应用例
分别称取5-10 mg实施例1~3制得的多孔ZnO纳米材料，加入1滴松油醇研磨均匀，然后将其均匀涂抹在陶瓷管上，自然晾干后置于马弗炉中，在300℃下煅烧2h，得到气敏元件。
图4为三种样品的气敏元件的气敏性能测试，其中，图4中的（a）为三种样品对不同浓度的丙酮气体的灵敏度曲线图，图4中的（b）为样品对100 ppm丙酮气体的响应-恢复曲线。由图4中的（a）可见，在10-100 ppm范围内，随着丙酮气体浓度的不断增大，响应曲线呈现出线性增大，继续增大浓度后灵敏度增大的幅度较小，表明样品在低浓度下响应更快。由图4中的（b）可见，三种ZnO气敏元件在经过四次响应-恢复后，三种ZnO气敏元件的电阻值又基本恢复至初始值，表明材料具有较好的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.基于MOF模板法可控合成氧化锌纳米材料，其特征在于：其合成方法包括以下步骤：
（1）将二水合醋酸锌溶于反应溶剂中，在30℃下搅拌后1h，加入FMA配体，继续搅拌1 h；
（2）将步骤（1）中所得混合物转移到高压反应釜中，置于100℃烘箱中反应4 h；
（3）将反应釜自然冷却至室温，离心收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤多次，最后离心收集到固体产物Zn-MOF前驱体；
（4）将步骤（3）中所得样品干燥后，置于马弗炉中，恒温煅烧后得到多孔ZnO纳米材料。
2.根据权利要求1所述的基于MOF模板法可控合成氧化锌纳米材料，其特征在于：步骤（1）中反应溶剂为10 mL去离子水和30 mL甲醇的混合溶液或10 mL异丙醇和30 mL甲醇的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的基于MOF模板法可控合成氧化锌纳米材料，其特征在于：步骤（1）中FMA与二水合醋酸锌的摩尔比为1:2或1:1。
4.根据权利要求1所述的基于MOF模板法可控合成氧化锌纳米材料，其特征在于：步骤（4）中所述的恒温煅烧温度为400 ℃，煅烧时间为2h，升温速率设定为1℃/min。
5.根据权利要求1所述的基于MOF模板法可控合成氧化锌纳米材料的应用，其特征在于：所述ZnO纳米材料在制备气敏元件中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：气敏元件的制备方法为：称取5-10 mg多孔ZnO纳米材料，加入1滴松油醇研磨均匀，然后将其均匀涂抹在陶瓷管上，自然晾干后置于马弗炉中，在300 ℃下烧结2h，得到所述气敏元件。
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