CN110208331B - 一种SrO掺杂的SnO2基NH3敏感材料制备方法 - Google Patents

一种SrO掺杂的SnO2基NH3敏感材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种SrO掺杂纳米SnO2材料制备NH3敏感材料的合成方法，本发明以十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，用锡粒‑硝酸氧化法制备了SnO2纳米颗粒，之后用SrO对SnO2基体进行了掺杂改性，制备了NH3敏感材料。本发明中SrO的掺杂被证明对SnO2基敏感材料的NH3气敏响应具有很好的促进作用。SrO添加能明显增强敏感材料的表面碱性、增加强碱性位点数量，SrO还可与SnO2形成异质结。因此在SrO掺杂后，材料的敏感性能明显增强，得到了NH3具有高响应值的敏感材料。所制备的NH3传感器能够实现对NH3快速、高灵敏的检测，在NH3检测方面有广阔的应用前景。

Description

一种SrO掺杂的SnO2基NH3敏感材料制备方法
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体基气体传感器与环境监测技术领域，具体涉及一种SrO掺杂的SnO2基NH3敏感材料的制备方法。
背景技术
气敏传感器可以对有害气体作出快速敏捷的检测，在控制中毒，火灾，泄露等方面发挥着不可替代的作用。作为高新技术领域的热点和重要研究对象，目前气体传感器也存在诸多弊端，例如在复杂环境中对目标气体无较好选择性，受周围环境的影响较大，为较好稳定性。相比之下，纳米二氧化锡气敏材料传感器对许多有害气体表现出优秀的气敏性能，所以纳米二氧化锡气敏传感器一直都是被重点研究的对象。但是纯二氧化锡气体传感器仍存在很多问题，比如灵敏度低，选择性差等。对二氧化锡进行掺杂改性能够有效改善材料的敏感性能。常见的对SnO2进行的掺杂改性主要包括贵金属掺杂以及半导体金属氧化物掺杂。
氨是重要的基础化工原料和产品。随着社会经济的发展,使用氨气/液氨的场所越来越多，氨泄漏事故的机率也随之增多。首先氨是一种天然的中温制冷剂，具有优良的环境性能和热力学性能。在制冷行业被广泛的运用。但氨气的泄露和爆炸也对环境造成了不小的危害。基于以上背景，在现有技术中，氧化锶被掺杂到基体氧化物中以制备高性能的混合氧化物催化空气电极。或将氧化锶掺杂到光催化剂中以提高催化剂对 NO、异丙醇等物质的催化性能。氧化锶掺杂能够显著增强敏感材料的表面碱性，材料表面碱性的提高有助于脱氢反应的发生，从而使材料表现出优异的敏感性能。氧化锶掺杂还可以增加材料表面的活性位点以及和二氧化锡形成异质结，使敏感材料对NH3表现出很好的响应特性。但是，目前很少有研究关注SrO在气体传感器方面的应用，且氧化锶掺杂对SnO2基敏感材料的气敏性能的影响尚不清晰。
发明内容
为了对有害气体NH3进行更加快速、精确的检测，本专利研究制备了纳米SnO2气敏材料，并在此基础上进行了SrO掺杂制备了NH3敏感材料。在将其用于NH3检测时表现出较高的响应值及良好的响应-恢复特性。因此，本发明研究了氧化锶负载的二氧化锡基敏感材料。所制备的气体传感器对NH3表现出很高的响应值。氧化锶掺杂明显改善了SnO2纳米材料的气敏性能。
本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种NH3敏感材料所述NH3敏感材料包括SnO2纳米颗粒和负载于SnO2纳米颗粒上的氧化锶(SrO)；所述SnO2纳米颗粒为球形纳米颗粒；所述SrO 与SnO2的质量比为0.01～0.03:1。
基于以上技术方案，优选的，所述纳米颗粒的粒径为10～20nm。
本发明另一方面提供一种上述NH3敏感材料的制备方法，采用锡粒-硝酸氧化法制备SnO2基体材料，并在此基础上对其将SrO负载到SnO2基体材料上，得到对NH3具有高响应的气敏材料。
基于以上技术方案，优选的，所述制备方法包括如下步骤：
(1)锡粒-硝酸氧化法制备SnO2纳米颗粒
将十六烷基三甲基溴化铵溶于5～10mol/L的硝酸溶液中，搅拌使溶液均匀后加入锡粒，所加入的十六烷基三甲基溴化铵、硝酸溶液以及锡粒的质量比为1～3:5:100。于 65～85℃的水浴条件下搅拌反应2～3h，冷却至室温，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在400～600℃下烧结2～4小时，得到SnO2纳米颗粒；
(2)制备SrO掺杂的SnO2敏感材料
将SrCO3溶于稀盐酸中，搅拌均匀后，在向其中加入SnO2纳米颗粒，所加入的SrCO3、稀盐酸以及SnO2的质量比为0.15～0.45:20:1；在(80～90℃)的水热条件下持续磁力搅拌5～8h后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在400～500℃下热处理1～3h 得到SrO负载的SnO2敏感材料；
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)中所述的锡粒为大小约3～5mm的球形颗粒。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)中所述的沉淀的洗涤包括使用去离子水和酒精分别洗涤各三次。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)中所述的干燥过程是在80～100℃下进行，干燥时间为10～20h。
基于以上技术方案，优选的，步骤(1)中所述的烧结过程是在马弗炉中空气气氛下进行，以3℃/min的升温速率加热到所需温度。
基于以上技术方案，优选的，步骤(2)中所述稀盐酸的浓度为0.1mol/L。
基于以上技术方案，优选的，步骤(2)中所述的热处理过程是在马弗炉中空气气氛下进行，以5℃/min的升温速率加热到所需温度。
本发明再一方面提供一种基于SrO掺杂SnO2纳米颗粒的NH3传感器，所述传感器包括敏感材料和敏感元件，所述敏感材料为上述SrO掺杂SnO2纳米颗粒敏感材料，所述传感器为管式结构，以氧化铝空心陶瓷管为主要元件，陶瓷管上预先涂覆金线圈，并分别粘连两条铂丝电极，之后以SrO掺杂的SnO2为气敏材料涂覆于陶瓷管表面。并以镍铬合金丝为加热电阻穿过陶瓷管作为加热元件。
基于以上技术方案，优选的，所述的陶瓷管直径约1.2～1.8mm，长5～7mm，管壁厚0.3～0.5mm。
基于以上技术方案，优选的，所述的加热电阻的阻值为25～28Ω。
本发明还提供一种上述传感器的制备方法，其制备方法如下，
(1)将上述SrO掺杂的SnO2纳米颗粒与去离子水及酒精按质量比1:0.5:0.5混合，研磨制成浆料，
(2)将浆料均匀涂覆陶瓷管表面，晾干后将工作电极焊接在气敏元件底座上，再将加热电阻丝穿过陶瓷管也焊接在原件底座，得NH3传感器。
本发明涉及一种利用锡粒-硝酸氧化法制备纳米SnO2基体材料，并在此基础上进行SrO掺杂制备NH3敏感材料的方法，具有以下优点：
①本发明在采用锡粒-硝酸氧化法制备SnO2纳米材料时提出向其中添加十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，因此有效地控制了颗粒的长大，得到了尺寸较小的纳米SnO2颗粒。
②本发明所使用的SnO2纳米颗粒的制备方法具有工艺简单，产率大等优点，有助于实现工业化大批量生产。
③本发明中所制备的SnO2纳米颗粒粒径较小，具有很大的比表面积，有助于提高材料的气敏性能。
④因SrO所具有的优异的物理机化学性能，本发明提出的SrO掺杂，有助于增加气敏材料表面的活性位点，增强敏感材料的表面碱性以及强碱性位点数量增加，，SrO 还可与SnO2形成异质结构，从而提高材料的敏感性能，得到了NH3具有高响应值的敏感材料。
⑤本发明制备的一种SrO掺杂的SnO2敏感材料，能够实现对NH3快速、精确的检测。
附图说明
图1为实施例2所制备SnO2纳米材料的扫描电镜(a)以及透射电镜(b)图；
图2为本发明的实施例2中NH3传感器对不同浓度的NH3的响应曲线图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将1g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例2
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
图1为本发明的实施例2中所制备的SnO2纳米颗粒的扫描电镜及透射电镜图，从图中可以看出二氧化锡纳米颗粒的分散性较好，未发现明显的大颗粒团聚现象。颗粒的粒径分布较均匀，平均粒径在10nm左右。
图2为本发明的实施例2中锶负载的SnO2纳米颗粒NH3传感器和SnO2纳米颗粒 NH3传感器对不同浓度的NH3的响应曲线图，气体传感器的响应值S定义为：S＝Ra/Rg， Ra和Rg分别为传感器在空气中和一定浓度的NH3中时陶瓷管两铂电极间的电阻值。从图中可以看出氧化锶负载的SnO2纳米颗粒NH3传感器性能明显优于SnO2纳米颗粒 NH3传感器。
实施例3
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将3g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例4
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的5mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例5
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的10mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例6
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于65℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例7
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于85℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例8
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在400℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例9
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在600℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例10
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结2小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例11
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结4小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例12
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.15g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例13
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.45g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例14
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在400℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例15
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在500℃下热处理2h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例16
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理1h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。
实施例17
SrO掺杂SnO2敏感材料制备NH3传感器
将2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于100ml的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀后加入5g的锡粒，于75℃的水浴条件下搅拌使锡颗粒反应完全后，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在500℃下烧结3小时，得到SnO2纳米颗粒。将0.3g的SrCO3溶于 20ml的稀盐酸中，搅拌均匀后在向其中加入1g的SnO2纳米颗粒。在90℃的水热条件下持续磁力搅拌，将溶液蒸干后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在450℃下热处理3h得到SrO负载的SnO2敏感材料。将敏感材料与去离子水及酒精按质量比 1:0.5:0.5混合后，均匀涂覆于陶瓷管表面，晾干后将工作电极与加热电极焊接在气敏元件底座上，得NH3传感器。

Claims (9)

1.一种NH3敏感材料的制备方法，其特征在于，所述的敏感材料是先采用锡粒-硝酸氧化法制备SnO2纳米颗粒，之后再将氧化锶(SrO)负载于SnO2后得到的；
包括以下步骤：
(1)锡粒-硝酸氧化法制备SnO2纳米颗粒将十六烷基三甲基溴化铵溶于5～10mol/L的硝酸溶液中，搅拌使溶液均匀后加入锡粒，所加入的十六烷基三甲基溴化铵、硝酸溶液以及锡粒的质量比为1～3:5:100，于65～85℃的水浴条件下搅拌反应2～3h，冷却至室温，将生成的沉淀分离、洗涤及干燥后，在400～600℃下烧结2～4小时，得到SnO2纳米颗粒；
(2)制备SrO掺杂的SnO2敏感材料
将SrCO3溶于稀盐酸中，搅拌均匀后，再向其中加入SnO2纳米颗粒，所加入的SrCO3、稀盐酸以及SnO2的质量比为0.15～0.45:20:1；在80～90℃的水热条件下搅拌5～8h后得到锶负载的SnO2纳米颗粒，之后再在400～500℃下热处理1～3h得到SrO负载的SnO2敏感材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锡粒为3～5mm的球形颗粒。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥温度为80～100℃，干燥时间为10～20h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的烧结过程是在马弗炉中空气气氛下进行，以3℃/min的升温速率加热到所需温度；所述的热处理过程是在马弗炉中空气气氛下进行，以5℃/min的升温速率加热到所需温度。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸的浓度为0.1mol/L。
6.一种权利要求1-5任意一项所述制备方法制备得到的NH3敏感材料，其特征在于，所述NH3敏感材料包括SnO2纳米颗粒和负载于SnO2纳米颗粒上的氧化锶(SrO)；所述SnO2纳米颗粒为球形纳米颗粒；所述SrO与SnO2的质量比为0.01～0.03:1。
7.根据权利要求6所述的NH3敏感材料，其特征在于，所述纳米颗粒的粒径为10～20nm。
8.一种NH3传感器，包括敏感材料和敏感元件，其特征在于，所述敏感材料为权利要求6或7所述的NH3敏感材料。
9.一种权利要求8所述NH3传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将NH3敏感材料与去离子水及酒精按质量比1:0.5:0.5混合，研磨制成浆料，(2)将所述浆料均匀涂覆于敏感元件的表面，得到所述NH3传感器。
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