CN103074627A - 基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，该方法包括：在耐高温衬底上生长一层Zn；将生长有Zn的衬底浸入Cu的可溶性盐离子溶液中，溶液中的Cu离子被置换出来进而在Zn表面析出Cu纳米颗粒；对表面附着有Cu纳米颗粒的Zn进行热氧化处理，将Cu纳米颗粒氧化为CuO纳米颗粒，得到掺杂CuO纳米颗粒的ZnO气体敏感膜。本发明的制备方法具有成膜质量好，制备过程简单，成本低，易于控制等优点。
Description
技术领域
本发明属于复合半导体敏感膜制备技术领域，特别是一种基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，以制备可应用于传感器及催化的掺杂CuO的ZnO敏感膜。
背景技术
由于CO的高毒性以及H2的危险性，因此对于它们在环境监测、工业生产、医疗护理等中的监测和检测非常重要。检测CO和H2的传感器有电化学传感器、红外传感器、催化燃烧式气体传感器和半导体气体传感器等，其中，电化学传感器有着易于中毒的缺点；红外传感器成本高，而且不易携带；催化燃烧式气体传感器则选择性比较差；半导体气体传感器是通过半导体敏感膜与气体的吸附和反应从而引起其电学特性的变化，通过检测其变化来实现识别和检测其浓度的功能，半导体敏感膜的种类多样，而且可以通过掺杂等手段提高其选择性和灵敏度，因此半导体气体传感器在检测气体方面有着较好的前景。
由于半导体气体传感器是利用敏感膜与反应物发生反应而达到检测敏感物的原理，因此敏感膜的选择和制备对半导体气体传感器性能有着决定性的影响，是半导体气体传感器的核心技术。
ZnO是一种比较成熟的半导体敏感材料，其在检测CO、H2等气体有着良好的性能，ZnO构成的敏感膜已经被广泛的研究。而合理掺杂的ZnO敏感膜会使半导体气体传感器对检测CO和H2等气体的灵敏性和稳定性有很大提高。但是，目前应用掺杂的ZnO敏感膜的气体传感器，大部分都是通过溶液反应后将掺杂后的ZnO复合物转移到传感器基底上，其膜的粘附性较差，有时候还需要与有机粘附剂混合后才能转移到传感器基底上。而应用磁控溅射等其他手段掺杂的ZnO难以控制掺杂颗粒的分布和形态，都有着其局限性，而且其掺杂物质的颗粒大小不易控制。
因此寻找一种粘附性好、可控掺杂的ZnO敏感膜的新型成膜方式对于半导体气体传感器领域的研究和工业生产都有积极的作用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的是提供一种基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，以制备出掺杂CuO纳米颗粒的ZnO敏感膜。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供一种基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，该方法包括：在耐高温衬底上生长一层Zn；将生长有Zn的衬底浸入Cu的可溶性盐离子溶液中，溶液中的Cu离子被置换出来进而在Zn表面析出Cu纳米颗粒；以及对表面附着有Cu纳米颗粒的Zn进行热氧化处理，将Cu纳米颗粒氧化为CuO纳米颗粒，得到掺杂CuO纳米颗粒的ZnO气体敏感膜。
上述方案中，所述在耐高温衬底上生长一层Zn的步骤中，是采用电子束蒸发或磁控溅射的方法在耐高温衬底上生长一层Zn。
上述方案中，所述耐高温衬底是硅、石英、氧化铝或陶瓷。所述Zn的厚度在10nm至5000nm之间。
上述方案中，所述将生长有Zn的衬底浸入Cu的可溶性盐离子溶液的步骤中，Cu的可溶性盐离子溶液为Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2或Cu(CH3COO)2。Cu的可溶性盐离子溶液的摩尔浓度为10-5M-10-1M。浸入时间为30秒至5小时。
上述方案中，所述对表面附着有Cu纳米颗粒的Zn进行热氧化处理的步骤中，热氧化处理的工艺为：氧化炉的温度为400℃-950℃，时间为3小时-12小时。
(三)有益效果
本发明提供的这种基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，先在耐高温衬底上淀积一层Zn，然后直接将淀积有Zn的衬底浸入Cu的盐离子溶液中，通过置换反应可以使Cu原子在Zn上面直接被还原出来进而在Zn表面析出Cu纳米颗粒，再经过热氧化而形成掺杂CuO的ZnO敏感膜。置换过程可以在常温下进行，也可以在水浴里进行，易于控制，而且反应温度低，耗能少。同时本发明是直接在衬底上制备原位掺杂CuO的ZnO敏感膜，不需要像溶胶凝胶和水热反应及其他溶液反应制备纳米材料的方法那样需要干燥离心，而且也不需要将制好的纳米材料转移到衬底上。而且反应条件易于控制，同时适合批量生产，效率高于一般制备纳米材料的溶液反应，也不需要用到昂贵的设备，ZnO敏感膜的粘附性好，可控掺杂性好，具有很好的应用前景。
附图说明
为了更进一步说明本发明的内容，以下结合附图及实施例子，对本发明做详细描述，其中：
图1是依照本发明实施例的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法流程图。
图2-1至图2-3是依照本发明实施例的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
首先，介绍置换反应-热氧化方法的原理。置换反应是一种单质和化合物反应生成另一种单质和化合物的反应。本发明中，金属活动性强的金属Zn可以置换出金属活动性差的Cu，从而在Zn表面附着Cu纳米颗粒，再经过热氧化就可以得到掺杂CuO的ZnO敏感膜。
基于上述实现原理，本发明提供的这种基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，先在耐高温衬底上淀积一层Zn，然后直接将淀积有Zn的衬底浸入Cu的盐离子溶液中，通过置换反应可以使Cu原子在Zn上面直接被还原出来进而在Zn表面析出Cu纳米颗粒，再经过热氧化而形成掺杂CuO的ZnO敏感膜。
图1示出了依照本发明实施例的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法流程图，该方法包括：
步骤10：在耐高温衬底上生长一层Zn；
在本步骤中，在耐高温衬底上生长一层Zn采用电子束蒸发或磁控溅射的方法，耐高温衬底可以是硅、石英、氧化铝、陶瓷等，Zn的厚度在10nm至5000nm之间，优选地Zn的厚度可以是10nm、80nm、800nm、2500nm、3500nm或5000nm。
步骤20：将生长有Zn的衬底浸入Cu的可溶性盐离子溶液中，溶液中的Cu离子被置换出来进而在Zn表面析出Cu纳米颗粒；
在本步骤中，Cu的可溶性盐离子溶液为Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2或Cu(CH3COO)2等，其温度为0℃-100℃，摩尔浓度为10-5M-10-1M，浸入时间为30秒至5小时，由于Zn的还原性强于Cu，溶液中的Cu离子被置换出来进而在Zn表面析出Cu纳米颗粒，Cu纳米颗粒的大小可以通过控制溶液的浓度、温度和浸入时间来控制，例如在一定温度和浸入时间下，溶液浓度越高，Zn表面的析出的Cu纳米颗粒一般就越多和越大；在一定浓度和浸入时间下，温度越高，Zn表面析出的Cu纳米颗粒一般就越小；在一定得温度和浸入时间下，溶液浓度越高，Zn表面析出的Cu纳米颗粒就越多；优选地，对于表面生长有厚度为80nm的Zn的衬底，在本发明的实施例a中，Cu的可溶性盐离子溶液的温度为0℃，摩尔浓度为10-5M，浸入时间为5小时；在本发明的实施例b中，Cu的可溶性盐离子溶液的温度为100℃，摩尔浓度为10-1M，浸入时间为30秒；在本发明的实施例c中，Cu的可溶性盐离子溶液的温度为40℃，摩尔浓度为10-4M，浸入时间为4小时；在本发明的实施例d中，Cu的可溶性盐离子溶液的温度为60℃，摩尔浓度为10-2M，浸入时间为2小时。
步骤30：对表面附着有Cu纳米颗粒的Zn进行热氧化处理，将Cu纳米颗粒氧化为CuO纳米颗粒，就得到掺杂CuO纳米颗粒的ZnO气体敏感膜；
在本步骤中，热氧化处理的具体工艺为：氧化炉的温度一般为400℃-950℃，时间为3小时-12小时；优选地，在本发明的实施例a中，氧化炉的温度为400℃，时间为12小时；在本发明的实施例b中，氧化炉的温度为950℃，时间为3小时；在本发明的实施例c中，氧化炉的温度为700℃，时间为5小时；在本发明的实施例d中，氧化炉的温度为550℃，时间为6小时。
基于图1所示的依照本发明实施例的制备复合半导体敏感膜的方法流程图，图2-1至图2-3示出了依照本发明实施例的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的工艺流程图。
图2-1是在SiO2衬底上采用电子束蒸发方式生长一层Zn后的示意图；生长工艺具体包括：温度为300℃，真空度为1×10-6torr，蒸发速率为0.1nm/s；Zn的厚度为80nm。
图2-2是将生长有Zn的衬底浸入0-100℃的浓度10-1-10-6M的Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4或Cu(CH3COO)2溶液中30秒至5小时，在Zn表面上析出Cu的纳米颗粒的示意图；优选地是将厚度为80nm的Zn在90℃的摩尔浓度为10-3M的Cu(NO3)2溶液中5分钟后取出，在Zn表面上析出Cu的纳米颗粒。
图2-3是热氧化处理得到掺杂CuO纳米颗粒的ZnO敏感膜示意图，其中氧化温度为400-950℃，氧化时间为3-12小时，优选地是采用温度550℃，氧化时间为6小时。
本发明利用置换反应的原理在Zn表面生长Cu的纳米颗粒，然后通过热氧化的方法获得掺杂CuO的ZnO敏感膜，可应用于传感器及催化等领域。该敏感膜制备过程是先采用电子束蒸发或者磁控溅射生长一层Zn，然后再将Zn浸入一定浓度的Cu(NO3)2或其他Cu的可溶性盐离子溶液中一定时间，由于Zn的金属活泼性强于Cu，通过Zn的还原作用就可以在Zn表面析出Cu的颗粒，颗粒的大小可以通过控制溶液的浓度、温度和浸入时间来控制，然后再热氧化处理，就可以得到掺杂CuO纳米颗粒的ZnO敏感膜，掺杂后的敏感膜对CO和H2等气体的敏感度和稳定性都有很大的改善。本发明的制备方法具有成膜质量好，制备过程简单，成本低，易于控制等优点。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，其特征在于，该方法包括：
在耐高温衬底上生长一层Zn；
将生长有Zn的衬底浸入Cu的可溶性盐离子溶液中，溶液中的Cu离子被置换出来进而在Zn表面析出Cu纳米颗粒；以及
对表面附着有Cu纳米颗粒的Zn进行热氧化处理，将Cu纳米颗粒氧化为CuO纳米颗粒，得到掺杂CuO纳米颗粒的ZnO气体敏感膜。
2.根据权利要求1所述的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，其特征在于，所述在耐高温衬底上生长一层Zn的步骤中，是采用电子束蒸发或磁控溅射的方法在耐高温衬底上生长一层Zn。
3.根据权利要求1或2所述的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，其特征在于，所述耐高温衬底是硅、石英、氧化铝或陶瓷。
4.根据权利要求1或2所述的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，其特征在于，所述Zn的厚度在10nm至5000nm之间。
5.根据权利要求1所述的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，其特征在于，所述将生长有Zn的衬底浸入Cu的可溶性盐离子溶液的步骤中，Cu的可溶性盐离子溶液为Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2或Cu(CH3COO)2。
6.根据权利要求1所述的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，其特征在于，所述将生长有Zn的衬底浸入Cu的可溶性盐离子溶液的步骤中，Cu的可溶性盐离子溶液的摩尔浓度为10-5M-10-1M。
7.根据权利要求1所述的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，其特征在于，所述将生长有Zn的衬底浸入Cu的可溶性盐离子溶液的步骤中，浸入时间为30秒至5小时。
8.根据权利要求1所述的基于置换反应-热氧化方法制备复合半导体敏感膜的方法，其特征在于，所述对表面附着有Cu纳米颗粒的Zn进行热氧化处理的步骤中，热氧化处理的工艺为：氧化炉的温度为400℃-950℃，时间为3小时-12小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130501 |