CN112557458A - 一种氧化铟纳米线的制备方法、含氧化铟纳米线的no2传感器的制法、传感器 - Google Patents

一种氧化铟纳米线的制备方法、含氧化铟纳米线的no2传感器的制法、传感器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于氧化铟纳米线的制备方法，可以制备直径在50 nm~100nm的一维In2O3纳米线，将此一维In2O3纳米线覆盖在传感器载体的外表面，制备的传感器可以使用在室温的场合中，具备更高的灵敏度，较短的响应、恢复时间。同时，本发明也公开了一种基于氧化铟纳米线的NO2传感器的制备方法、一种基于氧化铟纳米线的NO2传感器。

Description

一种氧化铟纳米线的制备方法、含氧化铟纳米线的NO2传感器 的制法、传感器
技术领域
本发明涉及气体感器制作技术领域，具体为一种氧化铟纳米线的制备方法、含氧化铟纳米线的NO2传感器的制法、传感器、及恢复方法。
背景技术
二氧化氮(NO2)是一种典型的有毒有害气体，过量的NO2对人的呼吸道产生强烈的刺激，进而导致呼吸困难、疼痛和肺水肿，最终会对人类的身体健康造成极大的危害。目前为止，市面上气体传感器的种类繁多，其中金属氧化物半导体气体传感器因其性能优异、制作简单、成本较低等优点被广泛应用。然而，现有技术中的基于金属氧化物半导体的NO2传感器普遍存在灵敏度不高、响应和恢复时间长、工作温度高等问题，导致这些基于金属氧化物半导体的NO2传感器只能使用在有限的场合。
发明内容
为了解决现有技术中基于金属氧化物半导体的NO2传感器存在灵敏度不高、响应和恢复时间长、工作温度高问题，本发明提供一种基于氧化铟纳米线的制备方法，基于此方法制备的氧化铟纳米线使用在传感器上，制备的传感器可以使用在室温的场合中，具备更高的灵敏度，较短的响应、恢复时间。同时，本发明也公开了一种基于氧化铟纳米线的NO2传感器的制备方法、一种基于氧化铟纳米线的NO2传感器。
本发明的技术方案是这样的：一种氧化铟纳米线的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
a1：按照5/100 ~8/100的质量比，称取水合硝酸铟和N,N-二甲基甲酰胺置于器皿中，然后搅拌，直至硝酸铟完全溶解，获得第一混合液；
a2：以步骤a1中的N,N-二甲基甲酰胺为基准，按照10/100~20/100的质量比，称取聚乙烯吡咯烷酮放入所述第一混合液中，室温下搅拌，最终得到透明均一的粘性溶液，记做：第二混合液；
a3：准备注射器，所述注射器的针头为静电纺丝专用针头；
所述静电纺丝专用针头的内径为0.41mm，外径为0.71mm；
所述注射器推进速度为0.1~0.6ml/h，电压设置为5~20kv，接收距离设置为10~20cm，环境湿度控制在10%~50%RH；
a4：准备接收滚筒，所述接收滚筒用来接收无纺布膜；将所述第二溶液转移到所述注射器中，进行静电纺丝；
a6：获取足够的静电纺丝样品之后，取下所述无纺布膜，放入马弗炉中煅烧；所述马弗炉设置升温速率为2~10℃/min，升温至600~900℃后，保温2~3h；待温度自然冷却后，即可得到In2O3纳米线粉末状样品；
所述In2O3纳米线粉末状样品中包含的In2O3纳米线直径为50 nm ~100nm。
一种含氧化铟纳米线的NO2传感器的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
b1：准备具备气体传感器功能的传感器载体；
b2：将所述In2O3纳米线粉末状样品和去离子水按照2~5：1的比例混合，研磨混合物，制得包含所述In2O3纳米线的浆糊状的第三混合液；
b3：将所述第三混合液均匀、完整的覆盖在所述传感器载体的外表面，确保所述第三混合液完全覆盖住所述电极，形成10μm ~30 μm的敏感材料薄膜；
b4：将涂有敏感材料薄膜的所述传感器载体红外灯下烘烤20min~30min后，把所述传感器载体在150℃~200℃下煅烧2 h ~3h，得到了基于氧化铟纳米线的室温NO2传感器；
其进一步特征在于：
其还包括以下步骤：
b5：将镍镉合金线圈穿过所述传感器载体内部作为加热丝，获得传感器半成品；
b6：将所述传感器半成品，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到了带有加热功能的所述基于氧化铟纳米线的室温NO2传感器；
所述传感器载体基于现有市售管式气体传感器实现。
一种含氧化铟纳米线的NO2传感器，其特征在于，其包括传感器载体，其特征在于：所述传感器载体包括：Al2O3陶瓷管、设置在所述Al2O3陶瓷管外周的传感用环形金电极，在所述环形金电极上焊接有铂线；所述传感用环形金电极外表面上均匀覆盖有所述In2O3纳米线构成的敏感材料薄膜。
其进一步特征在于：
所述Al2O3陶瓷管外表面上也均匀覆盖有所述In2O3纳米线构成的所述敏感材料薄膜；
其还包括加热丝，加热丝贯穿所述Al2O3陶瓷管的本体；所述加热丝基于镍镉合金线圈实现；
所述Al2O3陶瓷管的长为4~4.5 mm，内径为0.8~1.0 mm，外径为1.2~1.5 mm，所述环形金电极的宽度为0.5~1.0 mm；所述镍镉合金线圈电阻为30~40Ω；
其还包括光照模块，所述光照模块对所述传感器载体表面覆盖的所述敏感材料薄膜进行可见光照射。
本发明提供的一种基于氧化铟纳米线的制备方法，可以制备直径在50 nm ~100nm的一维In2O3纳米线，将此一维In2O3纳米线覆盖在传感器载体的外表面，因为一维In2O3纳米线比表面积大，有利于气体的吸附，加快了NO2气体与气敏材料的反应，提高了传感器的灵敏度和反应速度，进而缩短了气体传感器的反应时间；基于本发明技术方案中制备的含In2O3纳米线NO2气体传感器，在室温下即可工作，对NO2进行检测，极大的扩大了NO2气体传感器的工作场景；同时，本发明技术方案中制备的气体传感器在可见光的环境下工作，可见光可进一步的缩短气体传感器反应后的恢复时间；本发明技术方案中的传感器，可以基于现有的市售管式气体传感器为载体进行制作，其器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1为基于本发明中的氧化铟纳米线制备方法制备的In2O3纳米线的SEM形貌图；
图2为基于本发明中的氧化铟纳米线制备方法制备的In2O3纳米线的TEM图；
图3为基于本发明中的氧化铟纳米线制备方法制备的In2O3纳米线的XRD图；
图4为本发明中基于In2O3纳米线制作的NO2传感器的结构示意图；
图5为本发明中基于In2O3纳米线制作的NO2传感器在不同工作温度下对5 ppm NO2的灵敏度；
图6为本发明中基于In2O3纳米线制作的NO2传感器不同光照情况下对5 ppm NO2的响应-恢复曲线；
图7为本发明中基于In2O3纳米线制作的NO2传感器在室温下器件灵敏度-NO2浓度特性曲线。
具体实施方式
本发明一种氧化铟纳米线的制备方法的实施例，包括以下步骤：
a1：称取0.36g的水合硝酸铟（In(NO3)3.4.5H2O）和5~6ml的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）置于一20ml的带盖玻璃瓶中，然后搅拌10~20min，直至硝酸铟完全溶解，获得第一混合液；
a2：称量1.0~1.2g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）放入第一混合液中，室温下搅拌10~20min，最终得到透明均一的粘性溶液，记做：第二混合液；
a3：准备10ml的注射器，注射器的针头为静电纺丝专用针头；
静电纺丝专用针头的内径为0.41mm，外径为0.71mm；
注射器推进速度为0.1~0.6ml/h，电压设置为5~20kv，接收距离设置为10~20cm，环境湿度控制在10%~50%RH；
a4：准备接收滚筒，接收滚筒上设置锡箔纸用来无纺布膜；将步骤2中制备的第二溶液转移到注射器中，进行静电纺丝；
a6：约2~4h后获取足够的静电纺丝后停止，取下无纺布膜，放入马弗炉中煅烧；马弗炉设置升温速率为2~10℃/min，升温至600~900℃后，保温2~3h；待温度自然冷却后，即可得到In2O3纳米线粉末状样品；In2O3纳米线粉末状样品中包含的In2O3纳米线直径为50 nm ~100nm。
基于本发明中氧化铟纳米线的制备方法制备的In2O3纳米线，具体参照附图1、图2、图3。图1中（a）~（c）图可以看出成百上千的In2O3纳米线交织堆叠在一起，直径较为均匀，约为50~100nm，从图（d）更高倍的图可以清晰地看到，每个单一的纳米线是由细微的晶粒组成，紧密地结合在一起。如图2所示，通过低倍的TEM图像中可以看出，In2O3纳米线形貌和构型与SEM观察结果一致，通过高倍的TEM图像看到，In2O3纳米线的组分晶体颗粒更加的清晰；如图3所示，XRD谱图中未出现任何其他特征峰，说明样品是较为纯的氧化铟。
基于本发明技术方案制备的氧化铟纳米线，制作 NO2气体传感器的具体方法，其包括以下步骤：
b1：准备具备气体传感器功能的传感器载体；传感器载体使用现有的市售气体传感器即可；
b2：将In2O3纳米线粉末状样品和去离子水按照2~5：1的比例混合，研磨混合物，制得包含In2O3纳米线的浆糊状的第三混合液；
b3：对传感器载体进行改造：将第三混合液均匀、完整的覆盖在传感器载体外表面上，形成10μm ~30 μm的敏感材料薄膜；最低覆盖范围要求是电极外表面，即，至少确保In2O3纳米线完全覆盖住传感用电极；
b4：将传感器载体红外灯下烘烤20min~30min后，把涂有敏感材料薄膜的传感器载体在150℃~200℃下煅烧2 h ~3h，得到了基于氧化铟纳米线的室温NO2传感器；通过烘烤确保In2O3纳米线能够牢固的附着在传感器载体表面。
本发明技术方案制作的气体传感器，可以在室温下工作，但是当有些场合需要得到更快的反应速度、反应后恢复速度，则可以通过加热丝对传感器整体加热，进一步提高传感器灵敏度、反应速度、恢复速度，其中，加热丝的集成方式还包括以下步骤：
b5：将镍镉合金线圈穿过传感器载体内部作为加热丝，获得传感器半成品；
b6：将传感器半成品，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到了带有加热功能的基于氧化铟纳米线的室温NO2传感器；
通过电极对加热丝进行加热即可实现对气体传感器进行加热升温，在反应时或者反应后恢复时加热，既可以得到更好的传感器灵敏度，更快的反应速度、反应后恢复速度。
基于本发明技术方案制作的氧化铟纳米线，制作的含氧化铟纳米线的NO2气体传感器，具体参照附图4，其以市面上销售的气体传感器作为载体制作完成。其包括：Al2O3陶瓷管1，本实施例中的传感用电极为设置在Al2O3陶瓷管外周的两个传感用环形金电极3，将由In2O3纳米线构成的敏感材料薄膜2均匀覆盖在载体外部，最低限度要确保传感用环形金电极3外表面上均匀覆盖有敏感材料薄膜2；具体实施的时候，Al2O3陶瓷管1、环形金电极3外表面都覆盖有敏感材料薄膜2；传感用环形金电极3上焊接铂线4，铂丝是导电的，用来把器件的电阻传导到能监测到的仪器上；加热丝5贯穿Al2O3陶瓷管的本体；加热丝基于镍镉合金线圈实现，用以在需要的时候，对气体传感器加热；Al2O3陶瓷管的长为4~4.5 mm，内径为0.8~1.0 mm，外径为1.2~1.5 mm，环形金电极的宽度为0.5~1.0 mm；镍镉合金线圈电阻为30~40Ω。
本专利技术方案中的含氧化铟纳米线的NO2气体传感器，其还包括光照模块（图中未标出），光照模块对环形金电极3、Al2O3陶瓷管1外表面上覆盖的敏感材料薄膜2进行可见光照射；在某些无光照的使用环境下，如果需要得到更快反应后恢复速度，又不适合通过加热丝对传感器加热，则可通过光照模块引入可见光；在可见光照射下，In2O3纳米纤维中会产生电子空穴对，空穴(h+)可以到达表面并与NO2 −，O2 −，O−重新结合，使捕获的电子返回到In2O3中；电子空穴对的未配对电子会重新填充到In2O3的导带，导致耗尽层宽度变窄；即，可见光解吸In2O3纳米纤维表面的NO2气体，确保传感器的电阻值迅速的恢复到初始值，提高了传感器反应后的回复速度；具体实现的时候，光照模块使用现有的能发出可见光的照明装置即可。
在室温下，以基于本发明制作的NO2传感器作为被测试NO2气体传感器按照如下步骤测试。
用两个钢瓶分别存储目标气体NO2和干燥空气，两个钢瓶各外接一个气体流量计；通过对两个钢瓶的气体流速进行调整，可将钢瓶中较高浓度的NO2稀释为特定浓度；将被测试NO2气体传感器接入搭建好的测试线路中，置于气瓶内。通入一定浓度的NO2，通过电脑端测试软件记录传感器电阻的变化曲线，并计算其响应值和响应/恢复时间。
通过调整钢瓶的工作温度，确认被测试NO2气体传感器在不同温度下对NO2的灵敏度；测试结果如图5所示，可知，被测试NO2气体传感器的最佳工作温度为25℃，此时气敏元件对5 ppm NO2的灵敏度为740，灵敏度定义为传感器在NO2气体中的阻值Rg与在空气中的阻值Ra的比值。
通过调整NO2气体浓度，确认被测试NO2气体传感器灵敏度与NO2气体浓度的关系；测试结果如图7所示，当被测试NO2气体传感在工作温度为25℃，其灵敏度伴随着NO2浓度的增加而增大，很容易发现，实施例能够检测10 ppb 的NO2气体，体现了其极低的检测下限；可见，基于本专利技术方案制作的NO2气体传感，可以工作在很宽的气体浓度范围内，即其具备很好的检测灵敏度。
为了确认被测试NO2气体传感器的反应后恢复速度，恢复的过程中作如下比对：
（1）恢复的过程中，引入波长在380-800 nm左右的可见光去照射被测试NO2气体传感器的外表面；
（2）恢复的过程中，不引入可见光；
结果如图6所示，在工作温度为25℃，NO2的浓度为5ppm时，二者都表现出了较快的响应速度和较高的灵敏度，但是恢复时间相差较大；不引入可见光的过程（2），在室温下的恢复时间长，约为1000s，图6中标记为对比例；引入可见光的回复过程（1）表现出了更短的恢复时间，仅为20s，图6中标记为实施例。

Claims (9)

1.一种氧化铟纳米线的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
a1：按照5/100 ~8/100的质量比，称取水合硝酸铟和N,N-二甲基甲酰胺置于器皿中，然后搅拌，直至硝酸铟完全溶解，获得第一混合液；
a2：以步骤a1中的N,N-二甲基甲酰胺为基准，按照10/100~20/100的质量比，称取聚乙烯吡咯烷酮放入所述第一混合液中，室温下搅拌，最终得到透明均一的粘性溶液，记做：第二混合液；
a3：准备注射器，所述注射器的针头为静电纺丝专用针头；
所述静电纺丝专用针头的内径为0.41mm，外径为0.71mm；
所述注射器推进速度为0.1~0.6ml/h，电压设置为5~20kv，接收距离设置为10~20cm，环境湿度控制在10%~50%RH；
a4：准备接收滚筒，所述接收滚筒用来接收无纺布膜；将所述第二溶液转移到所述注射器中，进行静电纺丝；
a6：获取足够的静电纺丝样品之后，取下所述无纺布膜，放入马弗炉中煅烧；所述马弗炉设置升温速率为2~10℃/min，升温至600~900℃后，保温2~3h；待温度自然冷却后，即可得到In2O3纳米线粉末状样品；
所述In2O3纳米线粉末状样品中包含的In2O3纳米线直径为50 nm ~100nm。
2.一种含氧化铟纳米线的NO2传感器的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
b1：准备具备气体传感器功能的传感器载体；
b2：将所述In2O3纳米线粉末状样品和去离子水按照2~5：1的比例混合，研磨混合物，制得包含所述In2O3纳米线的浆糊状的第三混合液；
b3：将所述第三混合液均匀、完整的覆盖在所述传感器载体的外表面，确保所述第三混合液完全覆盖住所述电极，形成10μm ~30 μm的敏感材料薄膜；
b4：将涂有敏感材料薄膜的所述传感器载体红外灯下烘烤20min~30min后，把所述传感器载体在150℃~200℃下煅烧2 h ~3h，得到了基于氧化铟纳米线的室温NO2传感器。
3.根据权利要求2所述一种含氧化铟纳米线的NO2传感器的制备方法，其特征在于：其还包括以下步骤：
b5：将镍镉合金线圈穿过所述传感器载体内部作为加热丝，获得传感器半成品；
b6：将所述传感器半成品，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到了带有加热功能的所述基于氧化铟纳米线的室温NO2传感器。
4.根据权利要求2所述一种含氧化铟纳米线的NO2传感器的制备方法，其特征在于：所述传感器载体基于现有市售管式气体传感器实现。
5.一种含氧化铟纳米线的NO2传感器，其特征在于，其包括传感器载体，其特征在于：所述传感器载体包括：Al2O3陶瓷管、设置在所述Al2O3陶瓷管外周的传感用环形金电极，在所述环形金电极上焊接有铂线；所述传感用环形金电极外表面上均匀覆盖有所述In2O3纳米线构成的敏感材料薄膜。
6.根据权利要求5所述一种含氧化铟纳米线的NO2传感器，其特征在于：所述Al2O3陶瓷管外表面上也均匀覆盖有所述In2O3纳米线构成的所述敏感材料薄膜。
7.根据权利要求5所述一种含氧化铟纳米线的NO2传感器，其特征在于：其还包括加热丝，加热丝贯穿所述Al2O3陶瓷管的本体；所述加热丝基于镍镉合金线圈实现。
8.根据权利要求5所述一种含氧化铟纳米线的NO2传感器，其特征在于：所述Al2O3陶瓷管的长为4~4.5 mm，内径为0.8~1.0 mm，外径为1.2~1.5 mm，所述环形金电极的宽度为0.5~1.0 mm；所述镍镉合金线圈电阻为30~40Ω。
9.根据权利要求6所述一种含氧化铟纳米线的NO2传感器，其特征在于：其还包括光照模块，所述光照模块对所述传感器载体表面覆盖的所述敏感材料薄膜进行可见光照射。
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CN114993972A (zh) * 2022-05-27 2022-09-02 江南大学 一种ZnO纳米线、NO2气体传感器及其制备和应用
CN114993972B (zh) * 2022-05-27 2023-08-11 江南大学 一种ZnO纳米线、NO2气体传感器及其制备和应用

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