CN105478125A - 一种磁性二氧化锡纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性二氧化锡纳米复合材料的制备方法，首先采用六水合三氯化铁、乙酸钠作为原料，在乙二醇溶液中进行溶剂热反应制备出四氧化三铁纳米粒子；然后以制备的四氧化三铁纳米粒子、三水合锡酸钾、尿素作为原料，在乙醇与水的混合液中进行水热反应制备了Fe3O4SnO2纳米复合材料。该材料粒径约为50？~？350nm。本发明采用的方法简单易行，成本较低，制备的材料结晶度高，形貌良好，且具有较高的比表面积。制备的磁性复合材料具有较好的光芬顿催化性能且因为具有磁性很容易回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法，尤其涉及一种高光芬顿催化活性磁性二氧化锡复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化锡纳米粒子作为当今社会最具应用前景的半导体纳米材料之一，凭借其较小的尺寸、高的表面积与体积比、高选择性、极好的稳定性以及较低的成本等特性使其在气敏传感器、光催化、锂离子电池及太阳能电池等领域具有较为广泛的应用前景。此外，二氧化锡纳米粒子还具有耐高温、耐酸碱、传热性好等优点。通过适宜的合成方法将二氧化锡与四氧化三铁混合使其具有磁性有利于材料的回收再利用，磁性的二氧化锡纳米复合材料由于四氧化三铁与二氧化锡的协同作用展现出了较高的光芬顿催化活性。
目前文献中已报道的复合材料的制备方法主要是湿化学法，如水热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等，这些方法对设备要求较低，且成本相对较低，从而使其易用于制备光芬顿活性较高的材料。其中水热法由于具有反应时间短，操作简便，有利于实现产品的工业化生产等优点，并且可以通过改变温度、时间、溶剂等参数从而的到不同形貌结构的产物。
文献[1]AgreenandnovelapproachforthesynthesisofSnO2nanoparticlesanditsexploitationasacatalystinthedegradationofmethyleneblueundersolarradiation，MaterialsLetters,2015,145:74-78中采用共沉淀法制备了球状二氧化锡纳米粒子，此法操作简单，成本较低，利于工业化生产，但制备的材料团聚现象严重。
文献[2]PorousFe3O4/SnO2core/shellnanorods:synthesisandelectromagneticproperties，TheJournalofPhysicalChemistryC,2009,113(23):10061-10064制备了直径约为80纳米的Fe3O4/SnO2核壳结构纳米棒，其中该材料具有良好的结晶度及形貌，但该方法制备过程复杂，产率低，成本较高，不利于工业化生产。
因此，需要采用一种新技术解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种磁性的二氧化锡复合材料的制备方法，该材料具有良好的光芬顿催化活性，是一种较好的光芬顿催化剂。
本发明的操作步骤如下:
（1）将六水合三氯化铁，乙酸钠以及表面活性剂在乙二醇溶液中进行水热反应，得到不同形貌及粒径的四氧化三铁纳米粒子；
（2）将制备的四氧化三铁纳米粒子在无水乙醇和水的混合溶液中超声分散一段时间使其颗粒更分散；
（3）在分散溶液中加入一定量的三水合锡酸钾以及尿素，机械搅拌一定时间，将其转入到水热反应釜中，在一定温度下水热反应一段时间，将所得的产物洗涤，分离，干燥即可得到所需的Fe3O4SnO2纳米复合材料。
其中，采用的表面活性剂为聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮以及柠檬酸钠，产物洗涤分离过程中采用水洗3~5次，醇洗3~5次，机械搅拌约为10~20分钟。
本发明所述的四氧化三铁纳米粒子制备过程中，反应温度为180℃~220℃，反应时间为8~12小时。
本发明所述的四氧化三铁纳米粒子制备过程中，所用的表面活性剂的浓度约为12~50mg/L。
本发明所述Fe3O4SnO2纳米复合材料的反应温度为160℃~180℃，反应时间为12~24小时。
本发明所制备的Fe3O4SnO2即复合材料四氧化三铁与二氧化锡的复合比例约为1:1~1:3。
对制备得到的产物进行如下表征：
测得红外谱图见图1，由图1可见此曲线在波长范围为3100~3400cm-1处同样有一个较宽的峰，此峰对应的是复合材料表面羟基的伸缩的振动，在波长分别为576cm-1和667cm-1处具有两个对称的的峰对应的Sn-O-Sn振动，至于Fe-O键振动的峰可能是与Sn-O-Sn振动的峰位置很接近从而被掩盖了。
X射线衍射分析仪的结果见图2，由图2可见在衍射角2θ=31.2o、36.8o、44.7o、55.6o、59.3o、65.2o处的衍射峰与四氧化三铁(PDF#26-1136)的（220）、（311）、（400）、（422）、（511）和（440）面的衍射峰相对应，可见该复合材料含有四氧化三铁；与此同时在衍射角2θ=26o、33o、51o处具有明显的衍射峰与金红石结构的二氧化锡相对应，从而得知该复合材料中含有二氧化锡。
制备的产物的扫描电镜图谱见图3，由图3可见此复合材料的形貌为球状，粒径约为50~300nm左右。
比表面积与孔径分布图见图4、图5，由图可见此复合材料的比表面积为138m3/g，孔径约为4nm。
光芬顿催化性能测试：称取10mg产物放入一定体积的浓度为50mg/L的甲基橙溶液中暗反应30分钟，之后加入1ml双氧水，用氙灯照射观察其对甲基橙催化降解效果，测试结果见图6，由图6可见可以在70分钟后，甲基橙几乎降解完全。
本发明的有益效果：本发明采用的制备方法简单易行，成本较低，产物具有磁性易于分离，且光芬顿催化活性较高。
附图说明
图1为本发明制备的磁性二氧化锡纳米复合材料的红外谱图。
图2为本发明制备的磁性二氧化锡纳米复合材料的XRD谱图。
图3为本发明制备的磁性二氧化锡纳米复合材料的扫描电镜照片。
图4为本发明制备的磁性二氧化锡纳米复合材料的比表面积图谱。
图5为本发明制备的磁性二氧化锡纳米复合材料的孔径分析图谱。
图6为实例2制备的磁性二氧化锡纳米复合材料的光芬顿催化性能。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合附图与实例对本发明进行了详细的说明，但本发明不限于这些实例。
实施例1
将1.5g六水合三氯化铁，1g聚乙烯吡咯烷酮，2g乙酸钠添加到盛有70ml乙二醇的圆底烧瓶中机械搅拌两个小时后将其转入100ml水热反应釜中，200度反应8小时，产物分别用水和无水乙醇洗涤各4次，并进行磁性分离，紧接着在60度真空干燥12小时即可得到四氧化三铁纳米粒子。取0.2g制备的四氧化三铁置于25ml乙醇与45ml水混合液中超声分散30分钟，然后在搅拌条件下向其中加入0.516g三水合锡酸钾和0.614g尿素，继续搅拌10分钟，转移到水热反应釜200度反应12小时，产物分别用水和无水乙醇洗涤各4次，并进行磁性分离，紧接着在60度真空干燥12小时即可得到磁性二氧化锡复合材料，比表面积约为138m2/g。
实施例2
将1.5g六水合三氯化铁，1g聚乙烯吡咯烷酮，2g乙酸钠添加到盛有70ml乙二醇的圆底烧瓶中机械搅拌两个小时后将其转入100ml水热反应釜中，200度反应8小时，产物分别用水和无水乙醇洗涤各4次，并进行磁性分离，紧接着在60度真空干燥12小时即可得到四氧化三铁纳米粒子。取0.2g制备的四氧化三铁置于25ml乙醇与45ml水混合液中超声分散30分钟，然后在搅拌条件下向其中加入0.604g五水合四氯化锡并用5%氨水滴定使其PH达到7~8左右，继续搅拌10分钟，转移到水热反应釜200度反应12小时，产物分别用水和无水乙醇洗涤各4次，并进行磁性分离，紧接着在60度真空干燥12小时即可得到磁性二氧化锡复合材料，比表面积约为116m2/g。
实施例3
将1.5g六水合三氯化铁，1g聚乙二醇，2g乙酸钠添加到盛有70ml乙二醇的圆底烧瓶中机械搅拌两个小时后将其转入100ml水热反应釜中，200度反应8小时，产物分别用水和无水乙醇洗涤各4次，并进行磁性分离，紧接着在60度真空干燥12小时即可得到四氧化三铁纳米粒子。取0.2g制备的四氧化三铁置于25ml乙醇与45ml水混合液中超声分散30分钟，然后在搅拌条件下向其中加入0.516g三水合锡酸钾和0.614g尿素，继续搅拌10分钟，转移到水热反应釜200度反应12小时，产物分别用水和无水乙醇洗涤各4次，并进行磁性分离，紧接着在60度真空干燥12小时即可得到磁性二氧化锡复合材料，比表面积约为108m2/g。
实施例4
将1.5g六水合三氯化铁，1g聚乙烯吡咯烷酮，2g乙酸钠添加到盛有70ml乙二醇的圆底烧瓶中机械搅拌两个小时后将其转入100ml水热反应釜中，200度反应8小时，产物分别用水和无水乙醇洗涤各4次，并进行磁性分离，紧接着在60度真空干燥12小时即可得到四氧化三铁纳米粒子。取0.2g制备的四氧化三铁置于25ml乙醇与45ml水混合液中超声分散30分钟，然后在搅拌条件下向其中加入0.258g三水合锡酸钾和0.307g尿素，继续搅拌10分钟，转移到水热反应釜200度反应12小时，产物分别用水和无水乙醇洗涤各4次，并进行磁性分离，紧接着在60度真空干燥12小时即可得到磁性二氧化锡复合材料，比表面积约为97m2/g。
Claims (5)
1.一种磁性二氧化锡纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六水合三氯化铁、乙酸钠以及表面活性剂在乙二醇溶液中进行水热反应，得到四氧化三铁纳米粒子；
（2）将制备的四氧化三铁纳米粒子在无水乙醇和水的混合溶液中超声分散一段时间使其颗粒更分散；
（3）在上步分散胶体溶液中加入一定量的三水合锡酸钾以及尿素，机械搅拌一定时间，将其转入到水热反应釜中，在一定温度下水热反应一段时间，将所得的产物洗涤，分离，干燥即可得到所需的Fe3O4SnO2纳米复合材料；
其中，采用的表面活性剂为聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮以及柠檬酸钠，产物洗涤分离过程中采用水洗3~5次，醇洗3~5次，机械搅拌约为10~20分钟。
2.根据权利要求1所述的一种磁性二氧化锡纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的四氧化三铁纳米粒子制备过程中，反应温度为180℃~220℃，反应时间为8~12小时。
3.根据权利要求1所述的一种磁性二氧化锡纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的四氧化三铁纳米粒子制备过程中，所用的表面活性剂的浓度约为12~50mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种磁性二氧化锡纳米复合材料的制备方法，其特征在于：Fe3O4SnO2纳米复合材料的反应温度为160℃~180℃，反应时间为12~24小时。
5.根据权利要求1所述的一种磁性二氧化锡纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所制备的Fe3O4SnO2纳米复合材料即复合材料四氧化三铁与二氧化锡的复合比例约为1:1~1:3。
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