CN101311360B - 一维单晶氧化铋纳米材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种一维单晶氧化铋纳米材料的合成方法，包括下列步骤：①α相氧化铋为原料，所用的矿化剂为硫酸盐，所述的α相氧化铋与硫酸盐的摩尔比为1/3～1/50，溶剂为水，在加入去离子水后，α相氧化铋原料浓度为0.01M～1.0M；②将所述的原料和矿化剂在去离子水中分散均匀后，装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中；③将反应釜放入烘箱中，在110℃～200℃的温度范围内保温2小时～48小时，冷却至室温，以漏斗抽滤，经去离子水洗涤后，得到淡黄色的一维单晶α-Bi2O3纳米材料。本方法的原料价廉易得，设备简单，操作安全可靠；对环境没有污染；产品具有较大的比表面积，产率高，制备工艺重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种液相合成一维单晶氧化铋纳米材料的合成方法，一维单晶α-Bi2O3纳米材料，属于无机化工技术领域。
背景技术
氧化铋是一种重要的功能材料，具有α、β、γ和σ四种晶型，分别属于单斜结构、四方结构、体心立方结构和面心立方结构，由于其晶体结构中含有大量的氧空位，氧离子导电性好，可用来制作固态氧化物燃料电池电解质、氧传感器和高纯氧发生器等。近来，研究表明α-Bi2O3具有较好的可见光催化活性，已经广泛地用来进行光催化降解有机氯污染物、含亚硝酸盐废水、甲基橙脱色等。纳米级的α-Bi2O3粉末能大大提高其催化活性，可以预见纳米Bi2O3粉末不仅能改善提高其在现有应用领域的性能，并且能扩展出新的应用领域。
自1991年Iijima等发现碳纳米管以来，一维材料的各向异性结构及由此产生的优异物化性能，引起了广大学者极高的研究兴趣。一维结构的纳米材料既是研究其它低维材料的基础，又与纳米电子器件及微型传感器件密切相关。一维金属氧化物在充电电池、电化学元件、传感器和催化方面的潜在应用价值使之成为研究热点之一。尽管金属氧化物一维材料的制备和表征得到很大发展，但在合成一维纳米氧化铋时却遇到了极大困难。直到2006年，德国《先进材料》(Advanced Materials)杂志第18卷2604页才首次报道了利用氧化金属铋气相输运沉积工艺制备一维Bi2O3纳米线的方法，随后又相继报道了采用化学气相沉积、氧化金属铋纳米管、模板热处理等方法合成一维纳米氧化铋(参见Small 2006，2，548；Eur.J.Inorg.Chem.2004，9，1785；Physica E2007，39，133；Nanotechnology 2007，18，1)。这些方法的共同缺点是：需要在较高的温度下气相合成，这一方面增加了制备成本，另一方面得到的氧化铋为β和σ相，不能得到低温稳定的α相。液相合成法一直是成本低廉并易于实现规模化工业生产的制备方法。但是，迄今为止未见有文献报道利用液相法制备一维单晶纳米α-Bi2O3。因此，研究和探索工艺简单、成本相对低廉的工艺方法来制备一维纳米α-Bi2O3具有很大的现实意义。
本发明提供了一种新型绿色化学方法来制备一维单晶氧化铋纳米材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种一维单晶α-Bi2O3纳米材料的液相合成方法，该方法可以在较低的温度条件下，采用廉价易得的原料，大量合成一维单晶α-Bi2O3纳米材料，填补了α-Bi2O3一维单晶纳米材料制备方面的空白。
本发明的技术解决方案是：
一种一维单晶氧化铋纳米材料的合成方法，其特点是该方法包括下列步骤：
①α相氧化铋为原料，所用的矿化剂为硫酸盐，所述的α相氧化铋与硫酸盐的摩尔比为1/3～1/50，溶剂为水，在加入去离子水后，α相氧化铋原料浓度为0.01M～1.0M；
②将所述的原料和矿化剂在去离子水中分散均匀后，装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
③将反应釜放入烘箱中，在110℃～200℃的温度范围内保温2小时～48小时，冷却至室温，以漏斗抽滤，经去离子水洗涤后，得到淡黄色的一维单晶α-Bi2O3纳米材料。
所述的硫酸盐为硫酸钾、硫酸氨、硫酸锂、硫酸钠、硫酸铷、硫酸铯、硫酸镁或硫酸锌。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：
本发明采用廉价的α-Bi2O3粉末和硫酸盐为原料，利用水热的方法，制备出了与原料具有相同结构，比表面积大、尺寸分布比较均一的一维单晶α-Bi2O3纳米材料。该方法的原料价廉易得，设备简单，操作安全可靠，易于实现控制；对环境没有污染；产品产率高，制备工艺重复性好。该单晶纳米材料在电、热、光等物理性质的限制传输，光催化，传感器制备等很多领域中有广泛的应用。
附图说明
图1是原料和实施例1所制得的产物的X-射线衍射图
图2为实施例1所制得α-Bi2O3纳米带的扫描电镜图
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不止局限于以下实施例。
实施例1：
称取0.1mmolα-Bi2O3粉末、0.3mmol硫酸钾至于23mL的不锈钢耐压反应釜中，加入10mL去离子水，搅拌使其分散均匀。密封反应釜，在160℃反应24h后，冷却至室温，以漏斗抽滤，经去离子水洗涤后，得到淡黄色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为α相氧化铋与原料具有相同的结构。扫描电镜表明原料为不规则的微米级α-Bi2O3颗粒，经实施例1所述方法处理后，可以得到形貌独特、尺寸分布比较均一的一维单晶α-Bi2O3纳米材料(图2)，其长度可达几十微米。另外，原料α-Bi2O3的比表面积仅为0.2m2g-1，产物的比表面积可增大到10.07m2g-1。
实施例2：
称取0.5mmolα-Bi2O3粉末、10mmol硫酸钾至于23mL的不锈钢耐压反应釜中，加入10mL去离子水，搅拌使其分散均匀。密封反应釜，在200℃反应10h后，冷却至室温，以漏斗抽滤，经去离子水洗涤后，得到淡黄色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为α相氧化铋。单根纳米材料选区电子衍射证明产物为单晶，其宽度为50nm左右。
实施例3：
称取10mmolα-Bi2O3粉末、50mmol硫酸镁至于100mL的不锈钢耐压反应釜中，加入30mL去离子水，搅拌使其分散均匀。密封反应釜，在180℃反应48h后，冷却至室温，以漏斗抽滤，经去离子水洗涤后，得到淡黄色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为α相氧化铋。扫描电镜表明产物为形貌独特、尺寸分布比较均一的一维单晶α-Bi2O3纳米材料。
实施例4：
称取1mmolα-Bi2O3粉末、30mmol硫酸钾至于100mL的不锈钢耐压反应釜中，加入15mL去离子水，搅拌使其分散均匀。密封反应釜，在120℃反应48h后，冷却至室温，以漏斗抽滤，经去离子水洗涤后，得到淡黄色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为α相氧化铋。扫描电镜表明产物为形貌独特、尺寸分布比较均一的一维单晶α-Bi2O3纳米材料。
实施例5：
称取20mmolα-Bi2O3粉末、100mmol硫酸钠至于100mL的不锈钢耐压反应釜中，加入20mL去离子水，搅拌使其分散均匀。密封反应釜，在160℃反应24h后，冷却至室温，以漏斗抽滤，经去离子水洗涤后，得到淡黄色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为α相氧化铋。扫描电镜表明产物为形貌独特、尺寸分布比较均一的一维单晶α-Bi2O3纳米材料。
Claims (2)
1.一种一维单晶氧化铋纳米材料的合成方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①α相氧化铋为原料，所用的矿化剂为硫酸盐，所述的α相氧化铋与硫酸盐的摩尔比为1/3～1/50，溶剂为去离子水，在加入去离子水后，α相氧化铋原料浓度为0.01M～1.0M；
②将所述的原料和矿化剂在去离子水中分散均匀后，装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
③将反应釜放入烘箱中，在110℃～200℃的温度范围内保温2小时～48小时，冷却至室温，以漏斗抽滤，经去离子水洗涤后，得到淡黄色的一维单晶α-Bi2O3纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一维单晶氧化铋纳米材料的合成方法，其特征在于所述的硫酸盐为硫酸钾、硫酸氨、硫酸锂、硫酸钠、硫酸铷、硫酸铯、硫酸镁或硫酸锌。
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