CN105271370B - 一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法 - Google Patents
一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105271370B CN105271370B CN201510637621.5A CN201510637621A CN105271370B CN 105271370 B CN105271370 B CN 105271370B CN 201510637621 A CN201510637621 A CN 201510637621A CN 105271370 B CN105271370 B CN 105271370B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- indium oxide
- cysteine
- hierarchy
- preparation
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括：以氯化铟和L‑半胱氨酸为原料，以C纤维为模板，经水热反应、煅烧处理，得到具有分级结构的空心管状氧化铟。本方法生产工艺简单，所得氧化铟气敏材料具有空心兼分级结构，是具有高灵敏度的新型气敏材料。
Description
技术领域
本发明涉及涉及一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
近些年来，随着工业化的迅猛发展，环境与大气的污染问题也日益严重。随着科技的不断进步以及人们健康意识的增强，人们开始研发各种检测仪器和方法，以确保能够及时准确的检测环境中的有毒有害气体。气体传感器作为传感技术领域中的一个极其重要的分支而受到了广泛的关注。气体传感器使用最多的气敏材料为金属氧化物。金属氧化物主要是利用气体在其表面的吸附和表面反应而引起其电阻的变化来实现对待测气体的监测。传统的体相金属氧化物，由于尺寸大、反应活性低、吸附能力差，对气体的灵敏度不高，难以达到各种应用领域的检测要求。为了改善气体传感器的敏感性能，纳米化可以有效的提高材料的比表面积，显著改变晶体的有效电阻，增加气体反应活性位点。In2O3作为一种新型的气敏材料，与SnO2、ZnO、Fe2O3等传统气敏材料相比，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等优点。其作为一种功能材料,由于具有优越的光学、电光等特性而倍受关注。
In2O3材料的形态和结构是影响这些应用性能的主要因素，许多人已经致力于在制备过程中控制它的形态和结构或者是开发新结构来实现性能的增强。分级纳米结构是由低维的纳米结构组装而成的，如0D纳米颗粒，1D纳米线、纳米棒和纳米管以及2D纳米片等，分级结构可以在不牺牲高比表面积的情况下具有多孔结构。近年来，对分级结构纳米In2O3的研究受到了广泛的关注。如Jinyun Liu等(Jinyun Liu, Tao Luo, Fanli Meng, KaiQian, Yuteng Wan, Jinhuai Liu. Porous Hierarchical In2O3 Micro-/Nanostructures: Preparation, Formation Mechanism, and Their Application inGas Sensors for Noxious Volatile Organic Compound Detection[J]. J. Phys.Chem. C, 114(2010): 4887–4894.)对分级结构In2O3纳米材料进行了合成。空心结构由于其高比表面积也吸引了很多人的研究，如Kwon-Il Choi等(Kwon-Il Choi, Hae-RyongKim, Jong-Heun Lee. Enhanced CO sensing characteristics of hierarchical andhollow In2O3 microspheres[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 138 (2009):497–503.)对空心结构的氧化铟进行了研究。而将空心管状结构与分级结构相结合是一个新颖的课题，它兼具了空心结构和分级结构的有点，很大程度上改善了材料的气敏性能。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得空心管状分级结构氧化铟气敏材料的灵敏度得到提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法，其特征在于：以氯化铟和L-半胱氨酸为原料，以C纤维为模板，经水热反应、煅烧处理，得到具有分级结构的空心管状氧化铟。具体合成步骤如下：
（1）取少量C纤维分散于去离子水中，称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.05-0.1mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.1-0.5mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:(1-2)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220℃温度下，进行水热反应16-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450-550℃下热处理3小时，得到空心兼具分级结构的氧化铟气敏材料。
附图说明
图1为分级结构氧化铟空心管气敏材料的XRD图谱。
图2为分级结构氧化铟空心管气敏材料的SEM图。
图3分级结构氧化铟空心管气敏材料的FESEM图。
图4为最佳工作电压下分级结构氧化铟空心管气敏元件对5-1000ppm的乙醇气体的灵敏度曲线图。
图5为最佳工作电压下分级结构氧化铟空心管气敏元件的响应恢复曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）取少量C纤维分散于去离子水中，称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.05mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.1mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170℃温度下，进行水热反应16小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450℃下热处理3小时，得到空心兼具分级结构的氧化铟气敏材料。
实施例2
（1）取少量C纤维分散于去离子水中，称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.06mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.15mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:1.5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应18小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到空心兼具分级结构的氧化铟气敏材料。
实施例3
（1）取少量C纤维分散于去离子水中，称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.067mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.133mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在190℃温度下，进行水热反应20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到空心兼具分级结构的氧化铟气敏材料。
实施例4
（1）取少量C纤维分散于去离子水中，称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.8mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.25mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到空心兼具分级结构的氧化铟气敏材料。
实施例5
（1）取少量C纤维分散于去离子水中，称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.1mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.3mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应22小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在550℃下热处理3小时，得到空心兼具分级结构的氧化铟气敏材料。
Claims (1)
1.一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）取少量C纤维分散于去离子水中，称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.05-0.1mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.1-0.5mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:(1-2)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220℃温度下，进行水热反应16-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450-550℃下热处理3小时，得到空心兼具分级结构的氧化铟气敏材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510637621.5A CN105271370B (zh) | 2015-10-07 | 2015-10-07 | 一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510637621.5A CN105271370B (zh) | 2015-10-07 | 2015-10-07 | 一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105271370A CN105271370A (zh) | 2016-01-27 |
| CN105271370B true CN105271370B (zh) | 2017-01-25 |
Family
ID=55141309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510637621.5A Expired - Fee Related CN105271370B (zh) | 2015-10-07 | 2015-10-07 | 一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105271370B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105967223A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-09-28 | 扬州大学 | 一种管状氢氧化铟/氧化铟微纳材料的合成方法 |
| CN106186048B (zh) * | 2016-07-20 | 2017-08-11 | 济南大学 | 一种立方体组成的分级结构氧化铟微球的制备方法 |
| CN107032389B (zh) * | 2017-06-16 | 2018-07-03 | 宁波大学 | 一种多孔氧化铟纳米材料及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120213995A1 (en) * | 2011-02-22 | 2012-08-23 | University Of South Carolina | Flexible Zn2SnO4/MnO2 Core/Shell Nanocable - Carbon Microfiber Hybrid Composites for High Performance Supercapacitor Electrodes |
| KR101395611B1 (ko) * | 2012-10-09 | 2014-05-16 | 한국에너지기술연구원 | 구조체 내의 기공 또는 간극 표면에 탄소나노와이어를 고밀도로 합성하는 방법 및 이에 의하여 합성된 계층 구조체 |
| CN104698038A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-06-10 | 济南大学 | 一种氧化铟纳米片气体传感器及其制备方法 |
-
2015
- 2015-10-07 CN CN201510637621.5A patent/CN105271370B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105271370A (zh) | 2016-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yu et al. | Camellia-like NiO: A novel cataluminescence sensing material for H2S | |
| Dong et al. | MOFs-derived dodecahedra porous Co3O4: An efficient cataluminescence sensing material for H2S | |
| Zhang et al. | Highly sensitive BTEX sensors based on hexagonal WO3 nanosheets | |
| Wang et al. | Low-temperature H2S detection with hierarchical Cr-doped WO3 microspheres | |
| CN105301062B (zh) | 一种基于分级多孔wo3微米球的气体传感器及其制备方法 | |
| Zhang et al. | NO2 sensing performance of SnO2 hollow-sphere sensor | |
| Jiang et al. | Study on the gas-sensitive properties for formaldehyde based on SnO2-ZnO heterostructure in UV excitation | |
| Liu et al. | Novel sea urchin-like hollow core–shell SnO2 superstructures: facile synthesis and excellent ethanol sensing performance | |
| Jia et al. | Preparation of anatase/rutile TiO2/SnO2 hollow heterostructures for gas sensor | |
| CN106167274B (zh) | 一种具有多孔结构的氧化铟纳米颗粒的制备方法 | |
| Shen et al. | Complexing surfactants-mediated hydrothermal synthesis of WO3 microspheres for gas sensing applications | |
| Ma et al. | A simple absorbent cotton biotemplate to fabricate SnO2 porous microtubules and their gas-sensing properties for chlorine | |
| Li et al. | In situ decoration of Zn2SnO4 nanoparticles on reduced graphene oxide for high performance ethanol sensor | |
| Jiao et al. | A new alcohols sensor based on cataluminescence on nano-CdS | |
| Yue et al. | Adsorption of the OH group on SnO2 (110) oxygen bridges: a molecular dynamics and density functional theory study | |
| Liu et al. | Electrochemical sensor to environmental pollutant of acetone based on Pd-loaded on mesoporous In2O3 architecture | |
| Zeng et al. | Enclosed hollow tubular ZnO: controllable synthesis and their high performance cataluminescence gas sensing of H2S | |
| CN105271370B (zh) | 一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的制备方法 | |
| Xu et al. | Template-free synthesis of novel In2O3 nanostructures and their application to gas sensors | |
| CN105036068B (zh) | 一种适于低温酒精传感器的复合材料及其应用 | |
| Wang et al. | Highly selective n-butanol gas sensor based on porous In2O3 nanoparticles prepared by solvothermal treatment | |
| Tan et al. | Construction of hierarchical trimetallic organic framework leaf-like nanostructures derived from carbon nanotubes for gas-sensing applications | |
| CN106186048B (zh) | 一种立方体组成的分级结构氧化铟微球的制备方法 | |
| Yu et al. | Controllable deposition of ZnO-doped SnO2 nanowires on Au/graphene and their application in cataluminescence sensing for alcohols and ketones | |
| Fang et al. | Coralloid SnO2 with hierarchical structure and their application as recoverable gas sensors for the detection of benzaldehyde/acetone |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170125 Termination date: 20191007 |